原子吸收光譜法在嬰幼兒食品檢測中的應用

1、食品研究與開發(fā)隨著食品工業(yè)的發(fā)展和科學技術的進步,食品分析已引起人們的高度重視。嬰幼兒的健康成長和智力的提高,關系到我國下一代人口的整體素質。隨著人們物質生活水平的提高,人們對嬰幼兒食品的質量、衛(wèi)生標準的要求越來越高,嬰幼兒食品中的金屬元素的含量是其營養(yǎng)、安全的物質基礎,為了保證嬰幼兒健康生食品進口事前、事中和事后的監(jiān)管食品安全立法及法規(guī)體系食品安全標準體系進口食品準入制度口岸抽檢及其檢測技術食品市場定期監(jiān)測及管理技術問題食品召回機制食品安全信用體系食品安全社會監(jiān)督機制消費者知情權和食品安全知識普及*理化、分子生物學、毒理學、微生物檢測*動物源性食品檢疫*植物源性食品檢疫食品安全檢測實驗室質量

2、控制規(guī)范及實施指南舉報投訴檢舉理論基礎:進口食品風險分析體系的紐帶:進口食品風險預警及快速反應機制圖1我國進口食品安全保障體系框架Fig.1Framework of import food security safe guard system in China該進口食品保障體系以風險分析為理論基礎,以食品進口事前、事中和事后的監(jiān)管為主線,以風險預警及快速反應機制為紐帶,通過進口食品安全保障的各類人才的培養(yǎng)提供人才保證和現(xiàn)實執(zhí)行力。參考文獻:1焦健,曹美麗.寧波進口食品隱憂多屈臣氏發(fā)現(xiàn)未來糖果EB/OL.20060310_504178117.html2蒙文仲.廣西:越南進口食品九成不合格N /O

3、L .廣西新聞網(wǎng)(2006-08-21. .asp?docid =DOC20060821114122001&ChannelId=3653我國多處連續(xù)發(fā)現(xiàn)近十批次進口日本食品不合格N.華夏時報,2006-09-224消費提醒:日本壽司近7成不合格N /OL .東南早報,(2006-09-25 .cn/gb/content/2006-09/25/content_2239507.htm 5食品與健康評論員.2005大盤點J.食品與健康,2006(1:4-76姜宗亮.進出口食品的安全管理模式J.中國檢驗檢疫,2004(2:44-457庾莉萍.探討食品包裝用塑料制品安全問題J.杭州食品科技,20

4、06(2:3-68葛志榮.認真履行質檢部門職能嚴厲打擊非法進口食品J.WTO經濟導刊,2006(1:129-1309徐風.進出口食品安全監(jiān)測與預警系統(tǒng)通過驗收N.中國質量報,2003-08-04收稿日期:2006-11-30作者簡介:張燕(1979-,女,主要從事光譜儀器的應用和研究。張燕,馬文宏,閻磊,劉偉娟,張均媚,薛剛(天津市乳品食品監(jiān)測中心,天津300381原子吸收光譜法在嬰幼兒食品檢測中的應用摘要:對應用原子吸收光譜法分析嬰幼兒食品中某些金屬元素的應用范圍、樣品的制備方法進行了較詳細的闡述,并列舉了一些金屬元素測定方法的實例。關鍵詞:原子吸收光譜法;嬰幼兒食品;金屬元素分析THE A

5、PPLICATION OF THE METHOD OF ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRYIN FORMULA FOODS FORINFANT AND YOUNG CHILDREN ELEMENT ANALYSISZHANG Yan,MA Wen-hong ,YAN Lei,LIU Wei-juan,ZHANG Jun-mei,XUE Gang (Tianjin Monitoring Center for Milk Products and Food,Tianjin 300381,China Abstract :The article expounds the appl

6、ication sphere of some elements in formula foods for infant and young children by using the method of atomic absorption spectrometry,and expounds the making of samples by offering examples.Key words :the method of atomical;formula foods for infant and young children;metal element analysis !人才培養(yǎng)綜述187

