金屬分析中的化學(xué)分析

1、金屬分析中的化學(xué)分析（原理、實(shí)踐及應(yīng)用）（一）化學(xué)分析基本知識(shí)1.化學(xué)試劑（1）2008-03-17 16:44:01 作者：zhang_xunde 來(lái)源：分析化學(xué)網(wǎng) 瀏覽次數(shù)：818 網(wǎng)友評(píng)論 2 條 本文較系統(tǒng)的搜集了在金屬分析中需要使用的分析化學(xué)及其它方面的基礎(chǔ)知識(shí)和基本原理，主要的為從事化學(xué)分析的工作者，提供一些工作中所需要的參考資料。給分析工作者在工作中一些有用的建議。本文是第一篇，是個(gè)開(kāi)場(chǎng)白，介紹化學(xué)試劑開(kāi)始吧！金屬分析中的化學(xué)分析(原理、實(shí)踐、應(yīng)用) 前 言金屬工業(yè)是個(gè)很龐大、很復(fù)雜的工業(yè)領(lǐng)域，所以為其服務(wù)的分析測(cè)試也是非常的的多樣化，它的分析測(cè)試的對(duì)象非常廣泛和復(fù)雜，它主要包括

2、了從巖石、礦石、礦物、煤炭、金屬冶煉工業(yè)的原材料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品、副產(chǎn)品、工藝過(guò)程控制以及三廢等。分析方法也是根據(jù)分析對(duì)象、要求不同有各種各樣非常豐富。筆者擬通過(guò)對(duì)金屬工業(yè)中使用的化學(xué)分析方法的原理、實(shí)踐及應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)予以較詳細(xì)的討論。如果能給分析工作者的分析工作中提供些參考建議，就是本文的目的。一.金屬分析中應(yīng)用的有關(guān)基本知識(shí) 概 述 1.金屬和非金屬：金屬是具有光澤、延展性、易導(dǎo)電、傳熱等物理性質(zhì)的物質(zhì)，除汞外其它在常溫下都是固體。這些物質(zhì)所以有相同的這些物理性質(zhì)是因?yàn)樗鼈兊膬?nèi)部結(jié)構(gòu)都是由陽(yáng)離子和自由電子形成了金屬鍵，金屬鍵將離子和原子聯(lián)接在一起形成金屬晶體（可看成一個(gè)巨型分子）

3、。金屬雖然具有相同的物理特征，但由于構(gòu)成各種金屬晶體的質(zhì)點(diǎn)（原子、離子）本身的差異，使得各種金屬所具有的這些物理性質(zhì)間也有很大差異，例把汞的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性設(shè)為“1”，那么銀的導(dǎo)電性約為汞的“59”倍，導(dǎo)熱性約為汞的“48.8”倍還原其它性質(zhì)也相差很遠(yuǎn)，例密度、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、硬度等。金屬的最典型的化學(xué)特征是它容易失去電子而變成正離子，因此金屬都是還原劑。因?yàn)榻饘賮G失電子難易程度不同，而有相當(dāng)大的差別。因此各種金屬還原性的大小表現(xiàn)的各不相同。顯然愈容易丟失電子的金屬還原性愈強(qiáng)，化學(xué)性質(zhì)就愈活潑。在漢字中以“金為偏旁”例金、銀、銅、鐵、錫、鋁、鈦、鈾、鋅、鉛、鉀、鑭、鍆非金屬相對(duì)于金屬來(lái)說(shuō)不具有金屬特

