廣東海洋大學(xué)儀器分析考試答案

1、第 2 章 氣相色譜分析一選擇題1.在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數(shù)是(A)A 保留值B 峰面積C分離度D 半峰寬2.在氣相色譜分析中 ,用于定量分析的參數(shù)是(D)A 保留時(shí)間B保留體積C 半峰寬D 峰面積3.使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí), 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？(A)A H2BHeD N24.熱導(dǎo)池檢測器是一種(A)A 濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C 只對含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器D 只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器5. 使用氫火焰離子化檢測器, 選用下列哪種氣體作載氣最合適？(D)A H2B HeC ArD N26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（D）

2、的差別。A. 沸點(diǎn)差，B. 溫度差，C. 吸光度，D. 分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（C）原則。A. 沸點(diǎn)高低，B. 熔點(diǎn)高低，C. 相似相溶，D. 化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對保留值是指某組分2 與某組分1 的（ A）。A. 調(diào)整保留值之比， B. 死時(shí)間之比，C. 保留時(shí)間之比，D. 保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí)（B ）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A. 內(nèi)標(biāo)法； B. 外標(biāo)法； C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（D）。A. 分離度；B. 分配系數(shù)；C保留值；D 柱的效能。11、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是（B）A 熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器；B火焰光度和氫焰離子化檢測

3、器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器；D 火焰光度和電子捕獲檢測器。12、在氣 -液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（A. 改變固定相的種類C. 改變色譜柱的柱溫13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長會導(dǎo)致半峰寬（BA. 沒有變化，B. 變寬，C. 變窄，14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（DA. 樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（DA. 與溫度有關(guān)； B. 與柱壓有關(guān)； C.與氣、液相體積有關(guān)；D. 與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題1.在一定溫度下, 采用非極性固定液，用氣- 液色譜分離同系物有機(jī)

4、化合物,_高碳數(shù)的有機(jī)化合物_后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測器中產(chǎn)生信號。3.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用 非極性 固定液出色譜柱 ,沸點(diǎn)高的組分后流出色譜柱。試樣中各組分按沸點(diǎn)的高低分離, 沸點(diǎn)低 的組分先流4.在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物, 低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物先流出色譜柱, 高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中, 分離極性物質(zhì), 一般選用極性固定液, 試樣中各組分按極性的大小分離, 極性小的組分先流出色譜柱 , 極性大的組分后流出色譜柱。

5、6、在氣相色譜中，常以理論塔板數(shù)（n）和理論塔板高度(H) 來評價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用單位柱長 (m)、有效塔板理論數(shù) (n 有效 ) 表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對分子量大的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是分配系數(shù) 。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是容量因子 。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù)，柱的總分離效能指標(biāo)是分離度。10、氣相色譜的濃度型檢測器有 TCD，ECD；質(zhì)量型檢測器有使用氫氣或者氦氣氣體

6、時(shí)靈敏度較高；FID 對大多有機(jī)物的測定靈敏度較高；ECD 只對有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)。三判斷題1組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長。2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。3在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。4分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。5在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（6根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A=0。（7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。8色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。9毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采

7、用程序升溫的方法來改善分離效果。（10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（第 4 章 電位分析法一、選擇題1下列參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測量的是( C )A電動勢B電流C電容D電量2列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是( D )A電位分析法B伏安法C庫侖分析法D電子能譜3分電解池陰極和陽極的根據(jù)是( A )A電極電位B電極材料C電極反應(yīng)D 離子濃度4H 玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于( A)A離子透過玻璃膜B電子的得失C離子得到電子D溶液中 H+和硅膠層中的H+發(fā)生交換5璃電極 IUPAC 分類法中應(yīng)屬于( B

8、 )A單晶膜電極B非晶體膜電極C多晶膜電極D硬質(zhì)電極6測定溶液 pH 時(shí)，所用的參比電極是：(A )A飽和甘汞電極B銀-氯化銀電極C玻璃電極D 鉑電極7璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24 小時(shí)以上，其目的是：( D )A清除不對稱電位B清除液接電位C清洗電極D 使不對稱電位處于穩(wěn)定8體膜離子選擇電極的靈敏度取決于( B )A響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度B膜物質(zhì)在水中的溶解度C行營離子的活度系數(shù)D晶體膜的厚度9氟離子選擇電極測定溶液中F- 離子的含量時(shí)，主要的干擾離子是( C )ACl-BBr-COH-DNO3-10實(shí)驗(yàn)測定溶液pH 值時(shí)，都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極，其目的是消除何種的影響。

