氣相色譜的常見問題和維護(精)

1、氣相色譜的常見問題和維護一基線1,基線向下漂移可能的原因一 :新色譜柱剛安裝在設(shè)備上 ,基線續(xù)可能連續(xù)向下漂移幾鐘 .這是正 ?，F(xiàn)象。建議采取措施 :提高柱溫箱溫度至色譜柱的最高連使用溫度附近 ,維持該溫度到 基線走勢平穩(wěn)。如果新色譜柱在初次使用中 ,以基線連續(xù) 10 分鐘沒有下降的趨勢 ,應(yīng) 立刻冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏可能的原因二 :檢測器未達到平衡。建議采取措施 :延長檢測器的平衡時間?？赡艿脑蛉?:檢測器或系統(tǒng)中的其它中的沉淀污染被高溫 烘烤出,形成對基 線的干擾建議采取措施 :參見 P16-18,清理系統(tǒng)中的污染物。2基線向上漂移可能的原因一 :色譜柱固定相的破壞。建議采取措施

2、 :不潔凈的載氣和過高的使用溫度是破壞固定相的主要原因 ,調(diào)整 相應(yīng)的條件。如果固定相破壞 .流失嚴(yán)重 ,必須更換新的色譜柱?？赡艿脑蚨?:載氣流速下降。建議采取措施 :調(diào)整載氣壓力清洗或更換氣路中的壓力和流量調(diào)節(jié)閥。參見 16-18。3噪音可能的原因一 :毛細(xì)管色譜柱末端插入 FID.NPD 或者 FPD 檢測器的火焰區(qū)過 深。建議采取措施 :查看色譜柱的安裝部分 ,連接色譜柱和檢測器?？赡艿脑蚨?:使用 ECD 或 TCD 檢測器時 ,氣體泄漏建議采取措施 :檢查 .維修氣路。引發(fā)基線噪聲?？赡艿脑蛉?:使用 FID.NPD 或者 FPD檢測器時 ,燃?xì)饬魉倩蛘呷細(xì)膺x擇不當(dāng) 引起基線

3、噪音。建議采取措施 :使用干燥 .潔凈的高等級燃?xì)狻Ｕ{(diào)整燃?xì)饬魉?。可能的原因?:進樣口被污染。建議采取措施 :參 P18,清潔進樣口。更換進樣襯墊。更換襯管中的玻璃 纖維或硅烷化玻璃柱?？赡艿脑蛭?:毛細(xì)管色譜柱被污染。建議采取措施 :切除色譜柱首端 10 厘米。使用溶劑清洗色譜柱。色譜柱 污染嚴(yán)重時 ,必須更換新的色譜柱?？赡艿脑蛄?:檢測器發(fā)生故障。建議采取措施 :參見 16-18,維修更換檢測器?？赡艿脑蚱?:檢測器電路發(fā)生故障。4 Offset （基線位置突然變化建議采取措施 :及時聯(lián)系 GC 設(shè)備生產(chǎn)商或者專業(yè)維修機構(gòu)。可能的原因一 :電源電壓波動。建議采取措施 :觀察線路電

4、壓與基之間的變化關(guān)系。建意安裝電源穩(wěn)壓器。可能的原因二 :電路接口處連接不好。建議采取措施 :檢查電路接口連接處 ,清理接口處的污染物和銹斑 ,重新將松動的 接口擰緊?？赡艿脑蛉?:進樣口被污染。建議采取措施 :清潔進樣口。更換進樣隔墊。更換襯管中的玻璃纖維或 硅烷化玻璃柱?？赡艿脑蛩?:毛細(xì)管柱被污染。建議采取措施 :切除色譜柱首端 10 厘米。使用溶劑清洗色譜柱。色譜柱 污染嚴(yán)重時 ,必須更換新的色譜柱?？赡艿脑蛭?:毛細(xì)管色譜柱末端插入 FID.NPD 或者 FPD 檢測器的火焰區(qū)過 深。建議采取措施 :查看色譜柱的安裝部分 P10 重新連接色譜柱和檢測器。GC 色譜柱可能的原因六

5、 :檢測器被污染。建議采取措施 :參見 P16-18,清理檢測器。5 毛刺可能的原因一 :電磁干擾通過電源或儀器殼形成對基線的影響。關(guān)閉或建議采取措施 :一般干擾有很強的周期性 ,很多情況下來自附近其它的電子設(shè)備移動這些設(shè)備。在必要的情況下增加溫壓電源 ,可以消除電源變化引起的干擾可能的原因二 :顆粒污染進入檢測器中。建議采取措施 :參見 P16-18,清潔檢測器 ,清除顆粒雜質(zhì)來源。注意 :清潔的 H2 燃 燒時,火焰無色 ;有有機污染時 ,H2 燃燒的火焰顏色為黃色?？赡艿脑蛉?:氣路密封松動 ,氣壓升高 ,氣體從松動處泄漏 ,壓力開始下降到密 封可以再次密封。如此壓力周期變化 ,引起基