7、食品研究與開發(fā)長和發(fā)育,人們熱衷于選擇各種微量元素平衡的嬰幼兒配方食品。一般來說,嬰幼兒配方食品應含有全部必需的微量元素,其數(shù)量應和人奶中含有的相同。可見,微量元素的檢測,是人們配制和選擇嬰幼兒奶粉和輔助食品所不可缺少的。而食品中金屬元素含量的分析,現(xiàn)多采用原子吸收光譜法(AAS ,AAS 具有操作簡便、對元素的檢測性和特效性高、適用范圍廣(約70種元素、儀器成本低等特點,因此普遍應用于嬰幼兒食品的分析中。1應用范圍嬰幼兒食品中存在的元素來源于自然存在的元素以及加工、制造過程中的外來添加或者污染的元素。元素種類起碼有90種,其中11種是大量必需的元素1(H 、C 、N 、O 、Na 、Mg 、

8、P 、S 、Cl 、K 、Ca ,16種是痕量必需元素(B 、F 、S 、V 、Cr 、Mn 、Fe 、Co 、Cu 、Zn 、As 、Se 、Br 、Mo 、Se 、I ,可用AAS 法測定食品中元素有Na 、Mg 、K 、Ca 、B 、Si 、V 、Cr 、Mn 、Fe 、Co 、Ca 、Zn 、As 、Se 、Mo 、Sn ,食品中以環(huán)境污染的形式出現(xiàn)的大量其它元素,對嬰幼兒偶爾達到有毒害的水平,如Cd 、Hg 、Pb 、As 、Sn 等是有毒性污染物,這些元素均可用AAS 法測定。2分析樣品的制備2.1破壞有機物的方法測定嬰幼兒食品的金屬元素,一般需首先破壞樣品中的有機物質,這一過程通

9、常被稱為樣品的消化。已報道的消化分解程序多數(shù)屬于濕法消化和干法灰化二者之一,每種方法往往有許多變異,具體的方法有高溫干灰化、濕法灰化、水解法和密閉體系燃燒法,每種方法各有利弊,選用何種方法,在某種程度上,取決于分析元素及基體性質?；一瘻囟纫嗽?50500,低于此溫度,會造成灰化不徹底,造成結果偏低。此法在應用過程中也常采取加入灰化輔助劑和再次高溫灰化等措施,這些措施可促進有機物的分解和提高金屬元素的回收率。高溫干灰化的優(yōu)點是能分解大量樣品,方法簡單,無試劑污染,空白低,但此法對于低沸點的元素常有損失,損失程度取決于灰化溫度和灰化時間,以及元素在樣品中的存在形態(tài)。濕法灰化又稱氧化分解法,即用液體

10、或液體與固體的混合物作氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機質,溫度不是主要因素,常用的氧化劑有HNO 3、H 2SO 4、HClO 4、H 2O 2、KMnO 4等,此法在應用時常加入催化劑以加速有機質分解過程,經常使用的催化劑有MgO 、V 2O 5、AgNO 3等,該法的優(yōu)點是適用性強、快速、揮發(fā)損失或附著損失小,缺點是試劑用量大,空白高。常用的有酸水解法和堿水解法,如在測定樣品中的金屬元素時,可加入1mol/L 的HCl 或N (CH 34OH ,加熱至100130,維持一段時間,將其中的有機物分解而金屬元素留在溶液中。目前這種處理食品的方法已成功地用于奶粉和糧食谷物中Pb 、Cd 、S

11、 、Se 、Cu 及Zn 的測定。水解法試劑空白低,可防止揮發(fā)性元素的損失,并能快速消化,缺點是不便處理成批樣品。將樣品置于充滿氧氣(常壓或高壓的容器中燃燒分解的方法2,稱為密閉體系燃燒分解法,樣品在充滿氧氣的容器中,燃燒徹底,在容器內預先加入吸收劑溶液,則被測組分以氧化物或氣態(tài)形式被吸收液所吸收;此法優(yōu)點是金屬元素的回收率高,不易損失和污染,分解快速,缺點是需專用儀器,且安全性較差。多數(shù)情況下,高溫干灰法成熟簡單較適于嬰幼兒配方乳粉的消化,其他輔助食品要視其分析元素及基體性質來決定選用何種方法?，F(xiàn)在原子吸收法中還可用懸浮樣品進樣技術3來直接測定奶粉中的金屬元素,原理是采用特定的穩(wěn)定劑將樣品不

