提取崗位操作規(guī)程050614.doc

1、某某某藥業(yè)有限公司操作文件題目提取崗位操作規(guī)程編碼：SOP-SC-058-A1/7制 定審 核批 準制定日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP認證辦公室頒發(fā)數(shù)量3份生效日期發(fā)放范圍生產(chǎn)技術(shù)部、質(zhì)量保證部、中藥提取中心1、目的：建立提取崗位操作規(guī)程，以保證中藥材有效成份提取完全、使操作符合工藝規(guī)程要求。2、范圍：。適用于提取崗位。3、責(zé)任者：提取崗位負責(zé)人、崗位操作人員、質(zhì)量管理人員。4、內(nèi)容：中藥的提取操作。5、程序:5.1、 生產(chǎn)前檢查5.1.1、 投料前檢查所用提取設(shè)備、容器具符合清潔要求，有清場合格標志。需用的設(shè)備設(shè)施完好，有狀態(tài)標志。水、電、汽及閥門是否靈活正常，是否處于關(guān)閉狀態(tài)。5.1.

2、2、 計量器具測試范圍符合生產(chǎn)要求，并有“檢定合格證”。5.2、 按批生產(chǎn)指令單由領(lǐng)料員領(lǐng)取凈藥材，核對藥材品名、規(guī)格、批號、 數(shù)量、產(chǎn)地。將藥材用小車運到稱量備料室，并要有專人檢查復(fù)核，稱量 后做好狀態(tài)標志，將已稱量好的藥材于粉碎室進行粗粉，稱量。分別裝于 塑料袋內(nèi)，外套編織袋，做好狀態(tài)標志。及時填寫批生產(chǎn)記錄。5.3、 A藥材提取崗位操作題目提取崗位操作規(guī)程編碼：SOP-ZL-096-A2/75.3.1、 備料工序完成后，應(yīng)在 QA監(jiān)督下嚴格按批指令由一人稱量一人復(fù) 核后，提取操作人員將料通過吊車吊到操作臺上開始投料。將提取罐上部 投料口打開，按處方量將凈藥材粗粉投入提取罐中，中藥飲片在Q

3、A監(jiān)督下投料，并做好記錄，打開提取罐進水閥門，向提取罐內(nèi)加入13倍量飲用水，關(guān)閉進水閥門和投料口，打開冷凝水閥門和蒸汽閥門，加熱至沸騰。5.3.2、 在煎煮過程中隨時觀察蒸汽壓力表、溫度表和提取罐壓力表數(shù)值， 并記錄開始煮沸時間、溫度。蒸汽壓力控制在0.1-0.2Mpa,溫度控制在100c 左右，提取罐內(nèi)壓力控制在以0.2 Mpa內(nèi)?？刂普羝y門，保持沸騰至工藝 規(guī)定的煎煮時間，并不斷從視窗中觀察煎煮情況。1.1.3 待煎煮1h后，關(guān)閉蒸汽閥門，開啟蒸發(fā)室真空閥門，觀察真空表的數(shù) 值，待真空值達到0.06 Mpa時，打開提取罐的出液閥門，將提取液吸到蒸 發(fā)室，關(guān)閉出液閥門。蒸發(fā)室上掛狀態(tài)標志，

4、注明煎煮液名稱、批號、數(shù) 量、日期、操作者等。1.1.4 、打開提取罐進水閥門，加入10倍量飲用水，關(guān)閉進水閥門，打開蒸 汽閥門重復(fù)以上煎煮操作，待煎煮 1.5h后將提取液打入蒸發(fā)室。1.1.5 操作過程有專人進行過程監(jiān)控，并做好記錄。1.1.6 此時打開濃縮機組的真空、冷凝水閥門、蒸汽閥門進行減壓濃縮，在 濃縮過程中要隨時注意各表數(shù)值控制在安全范圍內(nèi)，并作好記錄，當提取 液濃縮到工藝要求后，關(guān)閉真空閥，打開蒸發(fā)室的放空閥門，打開加熱器 的下料口用量筒收集濃縮液，關(guān)閉下料口，用波美比重計打比重，如比重題目提取崗位操作規(guī)程編碼：SOP-ZL-096-A3/7不夠，應(yīng)當重新開真空閥繼續(xù)濃縮，直至濃

