磁控濺射法制備Cu膜_圖文

1、磁控濺射法制備Cu膜摘要沉積速率高、基材溫升低的磁控濺射工藝,已經(jīng)成為半導(dǎo)體集成電路金屬化工藝的主流。本文重點(diǎn)對(duì)在硅晶圓上濺射金屬銅薄膜的實(shí)際鍍膜過(guò)程中的淀積速率進(jìn)行了理論和實(shí)驗(yàn)研究。結(jié)果表明淀積速率隨工作氣壓的增大先增大后減小;隨著溫度增大而減小,但均勻性增強(qiáng);當(dāng)入射離子的能量超過(guò)濺射閾值時(shí),淀積速率隨著濺射功率的增加先增加后下降;同時(shí)還討論了濺射功率、淀積時(shí)間對(duì)膜厚和膜質(zhì)量的影響。以上結(jié)論對(duì)于獲得良好的鍍膜工藝控制是很有意義的。關(guān)鍵詞濺射;集成電路金屬化;淀積速率影響因素;最佳工藝條件Magnetron Sputtering Cu filmAbstractThe high depositi

2、on rate,substrate temperature rise of low-magnetron sputtering process, has become the mainstream of the semiconductor integrated circuit metallization process. This article focuses on theoretical and experimental research in the actual coating process of the sputtering of copper films on silicon wa

3、fers in the deposition rate. Studies have shown that the deposition rate first increases with increasing working pressure and then decreases; deposition rate decreases as the temperature increases, but the enhanced uniformity; when the incident ion energy greater than the sputtering threshold, the d

4、eposition rate With the sputtering power increased first and then decreased; and sputtering power, deposition time on the film thickness and film quality. The conclusion is very significant to get a good coating process control.Keywords M agnetron sputtering; IC metallization; D eposition rate and i

5、nfluencing factors; O ptimum process conditions目錄第1章緒論. 錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。1.1 引言. 錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。1.2 濺射鍍膜的特點(diǎn) (21.3 金屬薄膜制備方法 (31.3.1 三電極(四電極濺射方法 (31.3.2 對(duì)向靶濺射法 (31.3.3 離子束濺射法沉積法 (31.3.4 磁控濺射沉積法 (5第2章實(shí)驗(yàn) (112.1 實(shí)驗(yàn)研究路線 (112.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料 (112.2 Cu薄膜制備. 1錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。2.3.1 基片前處理. 1錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。2.3.2 薄膜的制備 (13第3章實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 (143.1 不同制備

6、條件對(duì)輝光放電的影響 (143.1.1 不同功率下的輝光放電 (143.1.2 不同工作氣壓下的輝光放電 (153.1.3 不同濺射溫度下的輝光放電 (173.2 不同制備條件對(duì)薄膜表面形貌的影響 (183.2.1 原子力顯微鏡的基本原理 (193.2.2 不同生長(zhǎng)條件下播磨表面形貌圖 (223.3 表面污染、灰塵等對(duì)Cu膜的影響 (33結(jié)論 (35致謝 (36參考文獻(xiàn) (37附錄A 譯文 (38磁控濺射鍍膜技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用 (38附錄B 外文原文 (46第1章緒論隨著集成電路規(guī)模的發(fā)展,器件尺寸的縮小,多層布線和銅互連的引入,對(duì)于形成器件接觸和互連的金屬化方面也提出了越來(lái)越高的要求。金屬薄膜

7、不再是單一的一種、一層金屬,而是多層金屬?gòu)?fù)合膜。磁控濺射技術(shù)的出現(xiàn)很好地滿足了半導(dǎo)體器件多層復(fù)臺(tái)金屬膜的需求,形成了良好的歐姆接觸、整流接觸,大大地提高了器件的成品率.對(duì)降低器件成本起到了極為重要的作用。1此外磁控濺射鍍膜工藝還具有沉積速率高,基材升溫低,臺(tái)階覆蓋好、膜層均勻、致密、純度高、附著力強(qiáng)、應(yīng)用靶材廣、工作穩(wěn)定等顯著特點(diǎn),而且產(chǎn)量可大可小,并能按用戶要求加工所需的數(shù)量和質(zhì)量,靈活性太,生命力強(qiáng),這是其它方法所不及的。所以濺射鍍膜技術(shù)電路金屬化的主流技術(shù)。磁控濺射技術(shù)作為一種十分有效的薄膜沉積方法,被普遍和成功地應(yīng)用于許多方面,特別是在微電子、光學(xué)薄膜和材料表面處理領(lǐng)域中,用于薄膜沉積

8、和表面覆蓋層制備。1852 年Grove 首次描述濺射這種物理現(xiàn)象,20 世紀(jì)40 年代濺射技術(shù)作為一種沉積鍍膜方法開(kāi)始得到應(yīng)用和發(fā)展。60 年代后隨著半導(dǎo)體工業(yè)的迅速崛起,這種技術(shù)在集成電路生產(chǎn)工藝中,用于沉積集成電路中晶體管的金屬電極層,才真正得以普及和廣泛的應(yīng)用。磁控濺射技術(shù)出現(xiàn)和發(fā)展,以及80年代用于制作CD 的反射層之后,磁控濺射技術(shù)應(yīng)用的領(lǐng)域得到極大地?cái)U(kuò)展,逐步成為制造許多產(chǎn)品的一種常用手段,并在最近十幾年,發(fā)展出一系列新的濺射技術(shù)。2沉積速率不僅是衡量鍍膜設(shè)備性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),而且還對(duì)薄膜的特性,如牢固度、薄膜應(yīng)力、電阻率、薄膜硬度、表面光潔度、表面形貌以及薄膜的微觀結(jié)構(gòu)等有著

9、很大的影響,3雖然已經(jīng)有磁控濺射工藝的研究,但是限于理論和實(shí)驗(yàn)室的研究較多,對(duì)于用于大規(guī)模實(shí)際生產(chǎn)的濺射工藝研究很少,磁控濺射鍍膜工藝具有共性的規(guī)律,但同時(shí)不同國(guó)家不同型號(hào)的設(shè)備鍍膜中也具有個(gè)性。本文采用目前大規(guī)模生產(chǎn)中先進(jìn)的常用的圓形平面磁控濺射設(shè)備對(duì)磁控濺射鍍膜工藝進(jìn)行研究很有實(shí)際意義。本文采用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,理論分析,數(shù)學(xué)計(jì)算等多種研究方法,對(duì)淀積速度的主要影響因素進(jìn)行了分析,得出了規(guī)律,并根據(jù)產(chǎn)品對(duì)膜厚的要求范圍,得出最優(yōu)的工藝條件。銅( Cu 膜的制備技術(shù)除了應(yīng)用于對(duì)傳統(tǒng)的金屬表面處理之外,近年來(lái)在微電子領(lǐng)域也得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。在超大規(guī)模集成電路的設(shè)計(jì)制造中,隨著集成度和工作頻率的不斷

