煤工業(yè)分析實(shí)驗(yàn).doc

1、煤工業(yè)分析p 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱：煤的工業(yè)分析p 實(shí)驗(yàn) 院 系：能動(dòng)力與機(jī)械工程 班 級(jí)：熱能 1004 班 姓 名：學(xué) 號(hào)：同組人 ：實(shí)驗(yàn)日期：華北電力大學(xué) 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?本實(shí)驗(yàn)通過規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定煤中水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量的百分?jǐn)?shù)，并觀察評(píng)判焦碳的粘結(jié)性特征。通過本實(shí)驗(yàn)使同學(xué)們理解煤工業(yè)分析p 的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識(shí)。煤的工業(yè)分析p 采用空氣枯燥試樣，其成分重量百分?jǐn)?shù)在右下角用空氣枯燥基“ad”表示。二、 實(shí)驗(yàn)類型 綜合型。三、實(shí)驗(yàn)儀器 箱式電爐、鼓風(fēng)枯燥箱、灰皿、稱量瓶、坩堝及坩堝鉗，電子天平等。四、實(shí)驗(yàn)原理 取一定量經(jīng)空氣枯燥過的煤粉試樣，用加熱分解

2、的方法，使其在不同溫度下加熱，使煤中的水分、揮發(fā)分依次逸出，按試樣減輕的重量求出空氣枯燥基的水分和揮發(fā)分，然后將固定碳燒出，剩余的重量即為灰分。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 一水分的測(cè)定 1.方法要點(diǎn) 稱取一定量的分析p 試樣，置于 105110º C 的烘箱中，枯燥到恒重，其失去的重量占試樣原重量的百分?jǐn)?shù)，即為分析p 試樣水分。2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器 1電熱枯燥箱 1 臺(tái)，帶自動(dòng)調(diào)溫裝置，內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并能維持 105110º C。2玻璃稱量瓶，帶有磨口蓋，直徑為 40mm，高為 25mm。3枯燥器 1 個(gè)，并裝有枯燥劑變色硅膠。4分析p 天平 1 臺(tái)，可準(zhǔn)確到 0.000

3、2 克。5小勺一把 6煤樣假設(shè)干，粒度為 0.2 毫米以下。3.實(shí)驗(yàn)步驟 1用預(yù)先枯燥和稱量過(準(zhǔn)確至 0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm 以下的空氣枯燥煤樣 1±0.1g準(zhǔn)確至 0.0002g，平攤在稱量瓶中。2翻開稱量瓶蓋，將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到 105110 º C 的枯燥箱中進(jìn)展枯燥，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤 1 小時(shí)，褐煤和無煙煤枯燥 11.5 小時(shí)。3枯燥完畢，從枯燥箱中取出稱量瓶，立即加蓋，在空氣中冷卻 23 分鐘后，放入枯燥器中冷卻到室溫約 20 分鐘，稱重。4進(jìn)展檢查性枯燥，每次 30 分鐘，直到連續(xù)兩次枯燥煤樣質(zhì)量的減

4、少不超過 0.001g 或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算根據(jù)。水分在 2以下時(shí)，不必進(jìn)展檢查性枯燥。4.結(jié)果計(jì)算與允許誤差 1100adGMG= ´ (1-1) 式中：adM -空氣枯燥煤樣的水分含量，； G 1 -煤樣枯燥后失去的重量，克； G-煤樣的重量，克。表 表 1 1- - 1 水分測(cè)定允許誤差 水分adM 同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差 10 0.4 二灰分測(cè)定 灰分的測(cè)定分為緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析p 方法。1.方法要點(diǎn)：稱取一定重量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒，然后在 815 º C

