工作場所空氣有毒物質測定有機氮農藥GBZT16078-2004(精)

1、3.2.5 氣相色譜儀，電子捕獲檢測器（63Ni 源）。工作場所空氣有毒物質測定有機氮農藥 GBZ/T160.78-2004發(fā)布單位】衛(wèi)生部標 準 號】GBZ/T160.78-2004發(fā)布日期】2004-05-21實施日期】2004-12-01工作場所空氣有毒物質測定有機氮農藥1 范圍本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中有機氮農藥濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中有機氮農藥濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件， 其最下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單 （不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本 標準

2、達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。 新版本適用于本標準。GBZ159 工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范3 溴氰菊酯和氰戊菊酯的溶劑解吸-氣相色譜法正己烷解吸后進樣， 經色譜柱分3.1 原理空氣中的溴氰菊酯和氰戊菊酯用聚氨酯泡沫塑料采集， 離，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。3.2 儀器321采樣管，在長60mm，內徑10mm的玻璃管內，裝兩段聚氨酯泡沫塑料圓柱，其 間間隔2mm。聚氨酯泡沫塑料圓柱高 20mm，直徑12mm ;使用前，先用洗凈劑洗凈，再用 正己烷浸泡過夜，并洗滌至無干擾色譜峰，干燥后裝入玻璃管內待用。3.2.2 空氣采樣器，流量05L/m

3、in。3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。3.2.4 微量注射器，10l。儀器操作條件色譜柱：1.5mX4mm, OV-101:ChromosorbWAWDMCS=3:100 ;柱溫：240 C;汽化室溫度：250C;檢測室溫度：310C;載氣（氮氣）50ml/min 。3.3 試劑3.3.1 正己烷。3.3.2OV-101 ，色譜固定液。3.3.3ChromosorbWAWDMCS ， 6080目。3.3.4標準溶液：于 10ml 容量瓶中，加少量正己烷，準確稱量后，加入一定量的溴氰菊 酯或氰戊菊酯， 再準確稱量，加正己烷至刻度;由兩次稱量之差計算溶液的濃度，為標準貯備液。臨用前，用正己烷稀釋成

4、 0.10mg/ml 溴氰菊酯和氰戊菊酯標準溶液?；蛴脟艺J可的 標準溶液配制。3.4 樣品的采集、運輸和保存現場采樣按照 GBZ159 執(zhí)行。3.4.1 短時間采樣：在采樣點，用采樣管以3L/min 流量采集 15min 空氣樣品。3.4.2 長時間采樣：在采樣點，用采樣管以1L/min流量采集28h空氣樣品。3.4.3 個體采樣：在采樣點，將采樣管佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶， 以 1L/min 流量采集 2 8h 空氣樣品。7d。采樣后，封閉采樣管的進出氣口，置清潔容器內運輸和保存。在室溫下可保存3.5 分析步驟3.5.1 對照試驗：將采樣管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣

5、樣品外，其余操作同 樣品，作為樣品的空白對照。3.5.2樣品處理：將采過樣的聚氨酯泡沫塑料放入溶劑解吸瓶中，加入2.0ml正己烷,用玻璃棒將聚氨酯泡沫塑料按入正己烷中，解吸30min，搖勻，解吸液供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定范圍，可用正己烷稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。3.5.3標準曲線的繪制：用正己烷稀釋標準溶液成0.0、0.025、0.050和0.10mg/ml溴氰菊酯標準系列，0.0、0.010、0.020、0.040和0.080mg/ml氰戊菊酯標準系列。參照儀器操作 條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣1.01,測定標準系列；每個濃度重復測定 3次。以測得的峰高或峰

6、面積均值對相應的溴氰菊酯或氰戊菊酯濃度（mg/ml）繪制標準曲線。由標準曲線得溴氰菊酯或氰戊菊酯的3.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的提取液；測得的樣 品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，濃度（mg/ml）。3.6計算3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積:293Vo = V XX273 + tlOL 3式中：Vo 標準采樣體積，L;V 采樣體積，L ;t-采樣點的溫度，C；P-采樣點的大氣壓,kPa。362按式（2）計算空氣中溴氰菊酯或氰戊菊酯的濃度。2 CC = Vo D式中：C空氣中溴氰菊酯或氰戊菊酯的濃度,mg/m3;C-測得的洗脫液中

