(完整word版)植物全氮磷鉀的測(cè)定

1、植物全氮、磷、鉀含量測(cè)定一待測(cè)液制備（H2SO4+H2O2消煮法）本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測(cè)定，適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測(cè)定。試劑：濃硫酸 （化學(xué)鈍，比重 1.84）； 30H2O2 （分析純 ）300g/L操作步驟 :稱取磨細(xì)烘干植物樣品（0.5mm篩）0.1000 g 0. 2000g，裝入lOOmL開(kāi)氏瓶或消煮管 的底部，先用水濕潤(rùn)樣品，然后加濃H2SO4 5mL,搖勻，放置過(guò)夜。第二天，在瓶口放彎頸漏斗，在消煮爐上先小火加熱，待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10滴H2O2,并充分搖動(dòng)消煮管。再加熱至微沸，消煮約1020min，稍冷后重復(fù)加 H

2、2O25-I0滴，再消煮。如此重復(fù)數(shù)次，每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少，消煮至溶液呈無(wú)色或清亮后，再加熱約10min，除去剩余的H2O2。取下冷卻。用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入 100mL 容量瓶中，冷卻至室溫后定容。用無(wú)磷鉀的干濾紙 過(guò)濾，或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮、磷、鉀。每批消煮的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試 劑和方法的誤差。植物全氮測(cè)定半微量蒸餾法試劑：NaOH溶液：lOmol / L、H3BO3指示劑溶液：20g / L、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（c（HCI或1 2 H2SO4）： 0.01mol L。H3BO3指示劑溶液：20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基紅-溴甲酚綠 混合指

3、示劑5ml，調(diào)ph至微紫色。甲基紅 -溴甲酚綠混合指示劑：O.5g 溴甲酚綠和 O.1g 甲基紅溶于 1OOml 乙醇中。儀器設(shè)備：蒸餾裝置或半自動(dòng)蒸餾儀。蒸餾 :1、2、檢查蒸餾裝置是否漏氣，并通過(guò)水的餾出液將管道洗凈。打開(kāi)蒸餾儀開(kāi)關(guān)，空蒸 3O 分鐘。準(zhǔn)確吸取定容后的消煮液 1O.OOmL ，注入半微量蒸 餾器的消化管內(nèi)。3、另取150mL三角瓶，內(nèi)加5mL H 3BO3指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3 液面以上34cm處，然后向蒸餾器內(nèi)慢慢加入 20mL NaOH溶液，通入蒸氣蒸餾（注 意開(kāi)放冷凝水，勿使餾出液的溫度超過(guò) 4O'C）。待餾出液體積約達(dá) 5060mL時(shí)

4、，停止 蒸餾，用少量已調(diào)節(jié)至 PH 4.5的水沖洗冷凝管末端。4、用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色（終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測(cè)定的滴定終點(diǎn)相同 ）。與此同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定的蒸餾、滴定， 以校正試劑和滴定誤差。 空白所用標(biāo)準(zhǔn)酸體積一般不超過(guò) 0.4ml結(jié)果計(jì)算g/kg=c （HCl） x （V V。）x 0.014 x D x 100/m ;c （HCl） 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， molL；V 滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL ;V0滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液，mL :0.014N 的摩爾質(zhì)量， kg/mol；m稱樣量，g:D分取倍數(shù)（即消煮液定容體積 V1 /吸取測(cè)定的體積 V2）。全（N）,式中

5、：(如莖稈樣品等 )。2 mol / L (1 / 2 H2SO4)硫酸溶液、鉬銻在室溫咼于 15 C以空白溶液為參1 ， 2， 4， 6， 8 ， 10mL，分別放入50 mL容量瓶中，加水至 30 mL，同上步驟顯色并定容，即得0, 0.1，0.2,0.4， 0.6， 0.8， 1.0ugmL P 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)液同時(shí)測(cè)定，讀取吸光度。然后繪制 校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程。結(jié)果計(jì)算：全(P )，g/kg= P X V x( V3/V2) X 10-3/m；式中：P從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度，V 消煮液定容體積，mL ;V2吸取測(cè)定的消煮液體積，mL ;，V 3顯色的溶

