ICP-OES測定錳礦鉻鐵礦釩鈦磁鐵礦中PAlTi、CrV等元素量

1、ICP-OES測定錳礦鉻鐵礦釩鈦磁鐵礦中PAITi、CrV等元素量1范圍本方法規(guī)定了錳礦、鉻鐵礦、釩鈦磁鐵礦中P、Al、Ti、Cr、V等元素量的測定方法。本方法適用于錳礦、鉻鐵礦、釩鈦磁鐵礦類型樣品中以上各元素量的測定。本方法檢出限（3s） ug/g： P6.6、AI10、Ti3.0、Cr1.5、V0.5;本方法測定范圍 ug/g： P20-50000、AI0.2-40%、Ti7-100000、 Cr5-20000、 V2-500002規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款：下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。GB/T20001.4 標準編寫規(guī)則

2、第4部分：化學分析方法。GB / T14505 巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定。GB6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測 試方法的重復性和再現(xiàn)性。3方法提要試料用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解并趕盡高氯酸，用王水溶解后，定容，搖勻。在等離子體光譜儀上測定。4實驗部分4.1儀器和工作條件美國 Thermo element公司 IRIS Intrepid II SXP 型全譜直讀 等離子體發(fā)射光譜儀，TEVA操作軟件。等離子體高頻發(fā)射功率：1352W輔助氣體流量：1.0L/mi n樣品提升量：1.48ml/min霧化器：普通玻璃同心霧化器霧化壓力：35psi積分時間：長波 >2

3、38nm 7s ;短波v 238nm 10s4.2試劑和標準溶液鹽酸(1.19g/ mL)優(yōu)級純硝酸(1.40g/ mL)優(yōu)級純氫氫氟酸(1.13g/mL)優(yōu)級純高氯酸(1.67g/mL)優(yōu)級純王水5分析步驟5.1試料試料粒徑應小于0.097mm。試料量 稱取試料，精確至 0.0002g。5.2空白試驗隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。5.4測定稱取0.10.5000g試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，現(xiàn)加少 許水濕潤，再加 5-10mL HF、8mL濃鹽酸、10mL濃硝酸、3mL 高氯酸，將聚四氟乙烯燒杯置于 200 C的電熱板上蒸發(fā)至高氯酸 冒煙約3min,取下冷卻；再依次加入5.0mL硝酸

4、，10mL氫氟酸 及2mL高氯酸，于電熱板上加熱 10min后關閉電源，放置過夜 后，再次加熱至高氯酸煙冒盡。 趁熱加入10mL王水，用約10mL 去離子水沖洗杯壁，微熱 5 10min至溶液清亮，取下冷卻；將 溶液轉入25.0mL有刻度值帶塞的聚乙烯試管中， 或100mL容量 瓶中（最終體積根據(jù)含量而定）用去離子水稀釋至刻度，搖勻， 澄清備測定用。5.5工作曲線的繪制與驗證比對工作曲線的繪制 選定一個合適的國家一級標準物質，按照 溶樣步驟，制備成相應的溶液。同時制備一份樣品空白溶液，按 擬定的儀器工作條件進行測量，并由計算機繪制工作曲線。工作曲線的驗證和比對選擇除已選用為工作曲線的國家一級標

5、準物質以外的其他一級標準物質，按照溶樣步驟，制備成相應的溶液，按擬定的儀器工作條件進行測量，由計算機計算對應元素的含量，與各標準物質標準值進行驗證和比對。6分析結果的計算由計算機對被測元素進行基體干擾校正（參見附錄B）后，按下式計算各元素含量：V 1F）珂 - 認Lg/g）VI m式中：A 從工作曲線上查得試料溶液中經基體干擾 校正后被測元素I的濃度，卩g/mL;訂-從工作曲線上查得空 白試驗溶液中被測元素i的濃度，卩g/mL;Vi-分取試料制備溶 液的體積，mL;V 試料制備溶液的總體積，mL;V 2測定溶液的總體積，mL;m 試料質量，g。若i為主量元素，則以氧化物報出結果，計量單位為10

6、-27各種元素檢測值及不確定度0.00940.00300.01000.00290.00960.0028平均值0.00980.0032標準偏差Si0.00020.0003平均值標準偏差Sx0.00010.0001合成不確定度Uc0.00060.0005擴展因子k22擴展不確定度U0.00110.00100.01200.01200.01210.01190.01170.0113平均值0.01190.0116標準偏差Si0.00030.0003平均值標準偏差Sx0.00010.0001合成不確定度Uc0.00070.0006擴展因子k22擴展不確定度U0.00130.0012P2O5(10-2)標樣名

7、稱GBW07201GBW07202標準值0.030.03標準偏差S標0.0010.001測定值0.0250.0270.0290.0310.0300.026TiO2(10-2)標樣名稱GBW07201GBW07202標準值0.120.077標準偏差S標0.010.004測定值0.110.0750.120.0780.130.0760.0280.0300.0310.0310.0300.0300.0320.0270.0290.0290.0260.0310.0270.0250.0320.0290.0310.0300.0310.028平均值0.0290.029標準偏差Si0.00230.0020平均值標準

8、偏差Sx0.00060.0006合成不確定度Uc0.00250.0023擴展因子k22擴展不確定度U0.0050.0050.100.0780.120.0750.110.0780.130.0790.110.0810.120.0740.130.0790.110.0730.120.0790.130.080平均值0.120.077標準偏差Si0.00990.0025平均值標準偏差Sx0.00270.0007合成不確定度Uc0.01430.0047擴展因子k22擴展不確定度U0.030.005V2O5(10-2)標樣名稱GBW07GBW07GBW07GBW07220120222527標準值0.140.1

9、60.2580.059標準偏差S標0.010.010.0060.003測定值0.130.150.2540.0620.140.170.2510.0560.150.140.2590.0570.160.160.2620.0600.120.150.2620.0580.130.140.2640.0610.140.170.2570.0620.140.140.2530.0580.130.150.2610.0570.120.170.2630.0560.150.150.2540.0600.140.160.2550.0560.130.170.2620.057平均值0.140.160.2580.058標準偏差Si0

10、.01180.0120.00440.0023平均值標準偏差Sx0.00330.00330.00120.0006合成不確定度Uc0.020.020.0070.003擴展因子k2222擴展不確定度U0.030.030.0150.007AI2O3(10-2)標樣名稱GBW07201GBW07202GBW07225GBW07227標準值12.1013.3710.2911.47標準偏差S標0.070.070.040.07測定值12.2013.3110.2511.4212.0513.3210.2311.4912.0813.4210.3211.5112.0913.4010.3111.5212.1213.4210.3011.4612.1113.3210.2711.4412.0013.3010.2611.4512.0213.4310.2811.5212.1113.4110.2611.5412.1213.3010.3311.5012.0513.2910.2511.4412.0613.4010.3