2017屆江蘇省高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)專(zhuān)題9《綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)》38《實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)》蘇教版Word版含解析匯總

1、課時(shí)38 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)1某研究性學(xué)習(xí)小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā)，先制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵。請(qǐng)結(jié)合下圖的綠礬溶解度曲線(xiàn)，補(bǔ)充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4·7H2O晶體的實(shí)驗(yàn)步驟已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH約為5。可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液：向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應(yīng)，得到FeSO4溶液，得到FeSO4·7H2O 晶體?！敬鸢浮窟^(guò)濾，向?yàn)V液中加入足量的鐵粉，充分?jǐn)嚢韬螅渭覰aOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH約為5，過(guò)濾(或過(guò)濾，向?yàn)V液中滴加過(guò)量的NaOH溶液，過(guò)濾，充分洗滌固體，向固體中加入

2、足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉，充分?jǐn)嚢韬?，過(guò)濾)(滴加稀硫酸酸化)，加熱濃縮得到60 飽和溶液，冷卻至0 結(jié)晶，過(guò)濾，少量冰水洗滌，低溫干燥【解析】硫鐵礦燒渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先過(guò)濾除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入鐵粉，將Fe3+還原為Fe2+；然后調(diào)節(jié)pH為5，除去Al3+，此時(shí)溶液僅為FeSO4；從溶解度曲線(xiàn)知，在60 時(shí)FeSO4的溶解度最大，故將溫度控制在60 時(shí)，可獲得含量最多的FeSO4，降低溫度到0 ，可析出FeSO4·7H2O晶體。2高純MnCO3是制備高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3難溶于水、乙醇，

3、潮濕時(shí)易被空氣氧化，100 開(kāi)始分解；Mn(OH)2開(kāi)始沉淀時(shí)pH=7.7。請(qǐng)補(bǔ)充由MnSO4溶液制備高純MnCO3的操作步驟實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH。 ； ； ； ；低于100 干燥。【答案】往MnSO4溶液中邊攪拌邊加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7過(guò)濾，用少量水洗滌23次檢驗(yàn)S是否被洗凈用少量C2H5OH洗滌3高氯酸銨(NH4ClO4)是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)下列反應(yīng)制取：NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)(1) 若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，

4、上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進(jìn)行，其原因是。 (2) 反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.30和0.15(相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線(xiàn)見(jiàn)圖1)。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為(填操作名稱(chēng))、干燥。  圖1 圖2(3) 樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進(jìn)行測(cè)定，蒸餾裝置如圖2所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：按圖2組裝儀器，檢查裝置的氣密性。步驟2：準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品a g(約0.5 g)于蒸餾燒瓶中，加入約150 mL水溶解。步驟3：準(zhǔn)確量取40.00 mL約0.1 mol·L-1硫酸于錐形瓶中。步驟4

5、：經(jīng)分液漏斗向蒸餾燒瓶中加入20 mL 3 mol·L-1 NaOH溶液。步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100 mL溶液。步驟6：用新煮沸過(guò)的水沖洗冷凝裝置23次，洗滌液并入錐形瓶中。步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V1 mL。步驟8：將實(shí)驗(yàn)步驟17重復(fù)2次。步驟3中，準(zhǔn)確量取40.00 mL硫酸溶液的玻璃儀器是。 步驟17中，確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)步驟是(填步驟序號(hào))。 為獲得樣品中NH4ClO4的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是。【答案】(1) 氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量(2)

6、 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、冰水洗滌(3) 酸式滴定管1、5、6用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫酸的濃度(或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進(jìn)行蒸餾和滴定實(shí)驗(yàn))【解析】(2) 根據(jù)NH4ClO4的溶解度曲線(xiàn)，須冷卻結(jié)晶、低溫過(guò)濾和洗滌。(3) 準(zhǔn)確量取精確度達(dá)0.01 mL的儀器有滴定管和移液管；檢查氣密性防氨氣外泄，加熱燒瓶中溶液促進(jìn)氨氣逸出，洗滌冷凝管防止氨氣損失。4FeCO3與砂糖混用可作補(bǔ)血?jiǎng)?，也能被用?lái)制備Fe2O3。(1) 實(shí)驗(yàn)室制備FeCO3的流程如下：寫(xiě)出生成沉淀的化學(xué)方程式：。 檢驗(yàn)濾液中含有N的方法是 。(2) 甲同學(xué)為了驗(yàn)證FeCO3高溫下煅燒是否得到Fe