9、(D )A不對稱電位B液接電位C溫度D 不對稱電位和液接電位11 pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于( A)A 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同B內(nèi)外溶液中H+濃度不同2C 內(nèi)外溶液的 H+活度系數(shù)不同D內(nèi)外參比電極不一樣12 用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為( D )A 體積要大，其濃度要高B 體積要小，其濃度要低C 體積要大，其濃度要低D 體積要小，其濃度要高13離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于( B )A 估計(jì)電極的檢測限B 估計(jì)共存離子的干擾程度C 校正方法誤差D計(jì)算電極的響應(yīng)斜率14在電位滴定中，以/V （E 為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線,滴定終點(diǎn)

10、為： ( C )EVA 曲線的最大斜率（最正值）點(diǎn)B曲線的最小斜率（最負(fù)值）點(diǎn)C 曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)E/V 為零時(shí)的點(diǎn)二、填空題1正負(fù)離子都可以由擴(kuò)散通過界面的電位稱為_擴(kuò)散電位_, 它沒有 _強(qiáng)制_ 性和_選擇 _性 ,而滲透膜 ,只能讓某種離子通過,造成相界面上電荷分布不均, 產(chǎn)生雙電層，形成_膜 _電位 。2用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試液中F-濃度時(shí) ,對較復(fù)雜的試液需要加入_TISAB_試劑 , 其目的有第一維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度；第二使試液在離子選擇電極適合的pH 范圍內(nèi)，避免擾；第三使被測離子釋放成為可檢測的游離離子。3用直讀法測定試液的pH 值 , 其操作定義

11、可用式來表示。用pH 玻璃電極測定酸度時(shí), 測定強(qiáng)酸溶液時(shí) ,測得的pH 比實(shí)際數(shù)值 _偏高 _,這種現(xiàn)象稱為_ 酸差 _。測定強(qiáng)堿時(shí) ,測得的pH 值比實(shí)際數(shù)值 _偏低 _,這種現(xiàn)象稱為_堿差 _。4由 LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體中 _F-_是電荷的傳遞者, _La3+_是固定在膜相中不參與電荷的傳遞 ,內(nèi)參比電極是_Ag|AgCl_,內(nèi)參比電極由_0.1mol/LNaCl和 0.1mol/LNaF溶液_ 組成。5在電化學(xué)分析方法中, 由于測量電池的參數(shù)不同而分成各種方法: 測量電動勢為_電位分析法 _；測量電流隨電壓變化的是 _伏安法 _, 其中若使用 _滴汞 _電極的則稱

12、為_極譜法 _； 測量 電阻的方法稱為 _電導(dǎo)分析法_；測量 電量的方法稱為 _庫倫分析法 _。6電位法測量常以 _待測試液 _ 作為電池的電解質(zhì)溶液,浸入兩個(gè)電極 , 一個(gè)是指示電極 ,另一個(gè)是參比電極 , 在零電流條件下 ,測量所組成的原電池_電動勢 _。7離子選擇電極的選擇性系數(shù)表明_A_離子選擇電極抗 _B_離子干擾的能力。系數(shù)越小表明_抗干擾的能力越強(qiáng) _ 。8離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí), 對加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要_小_，濃度要 _高 _，目的是_減小稀釋效應(yīng) _。三、判斷題1晶體膜電極具有很高的選擇性，這是因?yàn)榫w膜只讓特定離子穿透而形成一定的電位。2玻璃膜電極使用前

13、必須浸泡 24 h，在玻璃表面形成能進(jìn)行H 十離子交換的水化膜，故所有膜電極使用前都必須浸泡較長時(shí)間。（）3離子選擇電極的電位與待測離子活度成線形關(guān)系。（）4改變玻璃電極膜的組成可制成對其他陽離子響應(yīng)的玻璃電極。（ ）5Kij 稱為電極的選擇性系數(shù)，通常Kij*_躍遷 , 對應(yīng) _真空紫外 _光譜區(qū)(2)_n*_躍遷,對應(yīng) _遠(yuǎn)紫外 _光譜區(qū)(3)_ *_ 躍遷 , 對應(yīng) _紫外 _光譜區(qū)(4)_n *_ 躍遷 ,對應(yīng) _ 近紫外 _光譜區(qū)6. 共軛二烯烴在己烷溶劑中=219nm,改用乙醇作溶劑時(shí)max比 219nm 大, 原因是該吸收是由_ *_躍遷引起 , 在乙醇中 , 該躍遷類型的激發(fā)態(tài)

14、比基態(tài)的穩(wěn)定性_大 _。三、判斷題51有機(jī)化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對這種躍遷的影響。（）2不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉t外光可見光紫外光X 射線。（）3區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（）4由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K 吸收帶。（）5紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產(chǎn)生的，振動能級和轉(zhuǎn)動能級不發(fā)生變化。（）6極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生紅移，使吸收帶發(fā)生藍(lán)移。（）7在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。（）第二部分：儀器分析（朱明華第四版）習(xí)題選解第 2 章