6、線規(guī)律性的毛刺出峰。建議采取措施 :擰緊松動的密封。可能的原因四 :檢測器內(nèi)部電路接口或輸出 ,輸入信號接口松動 ,積塵或者被腐 蝕。建議采取措施 :檢查接口 ,清潔接口并擰緊松動的部分。更換腐蝕嚴(yán)重的火焰檢 測器。6 Wander可能的原因一 :例如溫度 ,電壓等環(huán)境條件的波動 ,引起基線的 Wander。建議采取措施 :找到環(huán)境因素變化與基線 Wander 間的關(guān)系 ,然后穩(wěn)定該因素。可能的原因二 :溫度控制偏移。建議采取措施 :測量檢測器的溫度。如果正在使用 TCD 檢測器 ,檢測一遍檢測 器。可能的原因三 :基線 Wander,而溫度恒定 ,那么載氣中可能有雜質(zhì)。建議采取措施 :更換載

7、氣氣源或者氣體凈化器 .可能的原因四 :進樣口被污染建議采取措施 :a、參見 P18,清潔進樣口。 b、更換進樣墊。 c、更換襯管中的玻 璃纖維或者硅烷化玻璃珠。可能的原因五 :毛細(xì)管色譜柱被污染、建議采取措施 :a、切除色譜柱首端 10 厘米;b、使用溶劑清洗色譜柱 ;c、色譜柱 污染嚴(yán)重時 ,必須更換新的色譜柱、可能的原因六 :氣體流速控制失靈、建議采取措施 :清洗或者更換氣體流速調(diào)節(jié)閥。二峰行扭曲A: 所有組分峰變小 B.平頭峰C. 峰伸舌D. 鬼峰E、峰高峰面積不重復(fù)F、負(fù)峰G、無峰 H、對樣品的檢測靈敏度下降 I 分裂峰 J、峰拖尾K、保留時間漂移 L 、分離度下降M 、溶劑峰拉寬

8、N、柱效快速下降A(chǔ): 所有組分峰變小建議采取措施 :使用新的或者無缺陷的進樣針可能的原因一 :進樣針缺陷可能的原因二 :進樣后樣品滲漏 ,例如隔墊失效引起滲漏、建議采取措施 :判斷樣品滲漏點 ,并且進行維修可能的原因三 :吹掃氣體流速過高或者進樣分流比過大建議采取措施 : 調(diào)整氣體流速和分流比?？赡艿脑蛩?:分析大分子量或者低揮發(fā)樣品時 ,樣品的汽化溫度或者柱溫低建議采取措施 : 提高樣品氣化溫度或柱溫 ,使用升溫程序時特別要注意色譜柱標(biāo) 示的最高溫度。可能的原因五 :NPD 檢測器中鹽表面被二氧化硅覆蓋。這層涂覆物一般來源 于色譜柱中硅樹脂的流失 ,或者色譜柱衍生過程中硅烷化試劑的殘留。建

9、議采取措施 :更換鹽。盡量避免硅化物進入檢測器中。鹽表面的硅化物 熔球一般只有六個月的壽命?？赡艿脑蛄?:NPD檢測器的使用溫度過高 .氣體不純 .或者關(guān)閉檢測器時環(huán)境溫 度過高 ,都會造成鹽的流失 ,直接影響檢測器對樣品的分析。建議采取措施 :a. 更換鹽。 b,當(dāng)氣體受阻或者被切時 ,立即關(guān)閉 NPD 檢測器。 C,避免過高的使用溫度。 D,暫時停止使用 NPD 檢測器時 ,可以在 150度的溫度下保 持對檢測器的加熱狀態(tài)。 e,儀器長期停止使用時 ,使用于燥劑保存?？赡艿脑蚱?:采用不分流進樣模式時 ,分流閥截至?xí)r間過程 .或者色譜柱初始溫 度過高 ,都會阻礙樣品的聚焦 ,而影響檢測