7、2O3，做了如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)操作取一定質(zhì)量的FeCO3固體置于坩堝中，高溫煅燒至質(zhì)量不再減輕，冷卻至室溫取少量實(shí)驗(yàn)步驟所得固體置于一潔凈的試管中，用足量的稀硫酸溶解向?qū)嶒?yàn)步驟所得溶液中滴加KSCN溶液，溶液變紅根據(jù)上述現(xiàn)象得到化學(xué)方程式：4FeCO3+O22Fe2O3+4CO2。實(shí)驗(yàn)步驟中溶液變紅的離子方程式為。 乙同學(xué)提出了不同的看法：煅燒產(chǎn)物可能是Fe3O4，因?yàn)镕e3O4也可以溶于硫酸，且所得溶液中也含有Fe3+。于是乙同學(xué)對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行了補(bǔ)充：另取少量實(shí)驗(yàn)步驟 所得溶液，然后(填字母)，用來(lái)檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe2+。 A. 滴加氯水B. 滴加KSCN溶液C.

8、 先滴加KSCN溶液后滴加氯水D. 滴加酸性KMnO4溶液(3) 丙同學(xué)認(rèn)為即使得到乙同學(xué)預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，也不能確定煅燒產(chǎn)物即為Fe3O4。丙同學(xué)持此看法的理由是。 丙同學(xué)查閱資料得知煅燒FeCO3的產(chǎn)物中含有+2價(jià)鐵元素，于是他設(shè)計(jì)了由FeCO3制備Fe2O3的方案。先向FeCO3粉末中依次加入試劑：稀硫酸、和；然后再(填操作名稱(chēng))、洗滌、灼燒即可得到Fe2O3?！敬鸢浮?1) FeSO4+2NH4HCO3FeCO3+(NH4)2SO4+CO2+H2O取少量濾液于試管中，加入足量NaOH溶液，加熱，若產(chǎn)生氣體可使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，則濾液中含有N(2) Fe3+3SCN-Fe(

9、SCN)3D(3) 產(chǎn)物也可能是FeO和Fe2O3的混合物氯水(或H2O2)氨水過(guò)濾【解析】(2) 可利用Fe2+的還原性，用酸性KMnO4溶液來(lái)檢驗(yàn)Fe2+的存在。(3) FeCO3用硫酸溶解后生成FeSO4，再用氧化劑將Fe2+氧化為Fe3+，向Fe3+中加入堿后生成Fe(OH)3，過(guò)濾后煅燒就得到Fe2O3，故氧化劑可選擇氯水、H2O2、O3等，堿最好選擇廉價(jià)的氨水。5. NaClO2用于棉、麻、粘膠纖維及織物的漂白。實(shí)驗(yàn)室制備N(xiāo)aClO2的裝置如下圖所示。(1) 燒瓶中反應(yīng)生成NaClO2的化學(xué)方程式為。ClO2(沸點(diǎn)為11 )是由酸性NaClO3溶液與SO2反應(yīng)制得，則燒瓶溶液中陰離

10、子除了Cl-、Cl、OH-外還可能含有的一種陰離子是，檢驗(yàn)該離子的方法是。(2) 已知在NaClO2飽和溶液中溫度低于38 時(shí)析出的晶體是NaClO2·3H2O，溫度高于38 時(shí)析出的晶體是NaClO2，溫度高于60 時(shí)NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。請(qǐng)補(bǔ)充從燒瓶反應(yīng)后的溶液中獲得NaClO2晶體的操作步驟。減壓，55 蒸發(fā)結(jié)晶；，得到成品。 (3) 燒杯中試劑X為?！敬鸢浮?1) 2NaOH+2ClO2+H2O22NaClO2+2H2O+O2S取少量反應(yīng)后的溶液，先加足量的鹽酸，再加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則說(shuō)明含有S(2) 趁熱過(guò)濾用3860 熱水洗