10、提高,對(duì)多層布線中的內(nèi)連線和地線的熱穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度等要求也越來(lái)越高。而在集成技術(shù)領(lǐng)域,隨著集成度的增加和線寬的減少,為了進(jìn)一步減少連線的電阻率,也有研究者正在探索用Cu 代替?zhèn)鹘y(tǒng)的Al 做連線。和鋁相比,銅具有電阻率低、導(dǎo)熱性好、熱膨脹系數(shù)小和熔點(diǎn)高等性能,有利于提高電路的工作頻率和抗電遷徙能,被認(rèn)為是最有希望成為超大規(guī)模集成電路等元器件使用的金屬化材料。本文采用磁控濺射方法來(lái)制備Cu 薄膜,研究了濺射工藝條件對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸和表面形貌等的影響。1.2 濺射鍍膜的特點(diǎn)濺射鍍膜是利用濺射現(xiàn)象來(lái)達(dá)到制備各種薄膜的目的,即在真空中利用荷能離子轟擊靶表面,使被轟擊的離子沉積的技術(shù)。它與真空蒸度

11、相比有以下幾個(gè)特點(diǎn):(1濺射鍍膜是依靠動(dòng)量交換作用使固體材料的原子、分子進(jìn)入氣相,濺射出的平均能量在l0eV,高于真空蒸發(fā)粒子的100倍左右,沉積在基體表面上之后,尚有足夠的動(dòng)能在基體表面上遷移,因而薄膜質(zhì)量較好,與基體結(jié)合牢固。(2任何材料都能濺射鍍膜,材料濺射特性差別不如其蒸發(fā)特性差別大,即使是高熔點(diǎn)材料也能進(jìn)行濺射,對(duì)于合金、靶材化合物材料易制成與靶材組分比例相同的薄膜,因而濺射鍍膜的應(yīng)用非常廣泛。(3濺射鍍膜中的入射離子一般利用氣體放電法得到,因而其工作壓力在10Pal0Pa范圍,所以濺射離子在飛到基體之前往往已與真空室內(nèi)的氣體分子發(fā)生過(guò)碰撞,其運(yùn)動(dòng)方向隨機(jī)偏離原來(lái)的方向,而且濺射一般

12、是從較大靶表面積中射出的,因而比真空鍍膜得到均勻厚度的膜層,對(duì)于具有勾槽、臺(tái)階等鍍件,能將陰極效應(yīng)造成膜厚差別減小到可以忽略的程度。但是,較高壓力下濺射會(huì)使膜中含有較多的氣體分子。(4濺射鍍膜除磁控濺射外,一般沉積速率都較低,設(shè)備比真空蒸鍍復(fù)雜,價(jià)格較高,但是操作單純,工藝重復(fù)性好,易實(shí)現(xiàn)工藝控制自動(dòng)化。濺射鍍膜比較適宜大規(guī)模集成電路磁盤(pán)光盤(pán)等高新技術(shù)的連續(xù)生產(chǎn),也適宜于大面積高質(zhì)量鍍膜玻璃等產(chǎn)品的連續(xù)生產(chǎn)。41.3 金屬薄膜制備方法1.3.1三電極(四電極濺射方法三電極濺射裝置就是在以前兩電極的裝置上附加了第三電極的裝置,第三電極作為生成等離子用的電子供應(yīng)源放出熱電子。而又有時(shí)為了放射熱電子

13、,使放電穩(wěn)定化設(shè)置了穩(wěn)定化電極,又稱作四電極濺射裝置。金屬的高速濺鍍,制得了幾十微米厚的鍍層。但是這種裝置不能抑制靶材的高速電子對(duì)基板(工件的轟擊,使得工件溫度仍上升顯著,還有燈絲的壽命也是裝置連續(xù)工作的障礙。1.3.2 對(duì)向靶濺射法由于對(duì)于氧化鐵、鈹莫合金等磁性記錄材料的低溫、高速成膜要求,研制出了對(duì)向靶濺射方式。如圖1.1所示,把兩塊靶材相對(duì)布置,工件位于靶的一側(cè),由線圈產(chǎn)生的外加磁場(chǎng)垂直地加在磁性材料靶的表面,在這里磁場(chǎng)H和電場(chǎng)平行。這樣就可以把Y電子封閉在兩個(gè)靶之間的空間里,并可促進(jìn)氣氛氣體的離子化。因?yàn)楣ぜO(shè)在靶材的側(cè)面,就可完全不受高速電子的轟擊,保證了它的低溫。該法的研制成功使超

14、高密度磁記錄有了可能。 圖1.1 對(duì)向靶濺射裝置1.3.3 離子束濺射法沉積法我們知道,早期的薄膜一般是采用真空蒸發(fā)技術(shù)制備的。但是,國(guó)內(nèi)外研究表明,這種制膜技術(shù)自身存在著很多不完善的地方,對(duì)薄膜的厚度和質(zhì)量很難控制。然而,經(jīng)過(guò)近二十年的發(fā)展,離子束濺射技術(shù)已成為制備高質(zhì)量薄膜的一種最有效的方法。其早期主要應(yīng)用于激光陀螺和高功率激光鏡的研制。目前,隨著光子時(shí)代的到來(lái),國(guó)外這項(xiàng)技術(shù)越來(lái)越引起人們的格外關(guān)注,已有大量的科研人員投身到運(yùn)用離子束濺射技術(shù)制造具有各種特性薄膜的研究中。在其他領(lǐng)域,離子束濺射技術(shù)也同樣顯示了其強(qiáng)大的生命力。但是,國(guó)內(nèi)對(duì)這方面的研究和介紹甚少,鮮見(jiàn)報(bào)道。離子束濺射技術(shù)(如圖

15、1.2是在比較低的氣壓下,從離子源取出的氬離子以一定角度對(duì)靶材進(jìn)行轟擊,由于轟擊離子的能量大約為1keV,對(duì)靶材的穿透深度可忽略不計(jì),級(jí)聯(lián)碰撞只發(fā)生在靶材幾個(gè)原子厚度的表面層中,大量的原子逃離靶材表面,成為濺射粒子,其具有的能量大約為lOeV的數(shù)量級(jí)。由于真空室內(nèi)具有比較少的背景氣體分子,濺射粒子的自由程很大,這些粒子以直線軌跡到達(dá)基板并沉積在上面形成薄膜。由于大多數(shù)濺射粒子具有的能量只能滲入并使薄膜致密,而沒(méi)有足夠的能量使其它粒子移位,造成薄膜的破壞;并且由于低的背景氣壓,薄膜的污染也很低;而且,冷的基板也阻止了由熱激發(fā)導(dǎo)致晶粒生長(zhǎng)在薄膜內(nèi)的擴(kuò)散。因此,在基板上可以獲得致密的無(wú)定形膜層。在成

16、膜的過(guò)程中,特別是那些能量高于l0V的濺射粒子,能夠滲入幾個(gè)原子量級(jí)的膜層從而提高了薄膜的附著力,并且在高低折射率層之間形成了很小梯度的過(guò)度層。有的轟擊離子從靶材獲得了電子而成為中性粒子或多或少的被彈性反射,然后,它們以幾百電子伏的能量撞擊薄膜,高能中性粒子的微量噴射可以進(jìn)一步使薄膜致密而且也增強(qiáng)了薄膜的內(nèi)應(yīng)力。 圖1.2 離子束濺射裝置我們知道,理想的薄膜應(yīng)該具有光學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)散射和吸收、機(jī)械性能強(qiáng)和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特征,而離子束濺射技術(shù)正好提供了能夠達(dá)到這些要求的技術(shù)平臺(tái),目前離子束濺射技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域不斷地被拓寬,并且應(yīng)用的光譜波段也早已從可見(jiàn)光拓寬到紅外、紫外、x射線等范圍。離子束濺射技