5、縮液相對密度達到1.001.05時, 關(guān)閉真空閥門、蒸汽閥門和冷凝水閥門。打開蒸發(fā)室的放空閥。1.1.7 打開連接加熱器和醇沉罐的閥門，開啟飲料泵，將加熱器內(nèi)的濃縮液 打入到醇沉罐內(nèi)，同時開啟夾層閥門通低溫冷卻水，進行夾層冷卻，當藥 液溫度降至2025 c開始醇沉操作。1.1.8 待全部煎煮濃縮完畢后，稍等提取罐內(nèi)溫度下降后，依次按動脫鉤、 開蓋按鈕，藥渣從罐底傾出。用接渣車將藥渣清理出現(xiàn)場至廠區(qū)規(guī)定地點， 按清潔操作規(guī)程進行清潔。清潔完畢后，檢查水、電、氣、各管道閥門是否 關(guān)閉，做好清潔記錄。1.1.9 、先開啟醇沉罐電機攪拌器進行攪拌，打開連接酒精儲罐和醇沉罐的 閥門用泵將乙醇慢慢地加入到

6、醇沉罐藥液中，邊加乙醇邊攪拌，使含醇量 至50%,關(guān)閉管道閥門及泵，夾層繼續(xù)通冷卻水，慢慢冷卻含醇藥液。一 般在1075c下靜置18小時。1.1.10 充分靜置后，根據(jù)液位轉(zhuǎn)動手輪，調(diào)整吸液管位置，開啟吸液管閥門， 打開飲料泵，將上部醇沉液引入藥液儲罐內(nèi)，關(guān)閉連接藥液儲罐和醇沉罐 的閥門，然后關(guān)閉飲料泵。5.4、 B藥材提取操作5.4.1 準備工序完成后，并檢查合格開始投料。將提取罐上部投料口打開， 按處方量將凈藥材粗粉投入提取罐中，中藥飲片投料須按規(guī)定監(jiān)控投料， 并做好記錄。題目提取崗位操作規(guī)程編碼：SOP-ZL-096-A4/75.4.2 關(guān)閉提取罐投料口，打開提取罐真空閥，待真空度達到0

7、.06MP以上時打開連接提取罐與儲罐進醇閥門， 加入8倍量已配制好的60%的乙醇， 關(guān)閉連接提取罐與儲罐進醇閥門，關(guān)閉真空閥門，打開冷凝水閥門和蒸汽閥門進行第一次回流提取操作，加熱至沸騰。在提取過程中隨時觀察蒸汽壓力表、溫度表和儲罐壓力表數(shù)值，并記錄開始煮沸時間、溫度。蒸汽壓力控制在0.1-0.2Mpa,溫度控制在85c左右，提取罐內(nèi)壓力控制在 0.15Mpa 內(nèi)，控制蒸汽閥門，保持沸騰至工藝規(guī)定的煎煮時間，并不斷從視窗中觀 察煎煮情況。5.4.3 待提取2h后關(guān)閉蒸汽閥門，開啟蒸發(fā)室真空閥門，觀察真空表的數(shù) 值，待真空值達到0.06 Mpa時，打開提取罐的出液閥門，將提取液吸到蒸 發(fā)室，關(guān)閉

8、出液閥門。蒸發(fā)室上掛狀態(tài)標志，注明煎煮液名稱、批號、數(shù) 量、日期、操作者等。5.4.4 第二次煎煮操作同5.4.2、5.4.2、5.4.3進行，60%的醇提，提取1.5h。5.4.5 操作過程有專人進行過程監(jiān)控，并有監(jiān)控記錄。5.4.6 二次提取完畢，稍等提取罐內(nèi)溫度下降后，依次按動脫鉤、開蓋按 鈕，藥渣從罐底傾出。用接渣車將藥渣清理出現(xiàn)場至廠區(qū)規(guī)定地點，按清 潔操作規(guī)程進行清潔，然后按動關(guān)蓋、掛鉤按鈕，將提取罐下料口關(guān)閉。清潔完畢后，檢查水、電、氣、各管道閥門是否關(guān)閉，做好清潔記錄。5.5、 合并混合液的減壓濃縮5.5.1 當B的二次提取液進入蒸發(fā)室后，開真空待真空度達到0.06MP以上,

9、打開連接藥液儲罐與加熱器的管道閥門，待藥液儲罐內(nèi)醇沉上清液全部進題目提取崗位操作規(guī)程編碼：SOP-ZL-096-A5/7入蒸發(fā)室后，關(guān)閉管道閥門及真空。此時開啟加熱器的蒸汽閥門，冷凝水 閥門，進行減壓濃縮操作，同時定時觀察真空表、壓力表、溫度表數(shù)值， 通過調(diào)節(jié)蒸汽的進入量來控制在安全范圍內(nèi)，當濃縮液濃縮到一定程度時 ,打開蒸發(fā)室的放空閥，關(guān)閉真空閥、蒸汽閥、冷凝水閥門。5.5.2 開啟減壓濃縮罐的真空閥門，待真空度達到 0.06MP后，開啟連接真 空減壓濃縮罐和蒸發(fā)室的管道閥門，將蒸發(fā)室內(nèi)的混合液泵入真空罐內(nèi)， 待真空罐內(nèi)液體量達到視鏡下1/2處時，關(guān)閉管道閥門及飲料泵，同時開啟 蒸汽閥門和冷