11、滌低于60 干燥(3) NaOH溶液(或其他合理答案)【解析】首先弄清每個(gè)裝置發(fā)生的主反應(yīng)和副反應(yīng)及氣體的流向等。燒瓶中主反應(yīng)：2NaOH+2ClO2+H2O22NaClO2+2H2O+O2，副反應(yīng)：H2O2+SO2H2SO4，故燒瓶中含雜質(zhì)離子為S；從燒瓶進(jìn)入燒杯的氣體有SO2等，故X應(yīng)選擇能吸收SO2的適當(dāng)試劑，如NaOH溶液等。6. 某化學(xué)興趣小組同學(xué)展開(kāi)對(duì)漂白劑亞氯酸鈉(NaClO2)的研究。. 制取NaClO2晶體。已知：NaClO2飽和溶液在溫度低于38 時(shí)析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38 時(shí)析出的晶體是NaClO2，高于60 時(shí)NaClO2分解成NaClO3

12、和NaCl?，F(xiàn)利用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)： (1) 裝置的作用是。(2) 裝置中產(chǎn)生ClO2的化學(xué)方程式為。. 測(cè)定某亞氯酸鈉樣品的純度。設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確稱(chēng)取所得亞氯酸鈉樣品m g于燒杯中，加入適量蒸餾水和過(guò)量的碘化鉀晶體，再滴入適量的稀硫酸，充分反應(yīng)(已知：Cl+4I-+4H+2H2O+2I2+Cl-)，將所得混合液配成250 mL待測(cè)溶液。移取25.00 mL待測(cè)液于錐形瓶中，加幾滴淀粉溶液，用c mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)2次，測(cè)得平均值為V mL(已知：I2+2S22I-+S4)。(3) 達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為 。 (4) 該樣品中

13、NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)。(5) 在滴定操作正確無(wú)誤的情況下，此實(shí)驗(yàn)測(cè)得結(jié)果偏高，原因用離子方程式表示為?！敬鸢浮?1) 防止倒吸(2) 2NaClO3+Na2SO3+H2SO42ClO2+2Na2SO4+H2O(3) 溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不變色(4) %(5) 4I-+O2+4H+2I2+2H2O【解析】(4) Cl4S2，250 mL待測(cè)溶液中n(亞氯酸鈉)=10××c×V×10-3mol，m(亞氯酸鈉)=10××c×V×10-3 mol×90.5 g·

14、mol-1，樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。7. 以工業(yè)硫酸亞鐵(含有TiO2+、Fe3+、Al3+等雜質(zhì))制備草酸亞鐵的流程如下：已知：草酸亞鐵在堿性或中性環(huán)境中容易分解或被氧化。除雜試劑X能將Fe3+還原，并促使雜質(zhì)離子以H2TiO3、Al(OH)3等沉淀形式除去。(1) X的化學(xué)式為，除雜過(guò)程中的主要離子方程式為、(寫(xiě)出兩個(gè))。(2) 除雜反應(yīng)溫度需保持在95 左右，其目的是。(3) 轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)，需用硫酸調(diào)節(jié)pH在2.0左右，其原因是。(4) 實(shí)驗(yàn)室測(cè)定草酸亞鐵組成的步驟依次如下：步驟1：準(zhǔn)確稱(chēng)量草酸亞鐵樣品0.12 g，加入25 mL 2 mol·L-1硫酸溶解。步驟2：用

15、標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定，記錄消耗體積V1。步驟3：向滴定后的溶液中加入2 g鋅粉和5 mL 2 mol·L-1硫酸，煮沸約10 min。步驟4：。步驟5：過(guò)濾，濾液用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定，記錄消耗體積V2。步驟2中反應(yīng)的離子方程式為  。步驟4的操作為?！敬鸢浮?1) Fe2Fe3+ +Fe3Fe2+TiO2+2H2O2H+H2TiO3(2) 加快水解速率，并使水解反應(yīng)完全(3) pH過(guò)大，草酸亞鐵不穩(wěn)定；pH過(guò)小，草酸亞鐵會(huì)部分溶解，造成產(chǎn)率降低(4) 5Fe2+ 5C2+3Mn+24H+5Fe3+ 10CO2+3Mn2+12H2O取少量溶液滴入KSCN，若不變紅，則進(jìn)