5、 ±10º C 灼燒到恒重，從爐中取出冷卻到室溫稱量，以殘留物重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù)，作為空氣枯燥基灰分。2.需要儀器設(shè)備 1箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持 815±10 º C，有熱電偶，高溫表和調(diào)溫裝置。2灰皿瓷船，長(zhǎng)方形灰皿的底面長(zhǎng)為 45 毫米，寬 22 毫米，高為 14 毫米。3枯燥器，內(nèi)裝枯燥劑變色硅膠或無水氯化鈣。4分析p 天平，準(zhǔn)確到 0.0002 克。5小勺一把。6坩堝鉗一把 3.實(shí)驗(yàn)步驟 灰分測(cè)定采用快速灰化法。1啟動(dòng)箱式電爐，將溫度設(shè)定在 850 2在預(yù)先灼燒和稱出重量準(zhǔn)確至 0.0001

6、克的灰皿中，稱取粒度為 0.2mm 以下的空氣枯燥煤樣 1±0.1 克準(zhǔn)確至 0.0001 克，均勻地?cái)偲皆诨颐笾小?觀察箱式電爐的溫度，當(dāng)溫度到達(dá) 850時(shí)，把灰皿連同煤樣分成一派或二排、三排按順序放到加熱到 850的箱形電爐的爐門入口處。4翻開爐門，將灰皿緩慢推進(jìn)電爐入口處使煤樣漸漸灰化，待510 分鐘后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于 2 厘米的速度把二、三排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱處。5關(guān)閉爐門，重新設(shè)定箱式電爐的溫度到 815。使煤樣在815±10º C 的溫度下，灼燒 40 分鐘。6從爐中取出灰皿，先放到空氣中冷卻 5 分鐘

7、，再放到枯燥器中冷卻到室溫約 20 分鐘，稱重。7進(jìn)展檢查性灼燒，每次 20 分鐘，直到重量變化小于 0.001克為止，采取最后一次測(cè)定的重量作為計(jì)算根據(jù)?；曳中∮?15的不進(jìn)展檢查性灼燒。假如遇到檢查時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法測(cè)定。4.測(cè)定結(jié)果按以下計(jì)算 1100adGAG= ´ (1-2) 式中：adA -空氣枯燥煤樣的灰分產(chǎn)率，； G 1 -恒重后的灼燒殘留物的重量，克； G-煤樣的重量，克。表 表 1 1- - 2 灰分測(cè)定的允許差值 灰分adA 允許差 同一實(shí)驗(yàn)室adA 不同實(shí)驗(yàn)室adA 30 0.5 0.7 &“( ( 三) ) 揮發(fā)分測(cè)定 1.方法要點(diǎn)：稱取

8、 1±0.1 克煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在 900±10º C 的溫度下，隔絕空氣加熱 7 分鐘，以失去的重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分adM 作為揮發(fā)分。2.實(shí)驗(yàn)需用儀器設(shè)備 1箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持在 900º C±10º C，并附有熱電偶及高溫表，熱電偶測(cè)點(diǎn)距膛底部 2030 毫米。2分析p 天平準(zhǔn)確到 0.0001 克。3磁質(zhì)坩堝，坩堝較深并有蓋，上口外徑為 33 毫米，高為 40厘米，底徑為 18 毫米，坩堝總重量為 1520 克。4坩堝架：用

9、鎳絲制成的，其大小能放入箱形電爐中不超過恒溫區(qū)為限，并要求坩堝底部距爐底 2030 毫米。5秒表。6帆布手套兩副。7鐵夾子坩堝鉗一個(gè)。3.實(shí)驗(yàn)步驟：1將箱式電爐預(yù)熱到 920。2 稱取粒度為 0.2 毫米以下的空氣枯燥煤樣 1±0.1 克準(zhǔn)確至 0.0001 克，放入已恒重的坩堝中，加蓋。2將坩堝放在坩鍋架上，再將坩堝架連同坩堝迅速放入預(yù)先加熱到 920º C 的箱形電爐中并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱 7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在 3 分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10，否那么此實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