17、術(shù)在光纖、計(jì)算機(jī)、通信、納米技術(shù)、新材料、集成光學(xué)等領(lǐng)域即將發(fā)揮其強(qiáng)大的作用。尤其信息時(shí)代的到來(lái),光纖通訊發(fā)揮越來(lái)越大的作用,其中關(guān)鍵的器件就是波分復(fù)器,離子束濺射技術(shù)正是研制、開(kāi)發(fā)波分復(fù)器的優(yōu)選技術(shù)方案?？梢?jiàn),離子束濺射技術(shù)在將來(lái)一定有著更加廣闊的應(yīng)用前景,引起人們的更加重視。1.3.4 磁控濺射沉積法所謂針真空磁控濺射技術(shù)就是一種利用陰極表面配合的磁場(chǎng)形成電子陷阱,使在E×B的作用下電子緊貼陰極表面飄移。設(shè)置一個(gè)與靶面電場(chǎng)正交的磁場(chǎng),濺射時(shí)產(chǎn)生的快電子在正交的電磁場(chǎng)中作近似擺線運(yùn)動(dòng),增加了電子行程,提高了氣體的離化率,同時(shí)高能量粒子與氣體碰撞后失去能量,基體溫度較低,在不耐溫材料

18、上可以完成鍍膜。這種技術(shù)是目前玻璃膜技術(shù)中的最尖端技術(shù),是由航天工業(yè)、兵器工業(yè)、和核工業(yè)三個(gè)方面相結(jié)合的頂尖技術(shù)的民用化,目前民用主要是通過(guò)這種技術(shù)達(dá)到節(jié)能、環(huán)保等作用。磁控濺射原理:電子在電場(chǎng)的作用下加速飛向基片的過(guò)程中與氬原子發(fā)生碰撞,電離出大量的氬離子和電子,電子飛向基片。氬離子在電場(chǎng)的作用下加速轟擊靶材,濺射出大量的靶材原子,呈中性的靶原子(或分子沉積在基片上成膜。二次電子在加速飛向基片的過(guò)程中受到磁場(chǎng)洛侖磁力的影響,被束縛在靠近靶面的等離子體區(qū)域內(nèi),該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高,二次電子在磁場(chǎng)的作用下圍繞靶面作圓周運(yùn)動(dòng),該電子的運(yùn)動(dòng)路徑很長(zhǎng),在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中不斷的與氬原子發(fā)生碰撞電離出大量的

19、氬離子轟擊靶材,經(jīng)過(guò)多次碰撞后電子的能量逐漸降低,擺脫磁力線的束縛,遠(yuǎn)離靶材,最終沉積在基片上。磁控濺射就是以磁場(chǎng)束縛和延長(zhǎng)電子的運(yùn)動(dòng)路徑,改變電子的運(yùn)動(dòng)方向,提高工作氣體的電離率和有效利用電子的能量。電子的歸宿不僅僅是基片,真空室內(nèi)壁及靶源陽(yáng)極也是電子歸宿。但一般基片與真空室及陽(yáng)極在同一電勢(shì)。磁場(chǎng)與電場(chǎng)的交互作用使單個(gè)電子軌跡呈三維螺旋狀,而不是僅僅在靶面圓周運(yùn)動(dòng)。至于靶面圓周型的濺射輪廓,那是靶源磁場(chǎng)磁力線呈圓周形狀形狀。磁力線分布方向不同會(huì)對(duì)成膜有很大關(guān)系。在E X B shift機(jī)理下工作的不光磁控濺射,多弧鍍靶源,離子源,等離子源等都在次原理下工作。所不同的是電場(chǎng)方向,電壓電流大小而

20、已。磁控濺射的基本原理是利用Ar-O2混合氣體中的等離子體在電場(chǎng)和交變磁場(chǎng)的作用下,被加速的高能粒子轟擊靶材表面,能量交換后,靶材表面的原子脫離原晶格而逸出,轉(zhuǎn)移到基體表面而成膜。磁控濺射的特點(diǎn)是成膜速率高,基片溫度低,膜的粘附性好,可實(shí)現(xiàn)大面積鍍膜。該技術(shù)可以分為直流磁控濺射法和射頻磁控濺射法。磁控濺射是70年代迅速發(fā)展起來(lái)的一種“高速低溫濺射技術(shù)”。磁控濺射是在陰極靶的表面上方形成一個(gè)正交電磁場(chǎng)。當(dāng)濺射產(chǎn)生的二次電子在陰極位降區(qū)內(nèi)被加速為高能電子后,并不直接飛向陽(yáng)極,而是在正交電磁場(chǎng)作用下作來(lái)回振蕩的近似擺線的運(yùn)動(dòng)。高能電子不斷與氣體分子發(fā)生碰撞并向后者轉(zhuǎn)移能量,使之電離而本身變成低能電子

21、。這些低能電子最終沿磁力線漂移到陰極附近的輔助陽(yáng)極而被吸收,避免高能電子對(duì)極板的強(qiáng)烈轟擊,消除了二極濺射中極板被轟擊加熱和被電子輻照引起損傷的根源,體現(xiàn)磁控濺射中極板“低溫”的特點(diǎn)。由于外加磁場(chǎng)的存在,電子的復(fù)雜運(yùn)動(dòng)增加了電離率,實(shí)現(xiàn)了高速濺射。磁控濺射的技術(shù)特點(diǎn)是要在陰極靶面附件產(chǎn)生與電場(chǎng)方向垂直的磁場(chǎng),一般采用永久磁鐵實(shí)現(xiàn)。如果靶材是磁性材料,磁力線被靶材屏蔽,磁力線難以穿透靶材在靶材表面上方形成磁場(chǎng),磁控的作用將大大降低。因此,濺射磁性材料時(shí),一方面要求磁控靶的磁場(chǎng)要強(qiáng)一些,另一方面靶材也要制備的薄一些,以便磁力線能穿過(guò)靶材,在靶面上方產(chǎn)生磁控作用。磁控濺射系統(tǒng)是在基本的二極濺射系統(tǒng)發(fā)展

22、而來(lái),解決二極濺射鍍膜速度比蒸鍍慢很多、等離子體的離化率低和基片的熱效應(yīng)明顯的問(wèn)題。磁控濺射系統(tǒng)在陰極靶材的背后放置1001000Gauss 強(qiáng)力磁鐵,真空室充入01110Pa 壓力的惰性氣體(Ar ,作為氣體放電的載體。在高壓作用下Ar 原子電離成為Ar + 離子和電子,產(chǎn)生等離子輝光放電,電子在加速飛向基片的過(guò)程中,受到垂直于電場(chǎng)的磁場(chǎng)影響,使電子產(chǎn)生偏轉(zhuǎn),被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi),電子以擺線的方式沿著靶表面前進(jìn),在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中不斷與Ar 原子發(fā)生碰撞,電離出大量的Ar +離子,與沒(méi)有磁控管的結(jié)構(gòu)的濺射相比,離化率迅速增加10100倍,因此該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高。經(jīng)過(guò)多次碰撞后電