16、行步驟5，如果立刻變紅，則應(yīng)繼續(xù)煮沸【解析】(1) Fe可與H+反應(yīng)促進(jìn)TiO2+、Al3+水解。(3) 調(diào)節(jié)pH在一定的范圍，要分析不能大也不能小的原因。根據(jù)已知信息，pH過(guò)大，草酸亞鐵容易分解或被氧化；根據(jù)草酸亞鐵是弱酸鹽，pH過(guò)小會(huì)溶解。(4) 草酸亞鐵溶于酸后，F(xiàn)e2+、C2都能被Mn氧化。8. NiSO4·6H2O是一種綠色易溶于水的晶體，廣泛用于化學(xué)鍍鎳、生產(chǎn)電池等，可由電鍍廢渣(除含鎳外，還含有Cu、Fe、Cr等雜質(zhì))為原料獲得。工藝流程如下：已知：25 時(shí)，幾種金屬氫氧化物的溶度積常數(shù)和完全沉淀的pH范圍如下表所示。Fe(OH)2Fe(OH)3Cr(OH)3Ni(OH

17、)2Ksp8.0×10-164.0×10-386.0×10-316.5×10-18完全沉淀時(shí)pH9.63.25.68.4注：NiCO3是一種不溶于水易溶于強(qiáng)酸的沉淀。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1) 下列措施可行且能提高廢渣浸出率的有(填字母)。A. 升高反應(yīng)溫度B. 增大壓強(qiáng)C. 在反應(yīng)過(guò)程中不斷攪拌(2) 在濾液中加入6%的H2O2，其作用是(用離子方程式表示)；加入NaOH調(diào)節(jié)pH的范圍是，為了除去溶液中的離子。 (3) 濾液的主要成分是。 (4) 檢驗(yàn)Ni2+已完全沉淀的實(shí)驗(yàn)方法是  。(5) 操作的實(shí)驗(yàn)步驟依次為 ；

18、0; ； 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得NiSO4·6H2O晶體；用少量乙醇洗滌NiSO4·6H2O晶體并晾干。【答案】(1) AC(2) 2Fe2+H2O2+2H+2Fe3+2H2O5.6pH<8.4Fe3+、Cr3+(3) Na2SO4、NiSO4(4) 靜置后向上層清液中再加入Na2CO3溶液，沒(méi)有沉淀生成(5) 過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌沉淀23次向沉淀中滴加稀硫酸，直至沉淀恰好完全溶解【解析】(1) 該反應(yīng)中沒(méi)有氣體參與，增大壓強(qiáng)對(duì)浸出率無(wú)影響。(2) 加入H2O2將Fe2+氧化為Fe3+，加入NaOH使Fe3+、Cr3+完全沉淀而Ni2+不沉淀。(3) 濾

19、液中除了有剩余的Ni2+，還含有加入NaOH引入的Na+，溶液中的陰離子為S，故主要成分為Na2SO4和NiSO4。(4) Ni2+與C反應(yīng)生成沉淀，故可將加入Na2CO3溶液后的溶液靜置，向上層清液中再加入Na2CO3溶液，若Ni2+未沉淀完全，則會(huì)繼續(xù)生成NiCO3沉淀。(5) 濾液中加入Na2CO3溶液生成NiCO3沉淀，故應(yīng)先過(guò)濾得到沉淀，再洗滌沉淀，向沉淀中加入適量硫酸將沉淀溶解后生成NiSO4溶液，最后加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥后得到晶體。9. (2015·南通一模)目前，回收溴單質(zhì)的方法主要有水蒸氣蒸餾法和萃取法等。某興趣小組通過(guò)查閱相關(guān)資料擬采用如下方案從富