4、征的物質(zhì)，一般沒(méi)有金屬光澤，具有不易導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性的物質(zhì)。在漢字中有“氣”“三點(diǎn)水”“石”偏旁例：氧、氮、氯、溴、碘、砷、硫、磷、硅2.金屬的分類：第一種：金屬分為.輕、重金屬根據(jù)金屬的相對(duì)密度不同通常將金屬分為輕金屬和重金屬兩類。所謂輕金屬就是密度小于5的金屬，例鉀、鈉、鎂、鈦、鋁重金屬是指密度大于5的金屬，例金、銀、銅、鐵、鉛第二種：金屬分為黑色金屬、有色金屬、貴金屬、稀有金屬黑色、有色金屬工業(yè)上常把金屬分為兩大類，一是黑色金屬，它主要包括鋼鐵工業(yè)常用的金屬或有密切聯(lián)系的金屬，它包括鐵、錳、鉻、釩、鈦（以前釩鈦不屬黑色金屬但因?yàn)樗鼈兘^大多數(shù)于鐵礦一起產(chǎn)出，多用于低合金鋼近年來(lái)已列入黑色金屬

5、）等金屬以及鋼和以鋼鐵為主的合金鋼和鐵合金統(tǒng)稱黑色金屬。所謂有色金屬就是除黑色金屬以外的金屬統(tǒng)稱有色金屬，例金、銀、銅、鋅、汞、錫、銻貴金屬地殼中儲(chǔ)藏量較小，價(jià)格較高地金屬，一般具有很穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)的特性，具很好的延展性，耐熔性。包括金、銀、鉑、鈀、銠、銥、鋨稀有金屬、稀有元素稀有金屬是指地殼中含量少或分布稀散的金屬，例：鋰、鈹、銣、鈮、鉭、鎵、銦、鉈同樣習(xí)慣上把地殼中含量少或分布稀散的元素稱稀有元素。符號(hào)記為RE(rare elements)，其實(shí)稀有是相對(duì)的例釩鈦在地殼中含量并不少只因過(guò)去對(duì)它們不了解或應(yīng)用很少也列入稀有元素，近年來(lái)已列入黑色金屬。目前所謂稀有元素（約占元素總數(shù)的2/3）,

6、主要是指到20世紀(jì)40年代還不熟悉的元素。例：鋰、鈹、銣、鈮、鉭、鎵、銦、鉈還包括一些非金屬，例：硒、碲 、氪、氙、氡3.親石元素和親硫元素：在地殼中除少數(shù)元素如稀有氣體、O2、N2、S、C、Au、Pt組元素以單質(zhì)存在，其余大多數(shù)元素均以化合態(tài)存在，化合態(tài)中最主要的是氧化物（含氧酸鹽）和硫化物兩類。存在于氧化物的元素稱親石元素，常見(jiàn)的如：Li、K、Na、Cr、Mn、La、Ba主要以態(tài)存于硫化物的元素稱親硫元素，常見(jiàn)的如：Mo、Fe、Co、Ni、Cu、Ag、Zn、Pb、Cd、Hg、Ga、In、Tl、Sb、Bi4.分析方法的分類；金屬分析中所涉及的分析方法按原理、作用的差別，有不同的分類方法：1）

7、第一種（按方法原理）分類: 化學(xué)分析:以物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法,它是分析化學(xué)的基礎(chǔ)所以又稱經(jīng)典分析法,主要包括重量法和滴定法.儀器分析:以物質(zhì)的物理及物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理或物理化學(xué)分析,這類方法都使用特殊的儀器所以又稱儀器分析法.它主要包括:.光學(xué)分析法根據(jù)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)建立的分析方法,包括:a.分子光譜法例:可見(jiàn)和紫外吸收分光光度法、紅外光譜法、分子熒光及磷光分析法b.原子光譜法例:原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法c.其它例:激光拉曼光譜法、光聲光譜法、化學(xué)發(fā)光分析法等.電化學(xué)分析法根據(jù)物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)建立的分析方法.例:電位分析法、電重量法和庫(kù)倫法、伏安