23、子的能量逐漸降低,擺脫磁力線的束縛,最終落在基片、真空室內(nèi)壁及靶源陽(yáng)極上。而Ar + 離子在高壓電場(chǎng)加速作用下,與靶材的撞擊并釋放出能量,導(dǎo)致靶材表面的原子吸收Ar + 離子的動(dòng)能而脫離原晶格束縛,呈中性的靶原子逸出靶材的表面飛向基片,并在基片上沉積形成薄膜(見(jiàn)圖1.3 。濺射系統(tǒng)沉積鍍膜粒子能量通常為110eV ,濺射鍍膜理論密度可達(dá)98 %。比較蒸鍍0111eV的粒子能量和95 %的鍍膜理論密度而言,濺鍍薄膜的性質(zhì)、牢固度都比熱蒸發(fā)和電子束蒸發(fā)薄膜好。5磁控管中陰極和磁體的結(jié)構(gòu)直接影響濺射鍍膜的性能,因此根據(jù)磁控濺射應(yīng)用要求,發(fā)展出各種不同結(jié)構(gòu)和可變磁場(chǎng)的陰極磁控管1017 ,以改善和提高

24、薄膜的質(zhì)量和靶材的利用率。6 (a (b圖1.3 磁控濺射原理示意圖磁控濺射技術(shù)得以廣泛的應(yīng)用,是由該技術(shù)有別于其它鍍膜方法的特點(diǎn)所決定的。其特點(diǎn)可歸納為:可制備成靶材的各種材料均可作為薄膜材料,包括各種金屬、半導(dǎo)體、鐵磁材料,以及絕緣的氧化物、陶瓷、聚合物1819等物質(zhì),尤其適合高熔點(diǎn)和低蒸汽壓的材料沉積鍍膜;在適當(dāng)條件下多元靶材共濺射方式,可沉積所需組分的混合物、化合物薄膜;在濺射的放電氣氛中加入氧、氮或其它活性氣體,可沉積形成靶材物質(zhì)與氣體分子的化合物薄膜;控制真空室中的氣壓、濺射功率,基本上可獲得穩(wěn)定的沉積速率,通過(guò)精確地控制濺射鍍膜時(shí)間,容易獲得均勻的高精度的膜厚,且重復(fù)性好;濺射粒

25、子幾乎不受重力影響,靶材與基片位置可自由安排;基片與膜的附著強(qiáng)度是一般蒸鍍膜的10 倍以上,且由于濺射粒子帶有高能量,在成膜面會(huì)繼續(xù)表面擴(kuò)散而得到硬且致密的薄膜,同時(shí)高能量使基片只要較低的溫度即可得到結(jié)晶膜;薄膜形成初期成核密度高,故可生產(chǎn)厚度10nm以下的極薄連續(xù)膜。磁控濺射的靶材利用率一直是個(gè)問(wèn)題,由于靶源磁場(chǎng)磁力線分布呈圓周形狀,在靶表面的一個(gè)環(huán)形區(qū)域內(nèi),靶材被消蝕成一個(gè)深的溝,這種靶材的非均勻消耗,造成靶材的利用率較低。實(shí)際應(yīng)用中,圓形的平面陰極靶,靶材的利用率通常小于50 %。通過(guò)磁場(chǎng)的優(yōu)化設(shè)計(jì)可提高靶材的利用率,特定的條件下,一些廠商磁控管的靶材利用率可以超過(guò)70 %。另外,旋轉(zhuǎn)靶

26、材的利用率較高,一般可達(dá)到70 %80 %以上。磁控濺射常見(jiàn)技術(shù)分為直流磁控濺射(如圖1.4、中頻磁控濺射和射頻磁控濺射。7 圖1.4 直流磁控濺射示意圖直流磁控濺射是在直流二極濺射的基礎(chǔ)上,在靶材后面安放磁鋼?？梢杂脕?lái)濺射沉積導(dǎo)電膜,而且沉積速度快;但靶材若為絕緣體的話,將會(huì)迅速造成靶材表面電荷積累,從而導(dǎo)致濺射無(wú)法進(jìn)行。所以對(duì)于純金屬靶材的濺射,均采用直流磁濺射,如濺射SUS、Ag、Cr、Cu等。反應(yīng)過(guò)程,反應(yīng)發(fā)生在表面-靶或基體上,活性氣體也可以形成活性基團(tuán),濺射原子與活性基團(tuán)碰撞也會(huì)形成化合物沉積在基體上。當(dāng)通入的反應(yīng)氣體壓強(qiáng)很低,或靶的濺射產(chǎn)額很高時(shí)化合物的合成發(fā)生在基體上,而且化合

27、物的成分取決于濺射粒子和反應(yīng)氣體到達(dá)基體的相對(duì)速度,這種條件下,靶面的化學(xué)反應(yīng)消失或者是化合物分解的速度遠(yuǎn)大于合成的速度;當(dāng)氣體壓強(qiáng)繼續(xù)升高,或?yàn)R射產(chǎn)額降低時(shí)化合反應(yīng)達(dá)到某個(gè)域值,此后在靶上的化學(xué)合成速度大于逸出速度,認(rèn)為化合物在靶面進(jìn)行。直流反應(yīng)濺射出現(xiàn)的問(wèn)題:(1靶的污染:靶表面形成了非導(dǎo)電的化合物或者導(dǎo)電很差的化合物之后,除了放電電壓及沉積速率變化之外,還會(huì)因?yàn)榘忻鏍顩r的動(dòng)態(tài)變化引起膜成分及結(jié)構(gòu)的變化;(2陽(yáng)極消失:當(dāng)陽(yáng)極上化合物沉積到一定厚度時(shí)就中斷了電荷傳導(dǎo)的通路,造成電荷不斷積累,最終陽(yáng)極失去作用,輝光放電不穩(wěn)定,沉積的膜層性能不一致。因此經(jīng)常清理陽(yáng)極是必要的;(3極間打火:隨陰陽(yáng)

28、極覆蓋化合物,導(dǎo)電性能變差或喪失使電子積累。若要維持輝光放電,必須提高外加電壓,結(jié)果造成陰極表面化合物的擊穿,形成弧光放電。嚴(yán)重的影響濺射過(guò)程的穩(wěn)定性,并造成膜的缺陷。最有效的解決方法是改變放電模式,采用交流及脈沖濺射。8 圖1.5 反應(yīng)式薄膜濺鍍?cè)碇蓄l磁控濺射常用來(lái)進(jìn)行反應(yīng)濺射,如金屬氧化物、氮化物及碳化物等,將少許反應(yīng)性氣體N2,O2,C2H2等同惰性氣體Ar2一起輸入到真空腔中,使反應(yīng)氣體與靶材原子一起于基材上沉積。對(duì)于一些不易找到塊材料制成靶材的鍍膜或陶瓷靶材在濺鍍后,薄膜成分易偏離原靶材成分,也可通過(guò)反應(yīng)沉積來(lái)獲得改善。美國(guó)著名公司AE(Advanced Energy開(kāi)發(fā)出中頻孿生

29、靶濺射電源,現(xiàn)在,這項(xiàng)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于市場(chǎng)。例如:將反應(yīng)氣體N2加入到Ar2中濺射Cr,便可獲得CrN鍍層。反應(yīng)濺射原理如圖1.5所示。9射頻磁控濺射(如圖1.6用來(lái)進(jìn)行介質(zhì)膜的濺射,如在玻璃上鍍ITO膜之前需鍍上一層SiO2擴(kuò)散隔離層,該SiO2膜就是采用射頻濺射。通常在濺鍍過(guò)程中輝光放電中的離子撞擊到陰極時(shí),會(huì)與陰極的電子中和,使得濺射現(xiàn)象可以繼續(xù)進(jìn)行。但若靶材本身不導(dǎo)電的話,離子撞擊到靶材上沒(méi)有電子中和,正電荷一直累積,便與后來(lái)的離子排斥,這會(huì)造成取代直流電源,便可解決此離子撞擊現(xiàn)象的停頓。高周波電源問(wèn)題。10 圖1.6 射頻磁控濺射原理示意圖第2章實(shí)驗(yàn)2.1 實(shí)驗(yàn)研究路線本課題采用的多