20、馬酸廢液(含溴0.27%)中回收易揮發(fā)的溴單質(zhì)。(1)操作X所需要的主要玻璃儀器為；反萃取時(shí)加入20%的NaOH溶液，其離子方程式為。(2)反萃取所得水相酸化時(shí)，需緩慢加入濃硫酸，并采用冰水浴冷卻的原因是 。(3)溴的傳統(tǒng)生產(chǎn)流程為先采用氯氣氧化，再用空氣將Br2吹出。與傳統(tǒng)工藝相比，萃取法的優(yōu)點(diǎn)是。(4)我國(guó)廢水三級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：廢水中苯酚的含量不得超過(guò)1.00 mg·L-1。實(shí)驗(yàn)室可用一定濃度的溴水測(cè)定某廢水中苯酚的含量，其原理如下：請(qǐng)完成相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)步驟：步驟1：準(zhǔn)確量取25.00 mL待測(cè)廢水于250 mL錐形瓶中。步驟2：將4.5 mL 0.02 mol·L-1溴水

21、迅速加入到錐形瓶中，塞緊瓶塞，振蕩。步驟3：打開(kāi)瓶塞，向錐形瓶中加入過(guò)量的0.1 mol·L-1 KI溶液，振蕩。步驟4：，再用0.01 mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液15 mL。(反應(yīng)原理：I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6)步驟5：將實(shí)驗(yàn)步驟14重復(fù)2次。該廢水中苯酚的含量為mg·L-1。步驟3若持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)，則測(cè)得的廢水中苯酚的含量(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。【答案】(1) 2Fe3+H2S2Fe2+S+2H+使Sn2+沉淀完全，防止Fe2+生成沉淀(2) 蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(3) 降低洗滌過(guò)程中

22、FeSO4·7H2O的損耗(4) 錐形瓶中溶液顏色的變化滴加最后一滴KMnO4溶液時(shí)，溶液變成淺紅色且半分鐘內(nèi)不褪色樣品中存在少量的雜質(zhì)(或樣品部分被氧化)【解析】(1) Fe3+具有氧化性，能將H2S氧化成S的同時(shí)生成H+，反應(yīng)的離子方程式為2Fe3+H2S2Fe2+S+2H+；由已知信息可看出，在pH為2時(shí)，Sn2+完全沉淀，且能防止Fe2+生成沉淀。(2) 操作是從FeSO4溶液制得FeSO4·7H2O，由于所得固體中含有結(jié)晶水，故采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法得到晶體。(3) 冰水溫度低，能降低FeSO4·7H2O晶體的溶解損耗。(4) 滴定操作時(shí)，眼睛要注

23、視錐形瓶中溶液顏色的變化，而不是滴定管中液面變化。由于滴定過(guò)程中的KMnO4本身就有顏色，故不需要外加指示劑，因此到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)的判斷依據(jù)為滴加最后一滴KMnO4溶液時(shí)，溶液變成淺紅色且半分鐘內(nèi)不褪色。由于Fe2+具有比較強(qiáng)的還原性，很容易被空氣中的氧氣氧化，故質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低的可能原因之一是Fe2+被氧化。 10. (2015·鎮(zhèn)江一模)綠礬(FeSO4·7H2O)是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。下面是以市售鐵屑(含少量錫、氧化鐵等雜質(zhì))為原料生產(chǎn)純凈綠礬的一種方法：已知：室溫下飽和H2S溶液的pH約為3.9，SnS沉淀完全時(shí)溶液的pH為1.6，F(xiàn)eS開(kāi)始沉淀時(shí)溶液的pH為3

24、.0，沉淀完全時(shí)的pH為5.5。(1)通入硫化氫的作用：除去溶液中的Sn2+；除去溶液中的Fe3+，其反應(yīng)的離子方程式為。操作，在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是。(2)操作的順序依次為、過(guò)濾、洗滌、干燥。(3)操作得到的綠礬晶體用少量冰水洗滌，其目的是除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)；。(4)測(cè)定綠礬產(chǎn)品中Fe2+含量的方法：a. 稱(chēng)取一定質(zhì)量綠礬產(chǎn)品，配制成250.00 mL溶液；b. 量取25.00 mL待測(cè)溶液于錐形瓶中；c. 用硫酸酸化的0.010 00 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液體積的平均值為20.00 mL。滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：5