8、法和極譜法、電導(dǎo)分析法.熱分析法根據(jù)測(cè)量體系的溫度與某些性質(zhì)(如質(zhì)量、反應(yīng)熱或體積)間的動(dòng)力學(xué)關(guān)系所建立的分析方法,例熱重量法、差熱分析法、測(cè)溫滴定法.色譜法是一種分離富集的方法例:氣相色譜、液相色譜(柱色譜、紙色譜)、離子色譜.其它:近年來(lái)新發(fā)展起來(lái)的質(zhì)譜法、核磁共振、中子活化、X射線、電子顯微鏡、毛細(xì)管電泳.等2）第二種（按任務(wù)）分類:定性分析：鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子團(tuán)或化合物所組成.定量分析：測(cè)定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量.結(jié)構(gòu)分析：研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)表面分析形態(tài)分析物相（賦存狀態(tài)）分析3）第三種（按分析對(duì)象）分類：無(wú)機(jī)分析：對(duì)象是無(wú)機(jī)物,組成無(wú)機(jī)物的元素很多,通常要求鑒定物質(zhì)的組

9、成和測(cè)定各成分的含量.有機(jī)分析：組成有機(jī)物的元素不多,但結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜繁多,有機(jī)分析重點(diǎn)是官能團(tuán)和結(jié)構(gòu)分析.4）第四種（按試劑用量和操作規(guī)程、待測(cè)成分含量的高低）分類:根據(jù)試樣的用量及操作規(guī)程不同可分為常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析. 痕量分析、超痕量分析根據(jù)待測(cè)成分含量的高低不同,可粗略分為常量成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1%)、微量成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%1%)、痕量成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.01%)的測(cè)定,痕量成分的分析,不一定是微量分析,有時(shí)為了測(cè)定微量成分取樣幾克甚至千克以上.  各種分析方法的試樣用量 表8 方 法 試 樣 質(zhì) 量 試 液 體 積 常 量 分 析 &g

10、t;0.1g >10ml 半 微 量 分 析 0.010.1g 110ml 微 量 分 析 0.110mg 0.011ml超 微 量 分 析 < 0.1mg <0.01ml5）第五種（按分析要求）分類:.例行分析一般實(shí)驗(yàn)室日常生產(chǎn)中的分析. 仲裁分析不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一試樣分析結(jié)果有爭(zhēng)論,協(xié)商不能統(tǒng)一,由雙方同意請(qǐng)的權(quán)威實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的分析工作.6）第六種（按分析時(shí)間和所起的作用不同）分類：快速分析：主要用于控制生產(chǎn)工藝過(guò)程中的關(guān)鍵部位或在野外找礦的化探分析等，要求迅速得到測(cè)定數(shù)據(jù)，對(duì)準(zhǔn)確度要求視具體情況不同適當(dāng)降低?？焖俜治龇奖仨氈饕糜冢ɡ蟹治鲋械纳a(chǎn)車間控制分析或地球化學(xué)找礦

11、中大面積普查）基體成分相對(duì)穩(wěn)定的樣品分析。標(biāo)準(zhǔn)分析：是經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局或有關(guān)業(yè)務(wù)主管部委審核、批準(zhǔn)并作為法律頒布執(zhí)行的、有一定經(jīng)驗(yàn)的分析工作者使用它能得出；標(biāo)準(zhǔn)要求的準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的方法。它的測(cè)定結(jié)果是地質(zhì)勘探中進(jìn)行儲(chǔ)量計(jì)算、工業(yè)生產(chǎn)中進(jìn)行工藝計(jì)算、財(cái)務(wù)核算及評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量的依據(jù)。所以準(zhǔn)確度要求高、允許完成測(cè)定工作的時(shí)間適當(dāng)?shù)亻L(zhǎng)一些。標(biāo)準(zhǔn)分析法主要用來(lái)測(cè)定原料、半成品、成品的化學(xué)成分，亦用于校核或仲裁分析。標(biāo)準(zhǔn)分析方法都注明有允許誤差（或公差）。允許誤差是某測(cè)定方法所允許的平行分析結(jié)果之間的絕對(duì)偏差。在生產(chǎn)實(shí)踐中必須以允許誤差（或公差）作為分析結(jié)果是否合格的依據(jù)。兩次平行分析結(jié)果的偏差不得超過(guò)方法規(guī)定