6、液體積，mL :m稱樣量，g:1 0-3 換算因數(shù)。ug mL ：植物全磷的測(cè)定(鉬銻抗吸光光度法) 適用范圍：適合于含磷量較低的植物樣品的測(cè)定 試劑：4 molL NaOH 溶液、二硝基酚指示劑、 抗試劑。二硝基酚指示劑：溶解二硝基酚 0.25g 于 100ml 水中。4 molL NaOH 溶液：溶解 NaOH 16g 于 100ml 水中。2 mol/L (1 /2 H2SO4)硫酸溶液：吸取濃硫酸 6ml，緩緩加入80ml水中，邊加邊攪動(dòng)， 冷卻后加水至 100ml 。鉬銻抗試劑：A:稱取0.5g酒石酸銻鉀，溶解于 100ml水中。B:稱取10.0g鉬酸銨溶于450m水中，緩慢加入 1

7、53ml濃H2SO4,邊加 邊攪。將A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分搖勻，儲(chǔ)存于棕色瓶?jī)?nèi)。 此為鉬銻混合液。臨用當(dāng)天，稱取左旋抗壞血酸1.5g，溶于100ml鉬銻混合液中，混勻，24h。此為鉬銻抗試劑。有效期主要儀器設(shè)備：分光光度計(jì)。分析步驟：吸取消煮液5.00mL于50 mL容量瓶中，用水稀釋至約30mL，加2滴二硝基酚指示劑， 滴加4mol/ L NaOH溶液中和至剛呈黃色，再加入1滴2mol/ L(1 /2 H2SO4)溶液，使溶液的黃色剛剛褪去。然后加入鉬銻抗試劑5.00mL，用水定容50ml，搖勻。的條件下放置 30min 后，用 lcm 光徑比色槽在波長(zhǎng) 700nm 處測(cè)

8、定吸光度， 比調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程：準(zhǔn)確吸取 (P) =5 ug/mL 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 0，植物全鉀的測(cè)定一火焰光度法主要儀器設(shè)備：火焰光度計(jì)。試劑： 1 00ug/ml K 標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取 KCl 0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至 1L, 儲(chǔ)存于塑料瓶中5或10mL（使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測(cè)液相近），加水定容。60ug/mL K 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。準(zhǔn)確吸取100ug/mL K標(biāo)準(zhǔn)溶液2, 5, 10, 20, 40, 60mL ,分別放入100mL容量瓶中， 加入定容后的空白消煮液 即得 2, 5, 10, 20, 40, 分析步驟：5.0010.00mL（V

9、 2）放入50mL容量瓶中，用水定容（V3）。直接在火吸取定容后的消煮液 焰光度計(jì)上測(cè)定,讀取檢流計(jì)讀數(shù)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程： 以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計(jì)檢流計(jì)的滿度, 然后從 稀到濃依次進(jìn)行測(cè)定,記錄檢流計(jì)讀數(shù)。以檢計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo),鉀濃度ug/ml 為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。7 結(jié)果計(jì)算-3全（K） , g/kg= K X V x（ V3/V2）x l0- /m式中：K從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的測(cè)讀液中K的濃度，ug/mL ;V 消煮液定容體積，mL;V2吸取體積，mLV3測(cè)讀液定容體積，mL :m干樣質(zhì)量，g10-3換算因數(shù)。植物中銅鋅的測(cè)定 AAS 法 主要儀器設(shè)備

10、：高溫電爐，石英坩堝，原子吸收分光光度計(jì) 試劑：(1) 100ug/mlCu標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解純銅O.IOOOg于1:1HNO 350ml溶液中，用去離子水稀 釋定容至 1L 。(2) Cu標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將100ug/ml Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液用去離子水稀釋 10倍，即為10ug/ml Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取10ug/mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2、4、6、8、10、15、20mL ,分別放入lOOmL 容量瓶中，用去離子水定容，即得 0、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0、 1.5、 2.0ug/mL Cu 的標(biāo)準(zhǔn)系 列溶液。(3) 100ug/ml Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解純 Zn 0.1000

11、g 于 1:1HCl 50ml 溶液中，用去離子水稀 釋定容至 1L。(2) Zn標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將100ug/ml Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液用去離子水稀釋 10倍，即為10ug/ml Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取 10ug/ mL Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2、4、6、8、10mL，分別放入100mL容量 瓶中，用去離子水定容，即得 0、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0ug/mL Zn 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分析步驟：稱取過(guò) 0.5mm 篩孔的烘干植物樣品 0.51.0000g 置于石英坩堝中，在電爐上加熱炭化， 再移入高溫電爐中 500 C 23h，灰化后冷卻。準(zhǔn)確加入1:1硝酸溶液5ml溶解灰分，溶解后無(wú)損的移入 50 或 100ml 容量瓶中，用水定容。用干濾紙過(guò)濾，濾液收集在干塑料瓶?jī)?nèi)。 可直接用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。