30、靶磁控濺射鍍膜儀制備Cu薄膜,并分別在射頻功率、腔內(nèi)壓強(qiáng)、濺射時(shí)間等工藝條件下進(jìn)行參數(shù)控制,研究各個(gè)參數(shù)烤制條件下Cu薄膜結(jié)構(gòu)和性能的變化,包括Cu薄膜表面形貌、厚度、顆粒大小等,左后通過(guò)定性地分析,得到適宜具有特定性能Cu薄膜的最佳生長(zhǎng)條件。2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料本實(shí)驗(yàn)采用遼寧聚智有限公司制造的多靶磁控濺射儀進(jìn)行薄膜制備,儀器如圖5所示。測(cè)試儀器為上海愛(ài)建納米有限公司生產(chǎn)的原子力顯微鏡;鏡相顯微鏡;超聲波清洗器。實(shí)驗(yàn)氣體為Ar2。本實(shí)驗(yàn)所用靶材為銅,單面拋光的高純度單晶Si,其電阻率為00.0035.cm,厚度為620±20um,N型,晶向(100;玻璃刀吵純水;鑷子;酒精;吹氣球

31、;濾紙等。 圖5 多靶磁控濺射儀進(jìn)行薄膜制備2.3 Cu薄膜制備本實(shí)驗(yàn)只要研究磁控濺射法制備Cu薄膜,并分別在射頻功率、腔內(nèi)壓強(qiáng)、濺射時(shí)間上進(jìn)行參數(shù)控制。研究各個(gè)參數(shù)控制條件下Cu薄膜微觀結(jié)構(gòu)、形貌、成分、生長(zhǎng)取向的規(guī)律性變化。利用光學(xué)顯微鏡觀察影響鍍膜的誤差和缺陷,利用原子力顯微鏡分析了薄膜的便面形貌、顆粒尺寸和粗糙度等參數(shù),從而得出適宜具有特定性能Cu膜的最佳生長(zhǎng)條件。2.3.1 基片前處理基材前處理的目的是清楚基材便面的油污積垢、氧化物、銹蝕等污物,確保基材便面平整、清潔、光亮、提高膜層和基材的附著強(qiáng)度。如果基材便面拋光不平,未徹底清潔,存在附著物、銹斑或氧化物,鍍膜時(shí)這些缺陷易出現(xiàn)點(diǎn)狀

32、針孔、剝落、“發(fā)花”等現(xiàn)象。一般而言,基材的前處理工藝流程大致相同,但對(duì)具體的基材,考慮到其自身的特性,其前處理方法要適當(dāng)調(diào)整。本實(shí)驗(yàn)所用硅片便面基本干凈,處理如下:從大片的硅片上劃取適當(dāng)尺寸(約2cm×4cm的硅片,放入裝滿酒精的燒瓶中,將燒瓶放入超聲波清洗器如圖2.1所示中,15分鐘后,拿出燒瓶,并用鑷子夾住硅片,緩慢豎直提出,檢查硅片是否已經(jīng)清洗干凈后的硅片放在烘烤箱中烘干。 圖2.1 超聲波清洗器2.3.2 薄膜的制備1、樣品與靶材放入打開(kāi)冷卻水;打開(kāi)真空腔進(jìn)氣閥、使真空系統(tǒng)恢復(fù)到大氣壓狀態(tài);打開(kāi)系統(tǒng)總電源,升起真空腔濺板,使真空腔暴露在大氣壓中;把靶材固定在磁控靶基座上,樣

33、品放入相應(yīng)的基底位置上,落下真空腔濺板,關(guān)閉進(jìn)氣閥。2、系統(tǒng)從大氣狀態(tài)抽真空檢查并確定真空腔各個(gè)閥門(mén)都處于關(guān)閉狀態(tài);確定冷卻水系統(tǒng)處于正常工作狀態(tài),水流通常;按下機(jī)械泵按鈕,啟動(dòng)機(jī)械泵;打開(kāi)手動(dòng)角閥,用機(jī)械泵對(duì)主真空室進(jìn)行抽氣;打開(kāi)熱真空計(jì),測(cè)量系統(tǒng)真空;壓強(qiáng)降到10Pa以下時(shí),打開(kāi)分子泵電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)電磁閥;關(guān)閉旁抽角閥,打開(kāi)檔板閥,用分子泵抽真空。3、鍍膜過(guò)程當(dāng)氣壓抽到所需要的本底真空時(shí),開(kāi)始鍍膜。打開(kāi)所需氣體鋼瓶閥門(mén)和相應(yīng)的減壓閥;打開(kāi)真空腔進(jìn)氣閥和質(zhì)量流量計(jì),調(diào)節(jié)到流量為20sccm;適當(dāng)關(guān)閉閘板閥,使氣壓維持在15Pa;打開(kāi)直流電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱510分鐘;開(kāi)啟直流電源,調(diào)節(jié)電位器,使真

34、空室輝光放電;調(diào)節(jié)流量計(jì)、閘板閥、電源到所需的工藝參數(shù)。4、關(guān)機(jī)步驟鍍膜完畢后,開(kāi)始關(guān)機(jī)。關(guān)閉直流電源;關(guān)閉質(zhì)量流量計(jì);關(guān)閉各路進(jìn)氣閥門(mén);完全打開(kāi)閘板閥,抽到高真空;關(guān)閉閘板閥,并確保氣體進(jìn)氣閥門(mén)關(guān)閉;關(guān)閉分子泵電源,觀察轉(zhuǎn)速顯示減少到0時(shí);10分鐘后關(guān)閉電磁閥,關(guān)閉機(jī)械泵;關(guān)閉總電源,關(guān)閉冷卻水。5、注意事項(xiàng)開(kāi)機(jī)前須確定冷卻水已經(jīng)打開(kāi);真空腔打開(kāi)前確定真空腔已經(jīng)進(jìn)氣到大氣壓狀態(tài)。第3章實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析本借分析不同制備條件對(duì)輝光放電、Cu膜折射率、沉積厚和表面形貌的影響。其中薄膜的折射率和膜厚采用TP-2型系動(dòng)畫(huà)橢圓偏振儀來(lái)檢測(cè);Cu膜的表面形貌采用原子力顯微鏡來(lái)觀察。3.1 不同制備條件對(duì)輝光

35、放電的影響為研究工作氣壓、功率以及濺射溫度對(duì)生長(zhǎng)Cu薄膜時(shí)輝光放電影響,設(shè)計(jì)多組實(shí)驗(yàn),其實(shí)驗(yàn)過(guò)程數(shù)據(jù)具體見(jiàn)表格。3.1.1 不同功率下的輝光放電對(duì)不同功率條件下的輝光放電現(xiàn)象進(jìn)行了研究,參照如表3.1所示,輝光放電圖像如圖3.1所示。 圖3.1 不同功率下的輝光放電現(xiàn)象表3.1 不同功率下輝光放電的參數(shù) 根據(jù)等離子體生成的機(jī)理可知,電子在激發(fā)態(tài)停留的時(shí)間很短(約10-8s,然后躍遷回到基態(tài)或是另一種能量較低的激發(fā)態(tài),并以光子的形式輻射出激發(fā)時(shí)獲得的額外能量,這就是光子的來(lái)源,其能量由它的頻率決定。圖3.1(A(B(C(D輝光現(xiàn)象的豈會(huì)條件分別對(duì)應(yīng)表3.1中A、B、C、D四組放電參數(shù)。從圖3.1