12、的允許誤差，否則重新測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)分析法：可按性質(zhì)可分為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)和推薦性標(biāo)準(zhǔn)；按標(biāo)準(zhǔn)審批權(quán)限和作用范圍分類，可分為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四級(jí)。標(biāo)準(zhǔn)方法不是永恒不變的，是隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展改變，舊方法不斷的被新方法取代，新標(biāo)準(zhǔn)頒布舊方法即應(yīng)作廢，5.金屬分析方法的評(píng)價(jià)和選擇： 在金屬分析中使用的方法很多，怎樣優(yōu)選和評(píng)價(jià)方法往往和生產(chǎn)實(shí)際的需要及測(cè)定數(shù)據(jù)的應(yīng)用目不同有關(guān)。雖然對(duì)分析方法的要求往往不同，可是一般情況下主要從以下幾個(gè)方面來(lái)考慮：主要為：準(zhǔn)確度、靈敏度、選擇性和分析速度（主要評(píng)價(jià)和選擇的參考方面），在保證這四條的前提下兼顧分析成本和環(huán)保。 在金屬分析中進(jìn)行某一成分或項(xiàng)目測(cè)定時(shí)

13、，往往有很多程度方法供選擇，怎樣選擇方法一般主要考慮以下幾個(gè)因素:1）    分析的目的及要求：對(duì)不同的分析目的，對(duì)分析結(jié)果的要求不同，例：礦石品位測(cè)定、工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量檢定、仲裁分析、校核分析等適宜用準(zhǔn)確度高的標(biāo)準(zhǔn)分析法，對(duì)于地質(zhì)普查找礦、地球化學(xué)探礦中的分析、工業(yè)生產(chǎn)工藝過(guò)程控制分析適宜用較快速度準(zhǔn)確度較低的分析方法。對(duì)于一些工業(yè)的樣品和科學(xué)研究中的特殊要求，有時(shí)還要求對(duì)待測(cè)組分的形態(tài)，活性等進(jìn)行擺正和測(cè)定，為了礦石的選礦和綜合利用了解礦石的礦物的物質(zhì)組成，有時(shí)還要求進(jìn)行物相（或物質(zhì)組成）分析。2）    分析樣品的性質(zhì)及待測(cè)組分的含

14、量：分析樣品的性質(zhì)及其組成、結(jié)構(gòu)、存在狀態(tài)等的差別，針對(duì)樣品的預(yù)處理方法也不同。待測(cè)組分的含量范圍高低不同，所使用的分析方法也會(huì)有差別或不同，某種分析方法都適用于一定的待測(cè)對(duì)象和測(cè)定范圍。例：為102100含量級(jí)別的試樣可用稱量法、滴定法、X熒光衍射法等。含量為102級(jí)別的試樣一般用分光光度法及其它更靈敏的儀器分析方法。3）    共存物質(zhì)的影響：任何分析方法的選擇性都是有限的，也就是說(shuō)抗干擾能力不是無(wú)限的，試樣中共存組分的種類、性質(zhì)及含量不同，應(yīng)選擇相適宜的分析方法克服干擾，防止因選擇方法不當(dāng)受到干擾而造成的測(cè)定失誤，從而較迅速的得到準(zhǔn)確結(jié)果。4） &