7、溴氰菊酯或氰戊菊酯的濃度,mg/ml ;2洗脫液的體積，ml ;Vo -標準采樣體積，L ;D 洗脫效率，。3.7 說明3.7.1本法的檢出限：溴氰菊酯為0.002mg/ml，氰戊菊酯為0.01mg/ml。最低檢出濃度:溴氰菊酯為8X10-5mg/m3，氰戊菊酯為4.4 >10-4mg/m3 （以采集45L空氣樣品計）。測定范 圍：溴氰菊酯為 0.0020.1mg/ml，氰戊菊酯為0.010.08mg/ml。3.7.2 本法可采用相應的毛細管色譜柱。4 溴氰菊酯和氯氰菊酯的高效液相色譜法4.1 原理空氣中的溴氰菊酯或氯氰菊酯用玻璃纖維濾紙采集，甲醇洗脫后進樣，經色譜柱分離， 紫外檢測器檢

8、測，以保留時間定性，峰面積定量。4.2 儀器4.2.1 玻璃纖維濾紙。4.2.2 采樣夾，濾料直徑 40mm。4.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。4.2.4 空氣采樣器，流量05L/mi n。4.2.5 具塞離心管，5ml。4.2.6 微量注射器，10l。4.2.7 高效液相色譜儀，紫外光檢測器。儀器操作條件色譜柱：200mM 4.6mm , ODS;波長： 254nm；流動相：甲醇+水=95 + 5;流量： 1.0ml/min 。4.3 試劑4.3.1甲醇，色譜純。4.3.2 標準溶液：4.3.2.1溴氰菊酯標準溶液：準確稱取 0.0300g 溴氰菊酯，用少量丙酮溶解后，定量轉移

9、入 10ml 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，此溶液為 3.0mg/ml 標準貯備液。臨用前，用甲醇稀 釋成 100.0mg/ml 溴氰菊酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。4.3.2.2 氯氰菊酯標準溶液：在 10ml 容量瓶中，加入少量甲醇，準確稱量后，加入數滴 氯氰菊酯， 再準確稱量， 用甲醇稀釋至刻度。 由兩次稱量之差計算溶液的濃度，作為標準貯 備液。臨用前，用甲醇稀釋成 100.0mg/ml 氯氰菊酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配 制。4.4 樣品的采集、運輸和保存現場采樣按照 GBZ159 執(zhí)行。1L/min 流量4.4.1短時間采樣： 在采樣點， 用裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，

10、 以 3L/min 流量采集 15min 空氣樣品。4.4.2 長時間采樣：在采樣點，用裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，以 采集28h空氣樣品。4.4.3 個體采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的 前胸上部，盡量接近呼吸帶，以 1L/min 流量采集 28h 空氣樣品。采樣后， 將濾膜的接塵面朝里對折 2次，放入清潔的具塞離心管中， 置清潔容器內運輸 和保存。樣品可保存 7d。4.5 分析步驟4.5.1 對照試驗：將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣 樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。4.5.2 樣品處理：向裝有采過樣玻璃纖維濾

11、紙的具塞離心管中，加入3.0ml 甲醇，用玻璃棒將濾紙搗碎；浸泡 20min，離心后，上清液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定 范圍，可用甲醇稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。4.5.3標準曲線的繪制：用甲醇稀釋標準溶液成0.0、4.0、6.0、8.0、10.0和 20.0mg/ml溴氰菊酯標準系列，0.0、5.0、10.0、15.0、20.0和 25.0mg/ml 氯氰菊酯標準系列；參照儀器操作條件，將儀器調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣20ml，分別測定標準系列；每個濃度重復測定 3 次，以測得的峰面積均值對相應的待測物濃度 (mg/ml) 繪制標準曲線。4.5.4 樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品和空白對照樣品液，測得的樣品峰(mg/ml) 。面積值減去空白對照的峰面積值后，由標準曲線得溴氰菊酯或氯氰菊酯的濃度4.6計算4.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積。462按式（3）計算空氣中溴氰菊酯或氯氰菊酯的濃度:C VC =Vo式中：C 空氣中溴氰菊酯或氯氰菊酯的濃度,mg/m3;C-測得的洗脫液中溴氰菊酯或氯氰菊酯的濃度,mg/ml ;V洗脫液體積，ml;Vo -標準采樣體積,4.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。4.7說明0.2mg/ml，氯氰菊酯為0.