電子順磁共振-王曉雄課件

1、提 綱順磁共振光磁共振鐵磁共振Wolfgang Pauli (1900-1958)諾貝爾物理學獎 (1945年) Yevgeny Zavoisky (1917-1976) 1944年前蘇聯(lián)的扎沃依斯基首次觀察到電子順磁共振現(xiàn)象。隨后電子順磁共振逐步被用于科學研究。電子的自旋運動產(chǎn)生自旋磁矩。自旋磁矩與自旋角動量之間的關(guān)系為：BJJJgPP BJJJgPP BgPP Bg ：旋磁比 g：朗德因子。P：電子自旋角動量B ：玻爾磁子，2eem當電子磁矩處于外恒定磁場B（假設(shè)沿Z軸）中時，電子磁矩與外磁場發(fā)生相互作用，相互作用能為：ZBEBBmgB m：磁量子數(shù)，對于自由電子，m取1/2、-1/2?？?/p>

2、見，外磁場導致原來簡并的原子態(tài)發(fā)生塞曼能級分裂，相鄰能級能量間隔為 。BEgBB 磁矩在磁場中的磁矩在磁場中的塞曼塞曼能級分裂能級分裂相鄰能級能量間隔與外磁場磁感應(yīng)強度成正比。此時若沿垂直垂直磁場方向施加一交變的磁場，當交變磁場的能量子 時，原子在相鄰塞曼能級之間發(fā)生共振躍遷，對入射的交變磁場產(chǎn)生強烈吸收，此即為電子自旋共振。通過測量共振頻率和對應(yīng)的外磁場B，可計算原子的g因子： 0EB BEBgB /BgB 原子磁矩完全由電子自旋磁矩貢獻：g=2原子磁矩完全由電子的軌道磁矩所貢獻：g=1由原子物理可知：通過g因子的測量可以判斷電子運動的情況，進而可以得知關(guān)于原子結(jié)構(gòu)的信息。微波源頻率固定(9

3、.37GHz)，連續(xù)改變外磁場的磁感應(yīng)強度，當滿足共振條件時發(fā)生電子自旋共振。為滿足共振條件 可采用兩種方法：掃場掃場法法、掃頻法掃頻法，本實驗采用掃場法。EB 9.37G微波輻射掃場法檢測共振信號 通過調(diào)節(jié)勵磁線圈的直流電流，改變恒定磁場的大小，當恒定磁場B02/時，共振吸收信號等間距排列。此時對應(yīng)的恒定磁感應(yīng)強度即為共振條件方程中所對應(yīng)的磁場強度。利用特斯拉計測量該磁感應(yīng)強度代入共振方程可得g因子的值。B=B0+BsintttBBVV20ms20ms10msB0掃場法測g因子BESR 和和NMR 的區(qū)別：的區(qū)別：1. ESR 是研究電子磁矩與外磁場的相互作用，即通常認為的電子塞曼效應(yīng)引起的

4、，而NMR 是研究核磁矩在外磁場中核塞曼能級間的躍遷。換言之，ESR 和NMR 是分別研究電子磁矩和核磁矩在外磁場中重新取向所需的能量。2. ESR 的共振頻率在微波波段。（9.37GHz） NMR 的共振頻率在射頻波段。（23MHz）3. ESR的靈敏度比NMR 的靈敏度高，ESR檢出所需自由基的絕對濃度約在10-8M數(shù)量級。DPPH分子結(jié)構(gòu)圖本實驗采用的樣品為DPPH（二苯基苦酸基聯(lián)氨 ），它的第二個氮原子上存在一個未成對的電子，我們觀察到的共振信號就是源于這類電子。 NNNO2O2NO2N.實驗樣品實驗樣品 FD-ESR-II電子順磁共振儀構(gòu)成圖電磁鐵掃描線圈164325繼續(xù)1、微波源：

5、、微波源：體效應(yīng)管變?nèi)荻O管電源輸入端+12V頻率調(diào)節(jié)微波源由體效應(yīng)管、變?nèi)荻O管、頻率調(diào)節(jié)組成。用于輸出頻率為9.37GHz的微波。2、隔離器：、隔離器：特點：具有單向傳輸功能，減少反射波對微波源的干擾。 1輸入，2輸出 基本無衰減 2輸入，1輸出 有極大的衰減 123、環(huán)形器、環(huán)形器 環(huán)形器具有定向傳輸功能。1輸入，2輸出無衰減，3輸出衰減30db2輸入，3輸出無衰減，1輸出衰減30db3輸入，1輸出無衰減，2輸出衰減30db1324、晶體檢波器、晶體檢波器 調(diào)節(jié)螺絲Q9輸出頭檢波二極管短路活塞測量時要反復調(diào)節(jié)波導終端的短路活塞的位置以及輸入前端三個螺釘?shù)拇┥於?，使檢波電流達到最大值，以獲