15、#160;  實(shí)驗(yàn)室的條件：在滿足生產(chǎn)、科研的靈敏度、準(zhǔn)確度和測(cè)定速度的前提下，一定也要考慮實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件例：設(shè)備儀器、試劑、技術(shù)條件等?；瘜W(xué)分析的基本知識(shí)1.化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)試劑1.1 .我國(guó)化學(xué)試劑及其分類化學(xué)試劑：它廣義指：為實(shí)現(xiàn)某一化學(xué)反應(yīng)而使用的化學(xué)藥品。狹義指：化學(xué)分析中為測(cè)定物質(zhì)的組成而使用的純粹化學(xué)藥品。它們是現(xiàn)代科學(xué)研究和產(chǎn)品檢驗(yàn)的重要用品?；瘜W(xué)試劑的分類：對(duì)化學(xué)試劑進(jìn)行科學(xué)的分類方法有幾種： 一.按試劑用途和化學(xué)組成分類：德國(guó)E.Merck1公司、瑞士的Fluka公司、日本關(guān)東化學(xué)公司等許多國(guó)家和我國(guó)（基本按照）的試劑分類；1）基準(zhǔn)試劑：純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、

16、化學(xué)組成恒定的化合物。它包括容量工作基準(zhǔn)試劑及pH工作基準(zhǔn)試劑。兩類都有第一基準(zhǔn)和工作基準(zhǔn)之分。第一基準(zhǔn)試劑必須由國(guó)家計(jì)量部門(mén)檢定，試劑生產(chǎn)則利用第一基準(zhǔn)作為工作基準(zhǔn)試劑的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。2）無(wú)機(jī)分析試劑：用于化學(xué)分析的一般無(wú)機(jī)化學(xué)品。包括：金屬單質(zhì)；金屬氧化物；以及酸、堿、鹽等試劑。純度高、含量較高（按規(guī)定一般含量在99.9以上），含雜質(zhì)較少。 3）有機(jī)分析試劑：用于化學(xué)分析的一般有機(jī)化學(xué)品。主要有：烴類、醛、酮、醚等試劑以及衍生物。它們的含量和純度較高，雜質(zhì)較少。4）特效試劑：無(wú)機(jī)分析中測(cè)定、分離或富集元素時(shí)所專用的一些有機(jī)試劑。主要有：沉淀劑、萃取劑、顯色劑、鰲合劑和指示劑等。不包括一般的有機(jī)

17、試劑、有機(jī)酸、有機(jī)堿等。它們靈敏度高、選擇性強(qiáng)。5）高純物質(zhì)（高純?cè)噭浩浼兌纫话阍?N（即4個(gè)“9”或含量99.99）以上雜質(zhì)控制在106甚至109級(jí)的范圍內(nèi)。主要有：分析用高純?cè)噭㈦娮庸I(yè)、光學(xué)等用的高純化學(xué)品。6）指示劑：由于某些物質(zhì)存在的影響而改變自身顏色的試劑。用于滴定分析中指示滴定終點(diǎn)，也可用于檢驗(yàn)氣體或溶液中的某些物質(zhì)的存在。主要有：酸堿指示劑、氧化還原指示劑、吸附指示劑等。7)生化試劑：用于生命科學(xué)研究的生物材料或有機(jī)化合物（包括臨床診斷、醫(yī)學(xué)研究用的試劑）。它分為生物堿、氨基酸、抗生素、糖類、酶類、生物染色劑等。8）儀器分析試劑：指用于按物理、化學(xué)或物理化學(xué)原理設(shè)計(jì)的特殊

18、儀器進(jìn)行試樣分析時(shí)所用的試劑。主要有：原子吸收光譜樣品、色譜用試劑，電子顯微鏡用試劑、光譜純?cè)噭O譜用試劑等。二.按試劑用途和學(xué)科分類：1）通用試劑2）高純?cè)噭?)分析試劑4）儀器分析專用試劑5)有機(jī)合成研究用試劑6）臨床診斷試劑7）生化試劑8）新型基礎(chǔ)材料和精細(xì)化學(xué)品。這種分類方法較全面、合理。但因在實(shí)際工作中較繁雜，目前還沒(méi)有采用。三.按試劑包裝和標(biāo)志分類：國(guó)標(biāo)GB/T1534694化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志，化學(xué)試劑按門(mén)類分為三類：1）通用試劑（優(yōu)級(jí)純用深綠色顏色標(biāo)注，分析純用金光紅色標(biāo)注,化學(xué)純用中藍(lán)色標(biāo)注）2）基準(zhǔn)試劑（用淺綠色標(biāo)注）。3）生物染色劑（用玫紅色標(biāo)注）；  通 用