12、經任何化學處理制成懸浮溶液,直接進樣,其結果也比較令人滿意。2.2分離與富集方法由于嬰幼兒食品中所含的元素極其復雜而且含量差異很大,為進行靈敏而準確的分析,食品經消化后,需進一步富集其中金屬元素。常用的分離與富集方法4有沉淀離心法、蒸餾揮發(fā)法、溶劑萃取法、離子交換法和生成氫化物法等。3測定方法以下介紹測定嬰幼兒食品中幾種金屬元素的參考方法。3.1鉛、錳和銅稱取5g 左右的樣品于坩堝中,在電爐上微火消化至不放煙,再移入高溫爐中升溫至490使樣品灰化成白色灰燼。如有黑色炭粒,冷卻后,則滴加少許11的硝酸(優(yōu)級純濕潤。在電爐上小火蒸干后,再移入490高溫爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼,取出冷卻至室溫后,移入

13、50mL 容量瓶中,用去離子水定容,必要時可再次稀釋達到適合用原子吸收檢測的要求。測定時使用石墨爐原子化器分別在283.3nm 測鉛,279.5nm綜述188食品研究與開發(fā)番茄紅素是一種類胡蘿卜素,存在于水果和蔬菜中,是番茄、紅辣椒、紅葡萄中的紅色物質的成分之一1。番茄紅素的抗氧化能力至少是-胡蘿卜素的兩倍2,猝滅單線態(tài)氧能力是V E 的100倍,清除自由作者簡介:盧定強(1968-,男(漢,副教授,博士后,從事天然藥物化學研究。處測錳,在324.8nm 測銅。高的灰化溫度會使鉛的損失很大,由于不能使用高的溫度,所以共存物質對鉛的干擾比較嚴重,鉛的氯化物在鉛原子蒸汽形成前會以分子的形式蒸發(fā),為

14、防止其蒸發(fā)可用加入過氧化氫的方法消化。如果干擾嚴重可在進樣時加入5L 磷酸氨作為基體改進劑,效果顯著。錳的靈敏度與狹縫寬度有關。錳有鄰近線為分離鄰近線,必須選擇窄的狹縫寬度。3.2鉀、鈉樣品經干法或濕法消解后,測定時將溶液吸入空氣-乙炔火焰分別在589.0nm 和766.5nm 處,測定鈉和鉀的吸光度。當溶液濃度較高時,可分別用鈉與鉀的次靈敏線,即330.2nm 和404.4nm 測定鈉和鉀。3.3鎂和鈣樣品以濕法消化或干法灰化后以酸溶解加鑭溶液后定容。用空氣-乙炔焰AAS 測定鎂和鈣的濃度,樣品可用HNO 3-HClO 4消化,再移入適當?shù)娜萘科?稀釋到刻度,在285.2nm 處測鎂、422

15、.7nm 處測鈣。這幾種元素均為普通的金屬元素,因此必須注意環(huán)境中灰塵、儀器、化學試劑和器皿的污染對檢測結果的影響。參考文獻:1(英J1E1坎特爾.原子吸收光譜分析M.北京:科技文獻出版社,19902孫漢文.光譜議器與分析M.北京:光譜儀器與分析,19923劉紅望,潘振球,馮家力.石墨爐原子吸收法直接測定奶粉中鉛鎘含量J.光譜學與光譜分析,1997,17(4:924黃淦泉,楊麗華.原子捕集原子吸收光譜法測定鉛J.分析化學,1986,14(8:593收稿日期:2007-2-15盧定強,陸凱豐,陸曉云,肖潔瑾,徐蓓(南京工業(yè)大學制藥與生命科學學院,江蘇南京210009微波法從三孢布拉霉菌菌絲體中提

16、取番茄紅素摘要:研究了微波條件下從三孢布拉霉菌菌絲體中提取番茄紅素的不同因素的影響,并通過正交實驗確定在微波條件下提取番茄紅素的最佳工藝條件為:用正己烷作為提取劑,微波功率為400W ,提取時間為10min ,攪拌頻率為78r/min ,液固比為:801(mL/g ,提取級數(shù)為2。關鍵詞:三孢布拉霉菌;番茄紅素;微波;提取STUDY ON THE EXTRACTION OF LYCOPENE FROM BLAKESLEA TRISPORA WITH MICROWAVELU Ding-qiang,LU Kai-feng,LU Xiao-yun,XIAO Jie-jin,XU Bei(Colleg

17、e ofLife Science and Pharmaceutical Engineering,NanjingUniversityofTechnoloyy,Nanjing210009,Jiangsu,China Abstract :Effect of different factors on the extraction of lycopene from Blakeslea trispora with microwave was studied.The optimum condition was obtained by orthogonal experiment.When microwave radiation power was 400W,frequency of whisk was 78r/