25、Fe2+Mn+8H+5Fe3+Mn2+4H2O。用硫酸酸化的0.010 00 mol·L-1 KMnO4溶液滴定時(shí)，左手把握酸式滴定管的活塞，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視。判斷此滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)到終點(diǎn)的方法是 。若用上述方法測(cè)定的樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低(測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的誤差可忽略)，其可能原因有 。【答案】(1) 2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2品紅(或溴水或KMnO4溶液)B中溶液很快褪色控制SO2的流速(或增大SO2與溶液的接觸面積或攪拌反應(yīng)物)(2) 冰水洗滌低溫烘干(3) 取少量吸收液于試管中，滴加3mol·L-

26、1H2SO4至溶液呈酸性，滴加12滴淀粉-KI溶液，振蕩，若溶液變藍(lán)色，則說(shuō)明有ClO- 【解析】(1) 在錐形瓶A中加入了Na2S、Na2CO3、SO2三種物質(zhì)，故制取Na2S2O3的化學(xué)方程式為2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2。SO2的檢驗(yàn)可以使用品紅，也可使用具有強(qiáng)氧化性的溴水或酸性KMnO4溶液。考慮可以加快反應(yīng)速率的措施，如控制SO2的流速或增大SO2與溶液的接觸面積或攪拌反應(yīng)物等。(2) 為了減少晶體的溶解，在洗滌時(shí)可用冰水洗滌，由于35 以上時(shí)晶體容易失去結(jié)晶水，故采用低溫烘干。(3) ClO-具有強(qiáng)氧化性，在酸性條件下能將KI氧化為I2，故可向溶液中加

27、入稀硫酸，再加入淀粉-碘化鉀溶液，若變藍(lán)，則含有ClO-。11. (2015·無(wú)錫一模)硫化堿法是工業(yè)上制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)的方法之一，流程如下：已知：Na2S2O3在空氣中強(qiáng)熱會(huì)被氧化，Na2S2O3·5H2O在35以上的干燥空氣中易失去結(jié)晶水。(1)甲研究小組設(shè)計(jì)如下吸硫裝置：寫(xiě)出A瓶中生成Na2S2O3的化學(xué)方程式： 。裝置B的作用是檢驗(yàn)裝置A中SO2的吸收效果，B中試劑可以是，表明SO2未完全被吸收的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。為了使SO2盡可能吸收完全，在不改變A中溶液濃度、體積的條件下，可采取的合理措施是(寫(xiě)出一條即可)。(2)從濾

28、液中獲得較多Na2S2O3·5H2O晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、。 (3)乙研究小組將二氧化硫氣體和氯氣同時(shí)通入足量氫氧化鈉溶液中，小組成員認(rèn)為吸收液中肯定存在Cl-、OH-和S，可能存在S或ClO-。為探究該吸收液中是否存在ClO-，進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。請(qǐng)你幫助他們?cè)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案(限選實(shí)驗(yàn)試劑：3mol·L-1H2SO4溶液、1mol·L-1NaOH溶液、溴水、淀粉-KI溶液)： 。12. (2015·南京三模)KI可用于制造染料、感光材料、食品添加劑等，其工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程如下：(1)“歧化”產(chǎn)物之一是碘酸鉀(KIO3)，該反應(yīng)的離子

29、方程式是 。(2)“還原”過(guò)程中使用的鐵屑需用堿溶液清洗，其目的是。(3)“調(diào)pH”的具體實(shí)驗(yàn)操作是(限用試劑：KOH溶液、pH試紙)。(4)“操作X”的名稱(chēng)是，Y的化學(xué)式是。(5)在“操作X”后，為得到KI固體，還需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是 。 (6)在測(cè)定產(chǎn)品中KI含量時(shí)，測(cè)得其含量為101.5%，其原因可能是產(chǎn)品中混有I2。檢驗(yàn)產(chǎn)品中含I2的方法是  。【答案】(1) 3I2+6OH-5I-+I+3H2O(2) 去除鐵屑表面的油污(3) 向“還原”所得混合物中滴加KOH溶液，用潔凈的玻璃棒蘸取少量溶液，點(diǎn)在pH試紙上，再與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比照，測(cè)出pH；重復(fù)操作，直至pH9(4)