19、試 劑 級(jí) 別 中 文 名 英 文 符 號(hào) 標(biāo) 簽 顏 色 主 要 用 途 基準(zhǔn)試劑 淺綠  一 級(jí) 優(yōu) 級(jí) 純 G·R 深 綠 高精密分析試驗(yàn) 二 級(jí) 分 析 純 A·R 金光紅 普通分析試驗(yàn)、科研 三 級(jí) 化 學(xué) 純 C·P 中藍(lán) 一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)、教學(xué)  試驗(yàn)試劑 L·R 棕色或其它 普通試驗(yàn)、科研四 級(jí) 生化試劑 B·R 咖啡 生物化學(xué)試驗(yàn) 生物染色劑 玫紅  四.我國(guó)化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)分類（基本按用途和原理分類）：1）基準(zhǔn)試劑：包括容量工作基準(zhǔn)試劑及pH工作基準(zhǔn)試劑。兩類都有第一基準(zhǔn)和工作基準(zhǔn)之分。第一基準(zhǔn)試劑必

20、須由國(guó)家計(jì)量部門(mén)檢定，試劑生產(chǎn)則利用第一基準(zhǔn)作為工作基準(zhǔn)試劑的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。 我國(guó)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試劑（或物質(zhì)）的分類 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 或GBW 一級(jí) 化工部或歸納為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) HB、ZB 或GBW（E） 二級(jí) 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q 三極 附： IUPAC 對(duì)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類 IUPAC 對(duì)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類 用 途 A 級(jí) 原子量標(biāo)準(zhǔn) B 級(jí) 和A級(jí)最接近的基準(zhǔn)物質(zhì) C 級(jí) 含量為100±0.02的標(biāo)準(zhǔn)試劑 D 級(jí) 含量為100±0.05的標(biāo)準(zhǔn)試劑 滴定分析純用 E 級(jí) 以C級(jí)或D級(jí)試劑為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的對(duì)比測(cè)定,所得地純度或相當(dāng)于這種純度的試劑,比D級(jí)的一般試劑純度低 滴定分析中常用的工作基準(zhǔn)試劑

21、 表3名 稱 主 要 用 途 使用前的干燥方法 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào) 氯化鈉 標(biāo)定AgNO3溶液 500550°C灼燒至恒重 GB125389 草酸鈉 標(biāo)定KmnO4溶液 105±5°C干燥至恒重 GB125490無(wú)水碳酸鈉 標(biāo)定HCl、H2SO4溶液 270300°C干燥至恒重 GB 12559三氧化二砷 標(biāo)定I2溶液 濃硫酸干燥器中干燥至恒重   GB125690 氯化鉀              &

22、#160;                                                  

23、           GB1073689鄰苯二甲酸氫鉀 標(biāo)定NaOH、HClO4溶液 105±5°C干燥至恒重 GB125789碘酸鉀 標(biāo)定NaS2O3溶液 1 8 0±5°C干燥至恒重 GB125890重鉻酸鉀 標(biāo)定NaS2O3、FeSO4溶液 120±5°C干燥至恒重 GB125985氧化鋅 標(biāo)定EDTA溶液 800°C灼燒至恒重 GB126090EDTA 標(biāo)定金屬離子溶液 AgNO3飽和液恒濕器中放置七天 GB1259390溴酸鉀