36、(A中可以看出輝光是暗暗的藍(lán)色,輝光亮度較暗,說(shuō)明此時(shí)由于濺射功率低,電極板之間的電壓較小,電子獲得的能量較低,故而電子與氣體分子碰撞并使分子電離放出光子的幾率較小,因而輝光放電較暗。而圖3.1(B中可以看出輝光比圖3.1(A較為鮮艷,而且亮度較亮,說(shuō)明此時(shí)由于濺射功率的加大,電極板之間的電壓加大,電子獲得的能量增大,故而電子與氣體分子碰撞并使分子電離放出光子的幾率也增加,因而輝光放電變亮。到圖3.1(C中,輝光的顏色明顯變得鮮艷,亮度比圖3.1(A(B中的強(qiáng),輝光達(dá)到最強(qiáng),且每個(gè)孔均出現(xiàn)輝光。這說(shuō)明隨著射頻功率的增加,放電強(qiáng)度增加,有利于薄膜的生長(zhǎng)。圖3.1(D中發(fā)生輝光的亮度較圖3.1(C

37、變化不大,輝光束也變少一些,這是應(yīng)為射頻源功率達(dá)到一定程度,等離子體間存在碰撞,使得活性粒子的數(shù)目隨功率增加逐漸趨于飽和,使得濺射速率也逐漸趨于飽和最后穩(wěn)定8。從以上結(jié)果可以看出,在輝光放電過(guò)程中濺射功率會(huì)影響放電的強(qiáng)弱,在一定功率范圍內(nèi),濺射功率低的時(shí)候,放電的效果弱,使得薄膜的生長(zhǎng)液會(huì)隨之減慢;濺射功率高的時(shí)候,放電效果強(qiáng),生長(zhǎng)條件最佳。但如果超過(guò)這個(gè)范圍,放電先行不會(huì)增強(qiáng)。3.1.2 不同工作氣壓的輝光放電對(duì)不同工作氣壓下的輝光放電現(xiàn)象進(jìn)行研究,參照表3.2所示,輝光放電圖像如圖3.2所示。 圖3.2 不同工作氣壓下輝光放電的現(xiàn)象表3.2 不同工作工作下輝光放電的參數(shù) 圖3.1(A(B(

38、C(D輝光現(xiàn)象的豈會(huì)條件分別對(duì)應(yīng)表3.1中A、B、C、D四組放電參數(shù)。從圖3.2(A中可以看出輝光是暗暗的藍(lán)色,輝光亮度較暗,說(shuō)明此時(shí)由于在低氣壓下,真空腔內(nèi)的分子密度較低,因而與電子碰撞被電離的氣體較少,所以輝光放電較暗。而圖3.2(B中可以看出輝光比圖3.2(A較為鮮艷,而且亮度較亮,說(shuō)明此時(shí)由于氣壓的加大,真空腔內(nèi)的分子密度加大,因而與電子碰撞被電離的氣體的幾率增大,所以輝光放電變艷,到圖 3.2(C中,輝光的顏色明顯變得鮮艷,亮度比圖3.2(A(B中的強(qiáng),輝光達(dá)到最強(qiáng),且每個(gè)孔均出現(xiàn)輝光。這說(shuō)明隨著氣壓的增加,與電子碰撞被電離的氣體的幾率增加,有利于薄膜的生長(zhǎng)。圖3.2(D中發(fā)生輝光的

39、亮度較圖3.2(C變化不大,這是因?yàn)榭倸鈮哼^(guò)高,過(guò)于頻繁的碰撞使離子體的密度略有下降,限制反應(yīng)速率。因此在特定功率下時(shí),氣壓增加到一定值時(shí)濺射速率將不再發(fā)生變化。從以上結(jié)果可以看出,在輝光放電過(guò)程中濺射氣壓會(huì)影響放電的強(qiáng)弱,在一定氣壓范圍內(nèi),濺射氣壓低的時(shí)候,放電的效果弱,使得薄膜的生長(zhǎng)液會(huì)隨之減慢;濺射氣壓高的時(shí)候,放電效果強(qiáng),生長(zhǎng)條件最佳。但如果超過(guò)這個(gè)范圍,放電先行不會(huì)增強(qiáng)。3.1.3 不同濺射溫度下的輝光放電對(duì)不同濺射溫度下的輝光放電現(xiàn)象進(jìn)行研究,參照表3.3所示,輝光放電圖像如圖3.3所示。 表3.3 不同濺射溫度工作下輝光放電的參數(shù) 圖3.1(A(B(C(D輝光現(xiàn)象的豈會(huì)條件分別對(duì)

40、應(yīng)表3.1中A、B、C、D四組放電參數(shù)。從圖3.2(A中可以看出輝光是暗暗的藍(lán)色,輝光亮度較暗,說(shuō)明此時(shí)由于在溫度下,真空腔內(nèi)的分子活性較低,因而與電子碰撞被電離的氣體的幾率較少,所以輝光放電較暗。而圖3.2(B中可以看出輝光比圖3.2(A較為鮮艷,而且亮度較亮,說(shuō)明此時(shí)由于溫度的加大,真空腔內(nèi)的分子活性加大,因而與電子碰撞被電離的氣體的幾率增大,所以輝光放電變艷,到圖 3.2(C中,輝光的顏色明顯變得鮮艷,亮度比圖3.2(A(B中的強(qiáng),輝光達(dá)到最強(qiáng),且每個(gè)孔均出現(xiàn)輝光。這說(shuō)明隨著溫度的增加,與電子碰撞被電離的氣體的幾率增加,有利于薄膜的生長(zhǎng)。圖3.2(D中發(fā)生輝光的亮度較圖3.2(C變化不大

41、,這是因?yàn)闇囟冗^(guò)高,過(guò)于頻繁的碰撞使離子體的密度略有下降,限制反應(yīng)速率。因此在特定功率下時(shí),溫度增加到一定值時(shí)濺射速率將不再發(fā)生變化。從以上結(jié)果可以看出,在輝光放電過(guò)程中濺射溫度會(huì)影響放電的強(qiáng)弱,在一定溫度范圍內(nèi),濺射溫度低的時(shí)候,放電的效果弱,使得薄膜的生長(zhǎng)液會(huì)隨之減慢;濺射溫度高的時(shí)候,放電效果強(qiáng),生長(zhǎng)條件最佳。但如果超過(guò)這個(gè)范圍,放電先行不會(huì)增強(qiáng)。3.2 不同制備條件對(duì)薄膜表面形貌的影響對(duì)薄膜表面的形貌的研究中,采用上海愛(ài)建納米有限公司聲場(chǎng)的AJ-IIIa原子力顯微鏡來(lái)觀察,結(jié)構(gòu)圖和實(shí)物圖分別為如圖3.3和3.4所示。原子力顯微鏡作為一種強(qiáng)有力的表面表征工具,它不僅可以表征材料的表面形貌