15、氣相色譜分析1簡要說明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。2氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中8為什么可用分離度R 作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)?答：分離度同時(shí)體現(xiàn)了選擇

16、性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來。9能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性?為什么 ?答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動相之間分配系數(shù)的差異。20.在一根 2 m 長的硅油柱上,分析一個(gè)混合物,得到以下數(shù)據(jù) :苯、甲苯、及乙苯的保留時(shí)間分別為120“ , 22”及31“；半峰寬為6.33 ,8.73,12.3，求色譜柱對每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解：苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54 (80/6.33)2=885H=L/n=200/885=.23cm甲苯： n=5.54

17、 (tR/Y1/2)2=5.54 (122/8.73)2=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯： n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54 (181/12.3)2=1200H=L/n=200/1200=.17cm21.解：（ 1）從圖中可以看出， tR2=17min, Y2=1min,n = 16(tR2/Y2)2=16 (17/1)2= 46245. tR1=tR1- tM=14-1=13min6t ”R2=tR2tM= 17-1 = 16min(3)相對保留值 = t R2/tR1=16/13=1.231通常對于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm,2=16 1.52 (

18、1.231/(1.231-1)2 0.1=102.2cm ?1m22.分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多長的色譜柱才能完全分離？解：L=16R2 /( -1)2 H有效=16 1.52 (1.11/(1.11-1)2 0.1=366.6cm ?4m23.載氣流量為25mL min-1，進(jìn)樣量為0.5mL 飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為0.11mg，得到的色譜峰的實(shí)測面積為384mV s.求該熱導(dǎo)檢測器的靈敏度。解：熱導(dǎo)檢測器是濃度型檢測器，其靈敏度為：-1Sc=qv,oA/m= 2 0384/60/0.11=1554.5mV mLmgc91-

19、d07bb6927625-Numbered_3da47c71-fa7c-4f2f-98bf-95c6bd丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間 /min峰寬/min空氣0.50.2丙烯(P)3.50.8丁烯(B)4.81.0計(jì)算：（ 1）丁烯的分配比是多少？（ 2）丙烯和丁烯的分離度是多少？解： （ 1）丁烯的分配比： k= t /t=(4.8-0.5)/0.5=8.6R2Mdbf-4f53-970f-4e2f56b4070a-Numbered_4b66beca-ec76-4078-分離度： R = tR2-tR1 2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5) 2/(1.0+0.

20、8)=1.4426.某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C 的值分別為 0.15cm,0.36cm2.s-1和 4.3 10-2s，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。解： u最佳= (B/C)1/2=(0.36/4.3 10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2= 0.15 + 2(0.364.310-2)1/2= 0.40cm27.在一色譜柱上，測得各峰的保留時(shí)間如下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min .13.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。解：將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：I = (log14.8 log13.3)/(log17.3-log13.3)+8100

21、=840.6429.測得石油裂解氣的氣相色譜圖（前面四個(gè)組分為經(jīng)過衰減1/4 而得到），經(jīng)測定各組分的組分峰面積為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯峰面積342144.5278校正因子 f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？解: 歸一法計(jì)算公式： i=Ai.fi 100 (A1f1+A2f2+.+Aifi+.+Anfn)A1f1+A2f2+.+ A7f7=(340.84+2140.74+4.51.00+2781.00)4+77 1.05+250 1.28+47.3 1.367=2342.86各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：空氣 =34 40.84

22、100 2342.86=4.88甲烷 =214 4 0.74 100 2342.86=27.04二氧化碳 =4.5 4 1.00 100 2342.86=0.77 乙烯 =278 4 1.00 100 2342.86=47.46乙烷 =77 1.05 100 2342.86=3.45 丙烯 =47.3 1.28 100 2342.86=13.66丙烷 =47.3 1.36 100 2342.6=2.75 30.有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL 進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已

23、知的表所示：甲酸乙酸環(huán)己酮峰面積1.4.872.6133響應(yīng)值 S0.2610.5621.00求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式： i=(Aifi/Asms) (m/m) 100%ss=1/f求得甲酸、乙酸、 、環(huán)己酮、丙酸的校正因子分別為：3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式中得到各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：甲酸 (14.8/133) (0.1907/1.055) 3.831 100% = 7.71%乙酸= (72.6/133) (0.1907/1.055) 1.779 100% = 17.55% 丙酸 (42.4/133) (0.1907/1.05