10、效果。建議采取措施 :增加進樣過程中分流的截止時間。降低色譜柱的初始溫度 .或者 使用低揮發(fā)溶劑 ,使初始柱溫低于溶劑的沸點。建議采取措施 :選擇對樣品有充分響應(yīng)的檢測器?？赡艿脑蚓?:輸出信號幅度不足。建議采取措施 :檢測信號輸出的衰減設(shè)定或信號連接的輸出端是否正確?？赡艿脑蚴?:樣品的揮發(fā)。建議采取措施 :調(diào)整樣品的濃度或者選擇合適的溶劑。B.平頭峰可能的原因一 :檢測器過載 ,形成饅頭峰 ,甚至平頭峰。建議采取措施 :減少樣品或者稀釋樣品?？赡艿脑蚨?:檢測器輸出信號溢出 .建議采取措施 :減少進樣量或者對檢測器的輸出信號進行衰減。對稱前伸過載 （魚鰭C. 峰伸舌峰伸舌多數(shù)是因為色

11、譜柱過載。這種情況下 ,可以減少樣品的進樣體積 （有時需 要響應(yīng)地提高儀器的靈敏度 ,也可以選用大容量的色譜柱進行分析 （大內(nèi)經(jīng)的厚膜柱 有較大的樣品容量 ,但是分離能力相反地會下降E、峰高峰面積不重復(fù)可能的原因一 :平行進樣不重復(fù) ,偏差大。建議采取措施 :加強手動進樣練習(xí)。使用自動進樣器?？赡艿脑蚨?:其它峰型變化引起的峰錯位 .峰干擾。GC 色譜柱建議采取措施 :參見其它有關(guān) 峰型扭曲 的內(nèi)容?？赡艿脑蛉?:來自基線的干擾 .建議采取措施 :參見基線問題 部分?？赡艿脑蛩?:儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變。建議采取措施 :將參數(shù)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)化 .規(guī)范化。F、負(fù)峰可能的原因一 :檢測器與數(shù)據(jù)處理

12、系統(tǒng)的信號連接極性相反 ,呈現(xiàn)幾乎全部負(fù) 峰。建議采取措施 :將信號連接倒置?？赡艿脑蚨?:如果樣品組分的導(dǎo)熱系統(tǒng)高于載氣的導(dǎo)熱系數(shù) ,使用 TCD 檢測器 時,出現(xiàn)負(fù)峰應(yīng)屬正常現(xiàn)象。建議采取措施 :選擇數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的 負(fù)峰處理 ?？赡艿脑蛉?:ECD 檢測器在被污染后 ,可能在正峰的出現(xiàn)后跟隨一個負(fù)峰。建議采取措施 :參見 P16,清洗或者更換 ECD 檢測器。G、無峰可能的原因一 :注射器損壞造成進樣失敗。建議采取措施 :使用新的或者無損壞的進樣器。可能的原因二 :進樣后樣品在進樣口出發(fā)生滲漏。建議采取措施 :清洗進樣 ,擰緊松動的部分?？赡艿脑蛉?:載氣流速出現(xiàn)異常。建議采取措施

13、 :重新調(diào)整載氣的流速?？赡艿脑蛩?:色譜柱連接在錯誤的檢測器上或者進樣口上。甚至色譜柱發(fā)生 斷裂。建議采取措施 :重新安裝色譜柱或者更換色譜柱。參見 P10。可能的原因五 :檢測器沒有工作 .或者檢測器沒有與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接。建議采取措施 :觀察檢測器是否正常工作 （例如判斷 FID 的火焰是否點燃 ;檢查檢 測器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)之間的通訊連接。H、對樣品的檢測靈敏度下降可能的原因一 :色譜柱 .襯管被污染 ,造成對于乙醇 .胺類和羥酸等活性物質(zhì)的選 擇性和靈敏度的下降。建議采取措施 :a、清洗襯管。 B、使用溶劑清洗色譜柱。對樣品的選擇性下降 嚴(yán)重時 ,更換色譜柱?？赡艿脑蚨?:進樣時的

14、樣品滲漏使樣品中組分峰減小。對于易揮發(fā)的樣品 ,相 應(yīng)造成的靈敏度下降尤其明顯。建議采取措施 :查找滲漏點 ,并按照儀器 操作維修手冊 進行維修?？赡艿脑蛉?:使用分流氣化進樣模式 ,色譜柱初始溫度過高 ,致使樣品氣化后擴 散加劇 ,對于低沸點樣品 ,可能引起分析靈敏度的下降。建議采取措施 :使用低于樣品溶劑沸點的初始柱溫。使用高沸點的溶劑。J、峰拖尾可能的原因一 :襯管 .色譜柱被污染 ,或者有活化中。建議采取措施 :A 、參見 P18,清洗、更換襯管?？赡艿脑蚨?:襯管、色譜柱安裝不當(dāng) ,存在死體積。建議采取措施 :a、注射惰性樣品 （如甲烷如果出峰拖尾 ,表明色譜柱安裝不當(dāng)。 B、參