30、 過(guò)濾Fe(OH)2或Fe(OH)3(5) 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥(6) 取少許產(chǎn)品于試管中，用少量水溶解，再滴入淀粉溶液，若溶液呈藍(lán)色，說(shuō)明產(chǎn)品中混有I2【解析】(1) 碘單質(zhì)在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)生成KIO3的同時(shí)得到KI，反應(yīng)的離子方程式為3I2+6OH-5I-+I+3H2O。(2) 由于鐵屑的表面有油污，故用熱的堿液清洗以除去油污。(3) “調(diào)pH”的具體實(shí)驗(yàn)操作，實(shí)際考查的是用pH試紙測(cè)溶液pH的方法。(4) 當(dāng)調(diào)節(jié)溶液的pH為9左右時(shí)，能將溶液中的Fe元素完全轉(zhuǎn)化成鐵的氫氧化物而除去，經(jīng)過(guò)操作X，可以得到溶液和固體，故該操作為過(guò)濾。(5) 過(guò)濾以后的濾液是KI溶液，

31、從溶液中得到溶質(zhì)的方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。(6) 根據(jù)I2能使淀粉變藍(lán)這一特性，用淀粉來(lái)檢驗(yàn)I2的存在。13. (2015·南京二模)工業(yè)上以濃縮海水為原料提取溴的部分流程如下：已知：Br2常溫下呈液態(tài)，易揮發(fā)，有毒；3Br2+3C5Br-+Br+3CO2。(1)上述流程中，步驟的目的是。(2)反應(yīng)釜2中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(3)實(shí)驗(yàn)室使用下圖所示裝置模擬上述過(guò)程。A裝置中先通入Cl2一段時(shí)間后，再通入熱空氣。通入熱空氣的目的是；B裝置中導(dǎo)管D的作用是；C裝置中溶液X為。(4)對(duì)反應(yīng)后燒瓶B中的溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)補(bǔ)充完整相關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟。限選用的試劑：稀硫酸、四

32、氯化碳、澄清石灰水。檢驗(yàn)燒瓶B的溶液中是否含有C。取燒瓶B中的溶液適量，加入試管中，再加入過(guò)量的稀硫酸酸化；。提取反應(yīng)后燒瓶B溶液中的溴單質(zhì)。向燒瓶B中加入過(guò)量的稀硫酸酸化；。【答案】(1) 使海水中的溴元素富集(2) 5Br-+Br+6H+3Br2+3H2O(3) 使A中Br2進(jìn)入B瓶中平衡壓強(qiáng)NaOH溶液(或Na2CO3溶液)(4) 將酸化后產(chǎn)生的氣體通過(guò)盛有四氯化碳的洗氣瓶后，再通入澄清石灰水中，若石灰水變渾濁，則證明燒瓶B的溶液中含有C將酸化后的溶液加入到蒸餾燒瓶中進(jìn)行蒸餾，得到溴單質(zhì)(或用四氯化碳進(jìn)行萃取并分液后蒸餾)【解析】(1) 反應(yīng)釜1中通入Cl2后將溶液中的Br-氧化成Br2

33、，用熱空氣吹出Br2后，Br2中含有大量的空氣，通過(guò)吸收塔后空氣中的Br2再轉(zhuǎn)入到溶液中，從而使得溴元素富集。(2) 吸收塔中吸收Br2后生成了Br-和Br，在反應(yīng)釜2中加入稀硫酸后發(fā)生反應(yīng)5Br-+Br+6H+3Br2+3H2O。(3) 通入熱空氣，將生成的Br2吹出后進(jìn)入B瓶中；D管與外界大氣相通從而起到平衡氣壓的作用；Cl2、Br2都有毒，裝置C用于尾氣處理，故溶液X為NaOH溶液或Na2CO3溶液。(4) 燒瓶B中通入了Cl2、Br2，故燒瓶中的溶液加入稀硫酸后得到的CO2中含有這兩種物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先通過(guò)CCl4溶液將其吸收后再檢驗(yàn)CO2。利用Br2的揮發(fā)性，可用蒸餾法得到溴單質(zhì)；也可利用CCl4將Br2萃取分液后再蒸餾。14. (2015·南通二模)將某黃銅礦(主要成分為Cu