24、5) 1.07 100% = 6.17%第 4 章 電位分析法2何謂指示電極及參比電極？試各舉例說明其作用答：指示電極：用來指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí)，指示電極的電極電位為常數(shù)。例如測定溶液pH 時(shí)，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液pH 成線性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。參比電極： 在進(jìn)行電位測定時(shí)， 是通過測定原電池電動勢來進(jìn)行的， 電動勢的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化，因此需要采用一個(gè)電極電位恒定，不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。例如

25、，測定溶液 pH 時(shí)，通常用飽和甘汞電極作為參比電極。4為什么離子選擇性電極對欲測離子具有選擇性？如何估量這種選擇性？答：離子選擇性電極是以電位法測量溶液中某些特定離子活度的指示電極。各種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體，內(nèi)參比溶液，內(nèi)參比電極組成，其電極電位產(chǎn)生的機(jī)制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差。其核心部分為敏感膜，它主要對欲測離子有響應(yīng)，而對其它離子則無響應(yīng)或響應(yīng)很小，因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性?？捎秒x子選擇性電極的選擇性系數(shù)來估量其選擇性。6為什么一般來說，電位滴定法的誤差比電位測定法小？答：直接電位法是通過測量零電流條件下原電池的電動勢，根據(jù)能斯

26、特方程式來確定待測物質(zhì)含量的分析方法。而電位滴定法是以測量電位的變化為基礎(chǔ)的，因此，在電位滴定法中溶液組成的變化、溫度的微小波動、電位測量的準(zhǔn)確度等對測量影響較小。9.當(dāng)下述電池中的溶液是pH 等于 4.00 的緩沖溶液時(shí) ,在 298K 時(shí)用毫伏計(jì)測得下列電池的電動勢為0.209V:玻璃電極 H+(a=x) 飽和甘汞電極當(dāng)緩沖溶液由三種未知溶液代替時(shí),毫伏計(jì)讀數(shù)如下: (a)0.312V; (b)0.088V;(c) -0.017V. 試計(jì)算每種未知溶液的pH.解: 計(jì)算公式 :pH試=pH標(biāo)+(E-E標(biāo))/0.059(a) pH試= 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5

27、.758ulleted_bf9989df-1436-4e99-8a0d-10beb24a1a2e-Nu- 3342392 -10bered_8a0162f3-76dpHulleted_bf9989df-1436-4e99-8a0d-10beb24a1a2e-Nu- 3342393 -10bered_8a0162f3-76dpH試試4.00 + (0.088-0.209)/0.059=1.95 一甀洀戀攀爀攀攙開攙愀挀 昀愀 戀攙 戀 一甀洀戀攀爀攀攙開攀愀 戀攙 攀愀 昀 挀昀戀愀愀 一甀%27905 戀攀爀攀攙開挀愀攀戀愀 攙昀戀 戀挀挀 攀攀昀攙攀昀戀 一甀洀戀攀爀攀攙開昀攀攀昀 .00

28、+ (-0.017-0.209)/0.059= 0.17V10.設(shè)溶液中pBr= 3, pCl =1. 如用溴離子選擇性電極測定Br- 離子活度 ,將產(chǎn)生多大誤差 ?已知電極的選擇性系數(shù)KBr-, Cl-=610-3.解:已知n/ n相對誤差 %ajijKi , jai100%將有關(guān)已知條件代入上式得:E% = 610-310-1/10-3 100=60%11.某鈉電極 ,其選擇性系數(shù) KNa+,H+ =30. 如用此電極測定pNa 等于 3 的鈉離子溶液 ,并要求測定誤差小于3%,則試液的 pH 必須大于多少 ?解: 30 aH+/10-3 0.03aH+ 612.用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定離子濃度時(shí)

29、, 于 100mL 銅鹽溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,電動勢增加4mV,求銅的原來總濃度 .解:已知 :CxC (102 E / 0.0591)11 0.1(102 4 /( 0.059 1000 )1)1100故:Cx = 2.73 10-3mol.L-1第 8 章 原子吸收光譜分析2何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù) 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于

30、發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。5原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測定靈敏度就愈高？為什么？答: 不是 .因?yàn)殡S著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加 ,電離度增大 ,基態(tài)原子減少 .所以如果太高 ,反而可能會導(dǎo)致測定靈敏度降低 .尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫火焰 .8背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處答：基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因素的變化對測定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指基體元素和鹽分的粒子對光的吸收或散射，而基體效應(yīng)則主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時(shí)需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。12.用波長為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010mg.mL-1 的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測定10 次 ,用記錄儀記錄的格數(shù)如下 .計(jì)算該原子吸收分光光度計(jì)測定鋅元素的檢出限.序號1