15、見 P10,重新安裝色譜柱?？赡艿脑蛉?:色譜柱柱頭不平。建議采取措施 :用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開色譜柱保護層 ,然后在刻痕 處段柱體。用 20放大鏡仔細(xì)檢查切口 ,如果切口不平 .有裂痕活有碎屑進入柱中 ,重 新切割。切割后的柱頭保持向下 ,安裝卡套和螺母 ,防止切割碎屑進入色譜柱中?？赡艿脑蛩?:固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配。建議采取措施 :選擇其它型號的固定相。一般非極性或不干凈的色譜柱分析極 性樣品時 ,經(jīng)常發(fā)生峰拖尾?？赡艿脑蛭?:在樣品流經(jīng)的路線中冷阱。建議采取措施 :消除在樣品流經(jīng)的路線中的過低溫度區(qū)?？赡艿脑蛄?:襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑。建議采取措施

16、:清理更換襯管。切除柱頭 10 厘米?？赡艿脑蚱?:進樣時間過長。建議采取措施 :縮短進樣時間。建議采取措施 :增加分流比 ,至少大于 20ml/min.可能的原因八 :分流比低?？赡艿脑蚓?:進樣量過高建議采取措施 :減少進樣體積或者稀釋樣品?？赡艿脑蚴?:酸胺 .伯胺 .叔胺和羥酸類物質(zhì)的分析易產(chǎn)生拖尾。建議采取措施 :a、選擇更高極性指標(biāo)的色譜柱。B、對樣品進行衍生處理。K、保留時間漂移可能的原因一 :柱溫變化建議采取措施 :檢測柱溫箱的溫度?？赡艿脑蚨?:氣體流速變化。建議采取措施 :注射不保留 ,可被檢測的樣品 （例如甲烷測定載氣的線速度 ,調(diào)節(jié) 載氣壓力?？赡艿脑蛉?:進

17、樣口泄漏。建議采取措施 :A、檢查進樣隔墊 ,如果損壞,立即更換。 B、判斷其它泄漏處 ,維 修泄漏處?？赡艿脑蛩?:溶劑條件變化。建議采取措施 :樣品與標(biāo)準(zhǔn)品使用同樣條件的溶劑。可能的原因五 :色譜柱被污染。建議采取措施 :A、切除色譜柱柱頭 10厘米。 B、高溫烘焙色譜柱。 C、溶劑清 洗色譜柱 ,或者更換新的色譜柱。L、分離度下降可能的原因一 :色譜柱被污染。建議采取措施 :A、切除色譜柱柱頭 10厘米。 B、高溫烘焙色譜柱。 C、溶劑清 洗色譜柱 ,或者更換新的色譜柱。可能的原因二 :固定相被破壞。這種情況多為固定相過渡流失。建議采取措施 :參見 P10,更換色譜柱?？赡艿脑蛉?:

18、進樣失敗。建議采取措施 :a、檢查泄漏 ,維修泄漏。 B、檢查溫度的適應(yīng)性。 C、檢查吹掃 時間。 D、檢查襯管是否積污。 E、檢查襯管中的玻璃纖維?？赡艿脑蛩?:樣品濃度過高。建議采取措施 :a、稀釋樣品。 B、減少進樣量。 C、采取高分流比。M、溶劑峰拉寬可能的原因一 :色譜柱安裝失敗。建議采取措施 :參見 P10,重新安裝色譜柱?？赡艿脑蚨?:樣品滲漏。建議采取措施 :判斷其滲漏點 ,維修滲漏點。可能的原因三 :進樣量高。建議采取措施 :提高氣化室溫度，保證進樣后樣品瞬間氣化。高于色譜柱連續(xù) 使用溫度的氣 化溫度，不破壞色譜柱的使用。 可能的原因四 :分流比低。 建議采 取措施 :提高分流比。 可能的原因五 :柱溫低。 建議采取措施 :提高柱溫。 可能的原 因六 :不分流進樣時，初始溫度過高。 建議采取措施 :降低初始溫度，使用高沸點的 溶劑。 可能的原因七 :吹掃時間過長（不分流進樣） 。 建議采取措施 :定義段時間 安的吹掃程序。 N、柱效快速下降 可能的原因一 :色譜柱斷裂 建議采取措施 :參見 P10，重新安裝色譜柱。 注意： A、防止破壞聚酰亞胺涂層。 B、避免使用在高于 370的溫度下。 C、繁殖色譜柱的磨損擦傷（例如色譜柱安裝不當(dāng)，經(jīng)常的震蕩 會使色譜柱與柱溫箱內(nèi)的銳 邊接觸，擦傷保護層