6、得較高的測量靈敏度。 金屬金屬絲半導體瓷殼金屬檢波晶體上的電壓V與微波中的電場強度E成正比。為獲得最大的檢波信號輸出，調(diào)節(jié)短路活塞位置，使它與晶體的距離約為/4,使晶體處于電場最大（駐波波腹）處。檢波晶體管結(jié)構(gòu)圖5、阻抗調(diào)配器、阻抗調(diào)配器 它的主要作用是改變微波系統(tǒng)的負載狀態(tài)。在本實驗中主要作用是觀察吸收、色散信號。 吸收曲線色散曲線6、諧振腔：、諧振腔：AB諧振腔耦合膜片 可變短路調(diào)節(jié)器 樣品通過調(diào)節(jié)可變短路調(diào)節(jié)器的位置，使微波在諧振腔內(nèi)形成駐波，得到最強的電子順磁共振信號。FD-TX-ESR-I 電子順磁共振儀電子順磁共振儀 電源直流調(diào)節(jié)掃描調(diào)節(jié)掃頻開關(guān)X 軸幅度X軸相位直流輸出+-掃描輸

7、出X-out信號inout上海復旦天欣科教儀器有限公司上海復旦天欣科教儀器有限公司onoffFD-ESR-II 電子順磁共振儀前面板 直流輸出：此輸出端將會輸出0600mA的電流，通過直流調(diào)節(jié)電位器來改變輸出電流的大小，使用時連接到一組線圈的接線柱上。掃描輸出：此輸出端將會輸出01000mA的交流電流，其大小由掃描調(diào)節(jié)電位器來改變，使用時連接到一組線圈的接線柱上。掃頻開關(guān)：用來改變掃描信號的頻率IN與OUT：此兩個接頭是一組放大器的輸入和輸出端，放大倍數(shù)為10倍，IN端為放大器的輸入端，OUT端為放大器的輸出端X-out：此輸出端為一組正玄波的輸出端，X軸幅度為正玄波的幅度調(diào)節(jié)電位器，X軸相位

8、為正玄波的相位調(diào)節(jié)電位器各部分的功能各部分的功能儀器調(diào)節(jié)儀器調(diào)節(jié) 將微波源上的連接線連到主機后面板上的5芯插座上 將微波源與隔離器相接（按箭頭方向連接） 將隔離器的另一端與環(huán)型器中的（I）端相連 將扭波導與環(huán)型器中的（II）端相接 將環(huán)型器中的（III）端與檢波器相接 將扭波導的另一端與直波導的一端連接 將直波導的另一端與短路活塞相接微波系統(tǒng)的連接：微波系統(tǒng)的連接：1微波源2隔離器3環(huán)型器4扭波導5直波導6樣品 7短路活塞 8檢波器微波系統(tǒng)裝配圖連線方法連線方法： 通過連接線將主機上的掃描輸出端接到磁鐵的一端 將主機上的直流輸出端連接在磁鐵的另一端 通過Q9連接線將檢波器的輸出連到示波器上1.

9、 將微波源與主機相連直流輸出掃描輸出CH2示波器微波源檢波器主機電磁鐵微波電源系統(tǒng)連線圖DPPH順磁共振譜線的觀測1、將裝有DPPH樣品的試管放入微波系統(tǒng)的樣品插孔中 ；2、按照系統(tǒng)電路連接圖連接系統(tǒng)個組成部分之間的通信電纜和電源線。7、將主機的X-out利用Q9連接線連接至示波器的CH1通道，將示波器的XY按鈕按下，即可觀察到里薩如圖形，調(diào)節(jié)主機的X軸幅度和X軸相位旋鈕以及阻抗調(diào)配器的旋鈕，觀察圖形的變化。3、打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)短路活塞，直流輸出，調(diào)出共振吸收波 形。（備注）4、調(diào)節(jié)直流調(diào)節(jié)電位器，使得共振吸收信號等間距。 5、然后調(diào)節(jié)阻抗調(diào)配器上的旋鈕觀察吸收波形和色散波形。 6、用特斯拉

10、計測定磁鐵磁感應(yīng)強度B，反復測量三次取平均值，根據(jù)共振頻率和B計算DPPH的g因子。 在用特斯拉計測量磁場之間先將其調(diào)零。利用計算機記錄DPPH的吸收曲線 7、實驗數(shù)據(jù)采集完后，可對實驗的數(shù)據(jù)及圖形進行保存或打印。1、檢波器的輸出接到示波器上；2、連接在主機掃描輸出上的信號線換到鎖相放大器上的電流輸出端；3、鎖相放大器上的調(diào)制輸出接在高頻線圈（在諧振腔的兩側(cè)）的輸入端；4、調(diào)節(jié)鎖相放大器上調(diào)制幅度為最大，輸入輸入/手調(diào)手調(diào)開關(guān)打在手調(diào)上，通過改變主機上的直流輸出的大小，觀察示波器，可以看到幅度為1-2mV左右的正弦波；5、在示波器上出現(xiàn)正弦波后，將此信號送到鎖相放大器上的IN端把靈敏度開關(guān)打到最靈敏檔（5mV