壯腰健腎丸中重金屬的含量測定

1、壯腰健腎丸中重金屬的含量測定3溫潔明(廣州陳李濟藥廠,廣東廣州510290摘要:目的測定壯腰健腎丸中重金屬的含量。方法采用火焰原子吸收光譜法測定Pb 、Cu 、Cr 、Cd 的含量,采用冷原子吸收光譜法測定Hg 的含量。結(jié)果10個批號供試品重金屬的含量均符合內(nèi)控標準。結(jié)論方法簡便、準確、穩(wěn)定,可用于壯腰健腎丸的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞:壯腰健腎丸;重金屬;原子吸收光譜法中圖分類號:R 927.11文獻標識碼:A 文章編號:1006-8783(200503-0267-03D etecti on of heavy m et a l con ten ts i n the trad iti ona l Ch

2、i n ese m ed i c i n e Zhuangyao 2jianshen 2w anW EN J ie 2m ing (Guangzhou Chenliji Phar m aceutical Factory,Guangzhou 510290,China Abstract:O bjecti ve To establish the detecti on method for the heavy metals in the traditi onal Chinese medicine Zhuangyao 2jianshen 2w an .M ethods the contents of l

3、ead,copper,chr om iu m and cad m iu m in the traditi onal Chinese medicine Zhuangyao 2jianshen 2w an .were deter m ined with flame at om ic abs or p ti on s pectr ometry,and mercury was deter m ined with cold 2vapor at om ic abs or p ti on s pectr ometry .Results Levels of all the heavy metals in 10

4、sa mp les exa m ined were within the extent of the quality standards set by the enter p rise .Conclusi on the detecti on method is convenient,p recise and reliable f or the quality contr ol of Zhuangyao 2jianshen 2w an .Key words:Zhuangyao 2jianshen 2w an;heavy metal;at om ic abs or p ti on s pectr

5、ometry3本研究項目獲廣東省中醫(yī)藥科技進步三等獎作者簡介:溫潔明(1966-,女,本科,制藥工程師,執(zhí)業(yè)藥師,主要從事藥品分析和藥品質(zhì)量管理研究。重金屬通常是指比質(zhì)量在5以上的金屬,如Pb 、Cu 、Cr 、Hg 、Ag 等。從食品、藥品衛(wèi)生角度,主要限制的是Pb 、Cu 、Cr 、Cd 、Hg 等金屬元素,營養(yǎng)化學、毒物學和環(huán)境污染研究中公認的Pb 、Cd 、Hg 等對生物和人體有毒害作用,被稱為污染元素,人體對這些元素只能耐受極小的劑量,當體內(nèi)蓄積到一定量時,可引起中毒,使人體健康受到危害1。重金屬對人類乃至所有生物的危害已引起世界各國的重視,為實現(xiàn)中藥的現(xiàn)代化,并使中藥走向國際市場,

6、必須強化對中藥中重金屬的含量測定。本文采用原子吸收光譜法對壯腰健腎丸中Cu 、Pb 、Cr 、Cd 、Hg 的含量進行了測定,取得滿意效果。1儀器與試劑1.1儀器島津AAS 2670原子吸收分光光度計,島津MA 2610汞測定儀;MRG 2228聚四氟乙烯坩堝,不銹鋼外套消化罐(沈陽森華理化儀器研究所。1.2試藥各元素的標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心,冶金部鋼鐵研究總院制,廣東省藥品檢驗所提供:標準鉛溶液、標準銅溶液、標準鉻溶液、標準鎘溶液、標準汞溶液,濃度均為1mg/mL 。H 2S O 3、HNO 3、HCl O 4、HF 、氯化亞錫為分析純,壯腰健腎丸由廣州陳李濟藥廠提供。2方法與結(jié)果2

7、.1Pb 、Cu 、Cr 、Cd 的測定2,采用3.0、762第21卷第3期廣東藥學院學報Vol .21No .32005年6月JOURNAL OF G UANG DONG COLLEGE OF PHARMACY Jun .2005取出放冷,加HNO35mL,HCl O42mL,HF2mL,置調(diào)壓電爐上小心加熱至酸蒸汽除盡。放冷,加1mL HNO3及適量水,再加熱至近沸溶解,得澄明溶液,趁熱加2%HNO3溶液轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。項下的具體測定條件測定吸收度,取3次測定平均值,按標準曲線法計算其含量,結(jié)果見表2。表1Pb、Cu、Cr、Cd的測定條件T

8、ab.1Conditions for the detecti on of Pb,Cu,Cr and Cd測定元素/nm狹縫/nm預噴霧時間/s積分時間/s擴展EXP火焰高度/mm測量方式乙炔壓力/(kgcm-1流量/(Lm in-1空氣壓力/(kgcm-1流量/(Lm in-1表2樣品測定結(jié)果n=3Tab.2D etecti on results of the s am ple/(mgkg-1樣品批號測定元素Pb Cu Cr Cd Hg3溶液依次稀釋至含汞為0.5g/mL的標準汞溶液。3.0、5.0mL,置50mL量瓶中,加2%HNO3溶液稀釋至刻度,搖勻。分別吸取上述標準汞溶液2.0mL,各