42、,還能定量的研究表面的粗糙度、顆粒尺寸和分布,在許多學(xué)科均可發(fā)揮作用11。 圖3.3 原子力顯微鏡的機(jī)構(gòu)示意圖 圖3.4 AJ-IIIa型原子力顯微鏡3.2.1 原子力顯微鏡的基本原理原子力顯微鏡,這是一種不需要導(dǎo)電試樣的掃描探針型顯微鏡。這種顯微鏡通過(guò)其粗細(xì)只有一個(gè)原子大小的探針在非常近的距離上探索物體表面的情況,便可以分辨出其他顯微鏡無(wú)法分辨的極小尺度上的表面細(xì)節(jié)與特征。由于它的出現(xiàn),直接觀測(cè)微觀世界的大門(mén)被打開(kāi)了。這種顯微鏡能以空前的高分辨率探測(cè)原子和分子的形狀,確定物體的電、磁與機(jī)械特性,甚至能確定溫度變化的情況。使用這種顯微鏡時(shí)無(wú)需使試樣發(fā)生變化,也無(wú)需使試樣受破壞性的高能輻射作用。

43、總的來(lái)講,原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端,微懸臂的另一端固定,當(dāng)探針在樣品表面掃描時(shí),探針與樣品表面原子間的排斥力會(huì)使得微懸臂輕微變形,這樣,微懸臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。一束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到光電檢測(cè)器,可以精確測(cè)量微懸臂的微小變形,這樣就實(shí)現(xiàn)了通過(guò)檢測(cè)樣品與探針之間的原子排斥力來(lái)反映樣品表面形貌和其他表面結(jié)構(gòu)。在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中,可分成三個(gè)部分:力檢測(cè)部分、位置檢測(cè)部分、反饋系統(tǒng)(見(jiàn)圖3.5。 圖3.5 原子力顯微鏡的工作原理1 力檢測(cè)部分在原子力顯微鏡(AFM的系統(tǒng)中,所要檢測(cè)的力是原子與原子之間的范德華力。所以在本系統(tǒng)中是使用

44、微小懸臂來(lái)檢測(cè)原子之間力的變化量。微懸臂通常由一個(gè)一般100500m長(zhǎng)和大約500nm5m厚的硅片或氮化硅片制成。微懸臂頂端有一個(gè)尖銳針尖,用來(lái)檢測(cè)樣品-針尖間的相互作用力。這微小懸臂有一定的規(guī)格,例如:長(zhǎng)度、寬度、彈性系數(shù)以及針尖的形狀,而這些規(guī)格的選擇是依照樣品的特性,以及操作模式的不同,而選擇不同類型的探針。以下是一種典型的AFM懸臂和針尖(如圖3.6: 圖3.6 懸臂和針尖的掃描電鏡照片2 位置檢測(cè)部分在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中,當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后,會(huì)使得懸臂擺動(dòng),所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時(shí),其反射光的位置也會(huì)因?yàn)閼冶蹟[動(dòng)而有所改變,這就造成偏移量的產(chǎn)生。在整個(gè)系統(tǒng)中是依

45、靠激光光斑位置檢測(cè)器將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號(hào),以供SPM控制器作信號(hào)處理。 圖3.7 激光位置監(jiān)視器圖3.7是激光位置檢測(cè)器的示意圖。聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測(cè)器,通過(guò)對(duì)落在檢測(cè)器四個(gè)象限的光強(qiáng)進(jìn)行計(jì)算,可以得到由于表面形貌引起的微懸臂形變量大小,從而得到樣品表面的不同信息。3 反饋系統(tǒng)在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中,將信號(hào)經(jīng)由激光檢測(cè)器取入之后,在反饋系統(tǒng)中會(huì)將此信號(hào)當(dāng)作反饋信號(hào),作為內(nèi)部的調(diào)整信號(hào),并驅(qū)使通常由壓電陶瓷管制作的掃描器做適當(dāng)?shù)囊苿?dòng),以保持樣品與針尖保持一定的作用力。AFM系統(tǒng)使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動(dòng)。壓電陶瓷是一種性能奇特的材料,當(dāng)在壓電陶

46、瓷對(duì)稱的兩個(gè)端面加上電壓時(shí),壓電陶瓷會(huì)按特定的方向伸長(zhǎng)或縮短。而伸長(zhǎng)或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系。也就是說(shuō),可以通過(guò)改變電壓來(lái)控制壓電陶瓷的微小伸縮。通常把三個(gè)分別代表X,Y,Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀,通過(guò)控制X,Y方向伸縮達(dá)到驅(qū)動(dòng)探針在樣品表面掃描的目的;通過(guò)控制Z方向壓電陶瓷的伸縮達(dá)到控制探針與樣品之間距離的目的12。原子力顯微鏡便是結(jié)合以上三個(gè)部分來(lái)將樣品的表面特性呈現(xiàn)出來(lái)的:在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中,使用其針尖與樣品之間的相互作用,這作用力會(huì)使微懸臂擺動(dòng),再利用激光將光照射在懸臂的末端,當(dāng)擺動(dòng)形成時(shí),會(huì)使反射光的位置改變而造成偏移量,此時(shí)激光檢測(cè)器會(huì)記錄此偏移量,也

47、會(huì)把此時(shí)的信號(hào)給反饋系統(tǒng),以利于系統(tǒng)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,最后再將其特性以影像的方式給呈現(xiàn)出來(lái)。3.2.2 不同生長(zhǎng)條件下薄膜表面形貌圖A、B、C、D四個(gè)樣品分別在不同溫度條件下制備,具體參數(shù)見(jiàn)表3.4.并對(duì)其表面三維形貌圖、粗糙度、刨面圖以及顆粒進(jìn)行分析。表3.4 不同溫度下的薄膜樣品參數(shù) 圖3.7(a樣品A表面三維形貌圖 圖3.7(b樣品A表面粗糙度分析圖 圖3.7(c樣品A顆粒尺寸 圖3.8(a樣品B表面三維形貌圖 圖3.8(b樣品B表面粗糙度分析圖 圖3.8(c樣品B顆粒尺寸 圖3.9(a樣品C表面三維形貌圖 圖3.9(b樣品C表面粗糙度分析圖 圖3.9(c樣品C顆粒尺寸 圖3.10(a樣品D

48、表面三維形貌圖 圖3.10(b樣品D表面粗糙度分析圖 圖3.10(c樣品D顆粒尺寸 圖3.11 顆粒大小溫度折線圖 圖3.12 粗糙度溫度折線圖樣品A、B、C、D為不同溫度下生長(zhǎng)的薄膜,表面形貌三維圖分別為圖3.7 (a、圖3.8(a、圖3.9(a和圖3.10(a,圖3.7(a與圖3.8(a為濺射溫度為常溫和100時(shí)的薄膜表面形貌圖,從圖3.7(b與圖3.8(b數(shù)據(jù)得知,在100攝氏度以下時(shí),顆粒大小與粗糙度變化不大,而隨著溫度的升高,顆粒大小和粗糙度也隨著溫度的升高變大,如圖3.11、圖3.12折線圖可見(jiàn)。顆粒變大的原因可能是基片溫度與薄膜的結(jié)晶狀態(tài)有關(guān),低溫或者不加熱的情況,往往容易形成非