24、 標(biāo)定NaSeO8溶液 180±5°C干燥至恒重 GB1259490硝酸銀 標(biāo)定鹵化物、硫氰酸鹽溶液 H2SO4干燥器中至恒重 GB1259590碳酸鈣 標(biāo)定EDTA溶液 120±5°C干燥至恒重 GB1259690 我國(guó)主要標(biāo)準(zhǔn)試劑的等級(jí)及主要用途 表4類 別 相當(dāng)于IUPAC級(jí) 主要 用途 容量分析第一基準(zhǔn) C 容量分析工作基準(zhǔn)試劑的定值容量分析工作基準(zhǔn) D 容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 E 容量分析測(cè)定物質(zhì)的含量雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)PH基準(zhǔn)試劑 C PH（標(biāo)準(zhǔn)溶液）基準(zhǔn)試劑的定值和高精度P

25、H計(jì)的校準(zhǔn)PH基準(zhǔn)試劑 D PH計(jì)的校準(zhǔn)（定值）氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn) 氣相色譜法進(jìn)行定性及定量分析標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn) 農(nóng)藥分析臨床分析標(biāo)準(zhǔn) 臨床化驗(yàn)熱質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn) 熱質(zhì)分析儀的標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)元素分析分析標(biāo)準(zhǔn) E 有機(jī)物元素分析 2）一般無(wú)機(jī)試劑：包括酸、堿、鹽、氧化物、單質(zhì)試劑等3）一般有機(jī)試劑和各種有機(jī)溶劑4）高純?cè)噭┖透呒兾镔|(zhì)：包括分析用高純?cè)噭?、電子工業(yè)、光學(xué)等用的高純化學(xué)品。5）指示劑和特效試劑：化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括在此類。6)生化試劑和臨床分析試劑：生物染色劑包括在此類。7）儀器分析試劑：包括色譜試劑、波譜試劑等8）其它試劑：包括同位素試劑。我國(guó)的試劑標(biāo)準(zhǔn)分類基本上按照試劑用途和原理來(lái)劃分，比較

26、實(shí)用。隨著國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化事業(yè)的發(fā)展，標(biāo)準(zhǔn)分類將進(jìn)行修訂，分類會(huì)更合理。規(guī)定一般試劑應(yīng)標(biāo)出試劑的名稱，化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、技術(shù)規(guī)格（主體含量及雜質(zhì)含量）、凈重和體積、產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)許可證號(hào)（常用試劑）、生產(chǎn)批號(hào)生產(chǎn)廠名等，危險(xiǎn)品及毒品應(yīng)印有相應(yīng)的標(biāo)記（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)），除生產(chǎn)批號(hào)可用標(biāo)打方式外，其它內(nèi)容不得采用標(biāo)打或書(shū)寫(xiě)方式。金屬分析中的化學(xué)分析（原理、實(shí)踐及應(yīng)用）（一）化學(xué)分析的基本知識(shí)（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、量器具、溶液、方法、2008-04-09 11:57:07 作者：zhang_xunde 來(lái)源：分析化學(xué)網(wǎng) 瀏覽次數(shù)：670 網(wǎng)友評(píng)論 2 條 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)量器具、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)方法、標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的

27、概念、功用、分離、應(yīng)用范圍日常工作中怎樣選用合適于工作試驗(yàn)使用的化學(xué)試劑日常工作中選用的合適于工作試驗(yàn)使用的化學(xué)試劑并不是想象那樣：越純?cè)胶?。?dāng)然純度高會(huì)使檢測(cè)試驗(yàn)失敗的可能減少。但實(shí)際工作和試驗(yàn)中化學(xué)試劑的選用要具體問(wèn)題具體處理。一般都要考慮分析的對(duì)象物含量，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，以及方法及其靈敏度等因素。因?yàn)楦呒冊(cè)噭﹥r(jià)格是一般試劑的幾倍甚至幾十倍的價(jià)錢(qián)，在考慮經(jīng)濟(jì)利益和在保證分析試驗(yàn)不失敗的前提下，使用化學(xué)試劑的級(jí)別就低不就高，低級(jí)別的能用就沒(méi)有必要追求高級(jí)別的化學(xué)試劑。所以在選用化學(xué)試劑時(shí)注意考慮以下幾條：1）    .供滴定分析中使用的化學(xué)試劑：一般先用分析純