9、加10%SnCl2溶液1.0mL,按表3測定條件測定吸收度,取3次測定平均值,制得汞標準曲線A =-0.0014+0.0070C,r=0.9991。表3汞的測定條件Tab.3Conditi on s for m ercury detection測定元素/nm狹縫/nm燈電源mA測量方式信號處理計算方式載氣載氣流量/(Lm in-1反應(yīng)時間/s消除時間/s于聚四氟乙烯坩堝內(nèi),加混合酸(HNO3H2S O4HCl O4=411,體積比6mL,放置過夜,然后放入消化罐內(nèi),置烘箱120恒溫3h消化。取出,冷卻,加2%HNO3溶液轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。2溶液1.0m

10、L,按表3測定條件測定吸收度,取3次測定平均值,按標準曲線法計算其含量,結(jié)果見表2。2.3回收率試驗精密稱定2g樣品(批號為020603,分別加入0.5 mL各元素的標準溶液,分別按前述方法進行消化和測定,計算回收率,結(jié)果見表4。表4加樣回收率試驗結(jié)果Tab.4Recovery of the detection862廣東藥學院學報(ACAD J GCP2005,21(33討論3.1在應(yīng)用原子吸收光譜法進行測定時,空心陰極燈一般需預熱10-30m in才能達到穩(wěn)定輸出,其選擇原則是在保證有足夠強且穩(wěn)定的光強輸出條件下,盡量使用較低的工作電流。合適的狹縫寬度為不引起吸光度減少的最大狹縫寬度。Pb、

11、Cu、Cr、Cd在空氣2乙炔火焰中易于測定,且干擾較少。3.2冷原子吸收光譜法是測定Hg最為廣泛采用的方法,實驗關(guān)鍵之一是在樣品分解時,必須將有機汞化合物定量地轉(zhuǎn)化為離子形態(tài),而且只能選用氯化亞錫作還原劑。3.3中成藥中重金屬的含量高低,與所用中藥材被污染程度有關(guān),其次與中成藥生產(chǎn)工藝中所用設(shè)備、輔料等所含的重金屬有關(guān)3。由于現(xiàn)有的中藥材質(zhì)量標準水平較低,對重金屬限量等方面沒有嚴格的指標,而且中藥材品種繁多,大部分品種未能規(guī)模化、基地化生產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量和安全性難以保證。國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布的中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(試行(即G AP,2002年6月1日起施行為中藥材的種植,采收加工等提供了必須遵

12、循的要求和準則。希望今后更多的中藥材納入基地化生產(chǎn),符合G AP要求,更多的藥品生產(chǎn)企業(yè)采用符合G AP標準的中藥材,這樣就能確實保證患者用上真正安全有效的中成藥。3.4中藥材重金屬含量超標是影響中藥出口、中藥進入國際市場的主要制約因素之一。當前,國際上進口中藥材和中成藥的國家和地區(qū),對中藥材、中成藥的重金屬含量都提出了嚴格要求。如新加坡衛(wèi)生部要求進口的中藥材和中成藥的Pb、Cu、Cr、Cd、Hg含量分別低于20、150、10、15、0.5mg/kg,為嚴格控制出口中成藥的重金屬含量,為占領(lǐng)國際市場提供保證質(zhì)量的依據(jù),現(xiàn)將廣州陳李濟藥廠的壯腰健腎丸中Cu、Pb、Cr、Cd、Hg的限量值分別定為

13、20、10、2.0、1.0、0.5mg/kg,這些限量值均符合國際標準,可作為該產(chǎn)品重金屬含量的內(nèi)控標準。參考文獻:1陳怡和,祁雄,朱瑩,等.中藥房常用飲片重金屬含量測定J.中成藥,2003,25(5:405.2鄧勃主編.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析M.北京:化學工業(yè)出版社,2003.153-156.3李國強,李蓉,劉柏龍,等.杞菊地黃丸中鉛砷鎘銅汞的含量測定J.中成藥,2002,24(9:674.(收稿日期:2004-12-19;修回日期:2005-06-08(上接第248頁3.6穩(wěn)定性試驗取對照品溶液,每隔2h進樣一次,共進樣6次,結(jié)果顯示在10h內(nèi)穩(wěn)定性良好。3.7精密度試驗精密吸取同

14、一對照品溶液,分別進樣5次,每次4L,RSD=0.96%(n=5。3.8重復性試驗精密吸取5份樣品溶液,分別進樣4L,注入液相色譜儀,按前述色譜條件測定,RSD= 0.88%(n=5。3.9加樣回收率試驗取已知濃度的樣品適量5份,分別精密加入對照品,按“3.2”項下制備,進樣測定,測得回收率為99.83%。3.10樣品含量測定取5份樣品按上述色譜條件進行含量測定,結(jié)果見表1,黃芩苷平均含量1.66mg/g,每片中黃芩苷含量為10.06mg。4討論本實驗主要探討小柴胡泡騰片的定性和定量指標,最初我們把柴胡、甘草、黨參和生姜作為定性指標,對于黨參定性實驗,參考了國內(nèi)很多文獻,更換了不同提取方法及展開劑,均未取得良好的分離效果,因此,未把黨參列入定性標準。表1樣品測定結(jié)果Tab.1Conten t of tot a l flavones i n the sam ple(n=5編號(黃芩苷/(mgg-1RSD/%1 1.682 1.703 1.62 1.834 1.655 1.67參考文獻:1珍青.小柴胡湯新用J.廣州醫(yī)藥,2003,34(3:73.2陳小英.淺談小柴胡湯的應(yīng)用J.時珍國醫(yī)國藥,2001,12,(5:447.3王凱祥,陳圓晰