10、凝水閥門，進行減壓濃縮操作，在濃縮過程中要隨時觀察各 表數(shù)值，均要在安全范圍內(nèi)，待濃縮罐內(nèi)的液體減少到一定程度時，開啟 管道閥門及引料泵重復(fù)以上操作，直至濃縮到將蒸發(fā)室無液體存在，此時 繼續(xù)濃縮，當濃縮液將近所需比重時，關(guān)閉真空閥，打開真空罐放空閥， 從濃縮罐底部下料口放料于量筒內(nèi)，關(guān)閉下料口閥門，用波美比重計打比 重是否達到1.221.25 （80C熱測），如未達到，開啟真空閥，繼續(xù)濃縮，直 至達到1.35。注意在濃縮過程中，通過視鏡定時觀察回收器的液位，當 2/3 時，關(guān)真空閥門，排空后，濃縮罐與回收罐之間的閥門，打開底部回收器 的閥門，開濃縮機組真空將酒精抽入回收器中后。開飲料泵，將酒精

11、打入 酒精回收塔中。在把酒精桶內(nèi)的酒精利用真空抽到多功能提取濃縮機組的 回收罐內(nèi)。5.5.3 濃縮液濃縮到1.30后，關(guān)閉真空閥、打開濃縮罐放空閥，關(guān)閉蒸汽 閥、冷凝水閥門，打開底部下料口閥門在潔凈室出膏。5.5.4 待全部濃縮完畢后，按清潔操作規(guī)程進行清潔。題目提取崗位操作規(guī)程編碼：SOP-ZL-096-A6/75.6、C提取崗位操作規(guī)程5.6.1、 準備工序完成后，并檢查合格開始投料。將提取罐上部投料口打開，按處方量將凈藥材粗粉投入提取罐中，中藥飲片投料須按規(guī)定監(jiān)控投料，并做好記錄。打開提取罐進水閥門，向提取罐內(nèi)加入15倍量飲用水，關(guān)閉進水閥門和投料口，浸泡24小時。5.6.2、 充分浸泡

12、后，打開冷凝水閥門和提取罐底部蒸汽閥門，同時打開連 接提取罐與揮發(fā)油提取器閥門，加熱至沸騰，在煎煮過程中隨時觀察蒸汽壓力表、溫度表和儲罐壓力表數(shù)值，并記錄開始煮沸時間、溫度。蒸汽壓力控制在0.15-0.2Mpa,溫度控制在100c左右，儲罐內(nèi)壓力控制在 0.2 Mpa以內(nèi)?？刂普羝y門，連續(xù)蒸儲提取 3小時 并不斷從視窗中觀察蒸儲情 況。5.6.7、 待蒸儲提取完畢后關(guān)閉蒸汽閥門、冷凝水閥門，于 油水分離器中 收集蒸儲液，將蒸儲液分離揮發(fā)油備用5.6.8、 操作過程有專人進行過程監(jiān)控，并有監(jiān)控記錄。5.6.9、 待全部蒸儲提取完畢，稍等提取罐內(nèi)溫度下降后，依次按動脫鉤、開蓋按鈕，藥渣從罐底傾出

13、。用接渣車將藥渣清理出現(xiàn)場至廠區(qū)規(guī)定地點， 按清潔操作規(guī)程進行清潔，然后按動關(guān)蓋、掛鉤按鈕，將提取罐下料口關(guān) 閉。清潔完畢后，檢查水、電、氣、各管道閥門是否關(guān)閉，做好清潔記錄。5.7、回收酒精崗位操作5.7.1、 通過視鏡定時觀察濃縮機組的回收器中液位，當達到2/3時，關(guān)閉回 收器上部與下部的的閥門，打開下部回收器的放空閥，放到常壓時，開啟題目提取崗位操作規(guī)程編碼：SOP-ZL-096-A7/7引料泵，使回收罐內(nèi)酒精打入酒精回收塔的高位貯罐。此時關(guān)閉管道閥門、引料泵。重復(fù)操作直至酒精全部引入高位貯罐。當酒精泵入高位梢后，打 開高位貯罐出液口閥門，使乙醇液進入塔釜。入塔釜，見液位達到液位計1/2關(guān)閉進液口閥門。開蒸汽閥門進蒸汽加熱， 開冷