49、晶態(tài)或微晶態(tài),而高溫下容易形成晶態(tài)。由非晶態(tài)向晶態(tài)的轉(zhuǎn)變,是薄膜粗糙度發(fā)生了變化。因此較低的溫度生長(zhǎng)出來(lái)的薄膜較為平整,粗糙度會(huì)隨基片溫度上升而增大。粗糙度變大可能的原因是在高的基體溫度下,吸附在基片表面的剩余氣體分子容易排除,特別是水分子,以增強(qiáng)靶材粒子與基片間的結(jié)合力。而且,高溫將促進(jìn)物理吸附向化學(xué)吸附的轉(zhuǎn)化,增加粒子之間的相互作用。因此,基片溫度會(huì)影響薄膜的晶相,基片溫度升高有利于晶粒的長(zhǎng)大13?；訜峥蓪?dǎo)致薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中顆粒有足夠的能量發(fā)生遷移,有助于薄膜顆粒長(zhǎng)大以及晶相的形成和轉(zhuǎn)變14。同時(shí),提高基片溫度可以使膜層附著力增加,結(jié)構(gòu)緊密。表3.5 不同氣壓下的薄膜樣品參數(shù) 面三維形貌

50、圖、粗糙度、刨面圖以及顆粒進(jìn)行分析。 圖3.13(a樣品E表面三維形貌圖 圖3.13(b樣品E表面粗糙度分析圖 圖3.13(c樣品E顆粒尺寸 圖3.14(a樣品F表面三維形貌圖 圖3.13(b樣品E表面粗糙度分析圖 圖3.14(c樣品F顆粒尺寸 圖3.15(a樣品G表面三維形貌圖 圖3.15(b樣品G表面粗糙度分析圖 圖3.15(c樣品G顆粒尺寸 圖3.16(a樣品H表面三維形貌圖 圖3.16(b樣品H表面粗糙度分析圖 圖3.16(c樣品H顆粒尺寸 圖3.15 壓強(qiáng)顆粒大小折線圖 圖3.16 壓強(qiáng)粗糙度折線圖樣品A、B、C、D為不同溫度下生長(zhǎng)的薄膜,表面形貌三維圖分別為圖3.13 (a、圖3.

51、7(a和圖3.14(a,根據(jù)圖3.13(b、圖3.7(b和圖3.14(b,顆粒大小隨壓強(qiáng)的變大變大(如圖3.15所示,從理論上講,在其他工藝參數(shù)相同的條件下,隨著工作壓強(qiáng)增大,更多的氣體分子易停留在晶界上, 使晶粒尺寸變大15。從圖3.7與圖3.13可以看出當(dāng)生長(zhǎng)氣壓為1Pa是薄膜表面光潔致密,顆粒大小整體上較為均勻,生長(zhǎng)氣壓為0.5Pa是薄膜的表面凹凸不平,局部產(chǎn)生湍流,以至于氣體不能再腔內(nèi)均勻分布,從而使得腔體內(nèi)不同位置氣體濃度不同,不同位置的薄膜沉積速率也會(huì)因此出現(xiàn)較大的差異16。其次可能因?yàn)閷?shí)驗(yàn)掃面過(guò)程中受外部信號(hào)的干擾。從圖3.7(b和3.14(b比較得出,粗糙度降低,是由于濺射粒子

52、由于氣體粒子的碰撞增加,到達(dá)襯底的能量減小,粒子之間表面遷移減小,導(dǎo)致表面粗糙度有所增加,另外由于壓強(qiáng)的增大,薄膜的氣孔增大,也導(dǎo)致薄膜密度下降17。3.3 表面污染、灰塵等對(duì)Cu膜的影響 圖4.12(A 圖4.12(B 圖4.12(C 圖4.12(D 圖4.12(E硅表面如果有顆粒如圖4.12(A、有機(jī)雜質(zhì)如圖4.12(B、無(wú)機(jī)雜質(zhì)如圖4.12(C、金屬離子、硅粉粉塵等,造成硅片鍍膜易發(fā)生以上現(xiàn)象,使鍍Cu膜后不合格,影響測(cè)量。硅片清洗的目的就是要除去各類污染物,達(dá)到鍍膜后理想的狀態(tài)如圖 4.12(E,這涉及到高凈化的環(huán)境、水、化學(xué)試劑和相應(yīng)的設(shè)備及配套工藝,難度越來(lái)越大,可見(jiàn)半導(dǎo)體行業(yè)中清

53、洗工藝的重要性。根據(jù)上述各部分分析可以得出工藝條件對(duì)膜質(zhì)量的影響:1、從輝光放電現(xiàn)象看,隨著濺射功率、反應(yīng)氣壓和溫度的增大,輝光放電先增強(qiáng)后趨于穩(wěn)定,是由于功率增加使得電子與氣體分子發(fā)生碰撞的平均自由程變短,輝光變強(qiáng),功率增大到一定程度,等離子體達(dá)到飽和,輝光趨于穩(wěn)定。2、AFM的結(jié)果說(shuō)明制備薄膜都是由納米顆粒組成的,材料表面比較平整,表面粗糙度較低,顆粒大小在不同制備條件下是不同的,大小分布遵循正態(tài)分布,顆粒大小集中在20-200nm。射頻功率固定在48W、生長(zhǎng)時(shí)間控制為15min,氣體為Ar,溫度增加時(shí),顆粒尺寸與粗糙度有增大的趨勢(shì)。在氣壓增加的時(shí)候,顆粒大小隨壓強(qiáng)的增大而增大。磁控濺射可

54、得到粗糙度很小的Cu膜,在濺射電流、時(shí)間一定的條件下工作壓強(qiáng)會(huì)導(dǎo)致Cu膜表面均方根粗糙度增大。材料制備條件對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)有重要的影響,從而影響了薄膜的多種性質(zhì)。首先,我要感謝蘇州科技學(xué)院數(shù)理學(xué)院,感謝數(shù)理學(xué)院對(duì)我四年的培養(yǎng),讓我學(xué)到了許許多多的知識(shí),感謝校領(lǐng)導(dǎo)在這四年里對(duì)我的關(guān)懷與照顧,在此致以我深深的謝意。本研究及學(xué)位論文是在我的指導(dǎo)老師沈嬌艷老師的親切關(guān)懷和悉心指導(dǎo)下完成的。她嚴(yán)肅的科學(xué)態(tài)度,嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)精神,精益求精的工作作風(fēng),深深地感染和激勵(lì)著我。沈老師不僅在學(xué)業(yè)上給我以精心指導(dǎo),同時(shí)還在思想、生活上給我以無(wú)微不至的關(guān)懷,在此謹(jǐn)向沈老師致以誠(chéng)摯的謝意和崇高的敬意。我還要感謝在一起愉快的度過(guò)畢

55、業(yè)論文小組的同學(xué)們,正是由于你們的幫助和支持,我才能克服一個(gè)一個(gè)的困難和疑惑,直至本文的順利完成。有多少可敬的師長(zhǎng)、同學(xué)、朋友在我畢業(yè)論文設(shè)計(jì)階段給了我無(wú)言的幫助,在這里請(qǐng)接受我誠(chéng)摯的謝意!我還要感謝培養(yǎng)我長(zhǎng)大含辛茹苦的父母,謝謝你們!最后,再次對(duì)關(guān)心、幫助我的老師和同學(xué)表示衷心地感謝!參考文獻(xiàn)1 蔣宗禮. 人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)導(dǎo)論M,北京:高等教育出版社,20012 Haykin S著,葉世偉等譯. 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)原理(第2版 M. 北京:機(jī)械工業(yè)出版社,20043 徐萬(wàn)勁. 磁控濺射技術(shù)進(jìn)展及應(yīng)用J,現(xiàn)代儀器,2005,5,1-54 陸家和,陳長(zhǎng)彥等. 表面分析技術(shù)M,北京:電子工業(yè)出版社,19875

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