10、3到規(guī)定時(shí)間后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻 56 分鐘后，放入枯燥器中，冷卻到室溫約 20 分鐘，稱重。4.結(jié)果計(jì)算與允許誤差 1100ad adGV MG= ´ - (1-3) 式中：adV -空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，； G 1 -煤樣加熱后減少的重量，克； G-煤樣的重量，克； 其余符號(hào)，意義同前。表 表 1 1- - 3 揮發(fā)分測(cè)定的允許誤差 揮發(fā)分adV 允許差 同一實(shí)驗(yàn)室adV 不同實(shí)驗(yàn)室adV 40 0.8 1.5 5.焦渣特征分類 1粉狀-全部粉狀，沒有互相粘著的顆粒。2粘著-用手指輕碰即成粉狀，或根本上是粉狀，基中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即成粉狀。3弱粘結(jié)-用手輕

11、壓即碎成小塊。4不熔融粘結(jié)-用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上外表無光澤，下外表稍有銀白色光澤。5不膨脹熔融粘結(jié)-焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，外表有明顯銀白色金屬光澤。6微膨脹熔融粘結(jié)-用手指壓不碎，在焦渣上下外表均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的外表上，具有較小的膨脹泡或小氣泡。7膨脹熔融粘結(jié)-焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過 15 毫米。8強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)-焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于 15 毫米。四固定碳的測(cè)量 固定碳按下式計(jì)算：100 ( )ad ad ad adFC M V A = - + + (1-4) 式中:：adFC -空氣枯燥煤樣的固定

12、碳含量，； 枯燥無灰基揮發(fā)分 Vad=Vad100-Mad-Aad 記錄實(shí)驗(yàn)室干濕球溫度。六、數(shù)據(jù)記錄及處理 表 表 1 1- -4 4 水分測(cè)量操作卡 稱取 1g±0.1g，準(zhǔn)確到 0.0001g 樣品兩份，分別置于兩個(gè)枯燥的稱量瓶中；145枯燥 60min；從枯燥箱中取出樣品后，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻 5min 左右，在枯燥皿中冷卻至室溫，稱量。實(shí)驗(yàn)過程 公式 平行試樣 備注 1 2 稱量瓶質(zhì)量g w0 稱量瓶+樣品質(zhì)量g w01 枯燥后稱量瓶+樣品g w02 樣品原始質(zhì)量g m01=w01-w0 枯燥后樣品質(zhì)量g m02=w02-w0 Mad Mad=m01-m02m0

13、1 _100 相對(duì)誤差 同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值 M<5.0 <0.2 5.0&le;M&le;10.0 <0.3 表 表 1 1- - 5 灰分 檢測(cè)操作卡 稱取 1g&plusmn;0.1g，準(zhǔn)確到 0.0001g 樣品兩份，分別置于枯燥的瓷皿中；850緩慢速度小于 2cm/min推入箱式電爐；815&plusmn;10灼燒60min；在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻 7min 左右，枯燥皿中冷卻至室溫，稱量。實(shí)驗(yàn)過程 公式 平行試樣 備注 1 2 灰皿質(zhì)量g w0 灰皿+樣品質(zhì)量g w01 灼燒后灰皿+樣品g w02 樣品原始質(zhì)量g m01=w0

14、1-w0 灼燒后樣品質(zhì) m02=w02-w0 量g Aad Aad=m02m01 _100 相對(duì)誤差 同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值 A A<15.0 <0.2 15.0&le;M&le;30.0 <0.3 表 表 1 1- - 6 揮發(fā)分 測(cè)量操作卡 稱取 1g&plusmn;0.1g，準(zhǔn)確到 0.0001g 樣品兩份，分別置于枯燥的坩堝中；快速推入箱式電爐；900&plusmn;10灼燒 7min；在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻8min 左右，枯燥皿中冷卻至室溫，稱量。實(shí)驗(yàn)過程 公式 平行試樣 備注 1 2 坩堝質(zhì)量g w0 坩堝+樣品質(zhì)量g w01 恒 溫 后 坩堝 + 樣 品g w02 樣品原始質(zhì)量g m01=w01-w0 恒 溫 后 樣品質(zhì)量g m02=w02-w0 Vad Vad=m01-m02m01 _100-Mad 相對(duì)誤差 同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