28、試劑較粗略的配制，再用工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定（對(duì)要求比較低的試驗(yàn)，也可以用優(yōu)級(jí)純或分析純?cè)噭┐婀ぷ骰鶞?zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定）。如果工作使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液量少，也可以用工作基準(zhǔn)試劑直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，直接使用不需標(biāo)定。滴定分析中使用的其它試劑一般為分析純?cè)噭?）    儀器分析中一般使用優(yōu)級(jí)純、分析純或?qū)Ｓ迷噭?。測(cè)定痕量成分使用高純?cè)噭?）    .多種試劑它們之間就其主體含量而言是相同或相似的。例如分析純和優(yōu)級(jí)純他們的主要區(qū)別就是雜質(zhì)含量不同，所以如果試驗(yàn)時(shí)對(duì)所用試劑主體含量要求高，則使用分析純?cè)噭ㄔ诔Ａ炕瘜W(xué)分析中往往如此）。如果試驗(yàn)時(shí)對(duì)所用

29、試劑雜質(zhì)含量要求高，則應(yīng)選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭ㄔ谶x用時(shí)應(yīng)注意試劑瓶子上標(biāo)簽標(biāo)明的主成分和雜質(zhì)含量對(duì)您采用的分析試驗(yàn)的影響）。4）    對(duì)純度滿足不了的試劑或?qū)兌瘸謶岩蓱B(tài)度的試劑要多檢驗(yàn)或經(jīng)一次或多次提純?cè)偈褂茫ɡ郎y(cè)定銀的顯色劑雙硫腙應(yīng)提純到符合要求再使用）。5）    存放試劑要防止污染變質(zhì)，放在清潔處，使用完要蓋緊蓋，多取出的試劑一般不能再倒回原瓶（除非可以證明它絕對(duì)沒(méi)有問(wèn)題），對(duì)氧化劑、還原劑、易燃、易爆、易揮發(fā)、毒害、劇毒試劑，必須按有關(guān)規(guī)定采購(gòu)、保管或?qū)Ｈ斯芾恚@樣才能保證使用試劑的質(zhì)量和保證試驗(yàn)試劑不會(huì)造成試驗(yàn)失?。ㄔ谶@種情況

30、下試驗(yàn)失敗應(yīng)是其它原因）。總之在常量、半微量、微量分析中，一般最常用的是分析純?cè)噭瑢?duì)雜質(zhì)要求高時(shí)，用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，在微量、痕量分析中有些要用到高純?cè)噭?，而工作基?zhǔn)試劑主要用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和配制少量標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、量器具、溶液、方法、數(shù)據(jù) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義及作用：一般是由某類物質(zhì)或產(chǎn)品制備的，用準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)方法已確定其一種或幾種特性量值的，用于校準(zhǔn)測(cè)量器具、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)，被法定機(jī)關(guān)認(rèn)可，并頒發(fā)給證書(shū)的物質(zhì)稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。例金礦（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），它提供了該礦石中Au的含量，有些金礦（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）除金的品位外，還提供了Ag、Pt等元素的含量.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在測(cè)定試驗(yàn)中主

31、要用來(lái)檢驗(yàn)我們的測(cè)定方法是否準(zhǔn)確，檢查實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)質(zhì)量管理體系運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常靈活，計(jì)量器具及計(jì)量保證是否正確。在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科研、商品檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等諸多領(lǐng)域都需要應(yīng)用測(cè)試手段或分析方法，為了保證分析方法或測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠并具有公認(rèn)的可比性，就必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器，標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法。它是測(cè)定物質(zhì)成分、結(jié)構(gòu)或其它有關(guān)特性量值過(guò)程中不可缺少的一種計(jì)量器具。我國(guó)現(xiàn)在已有各方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(一級(jí)、二級(jí))一千四百余種。.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國(guó)家最高計(jì)量行政部門(mén)頒布的一種計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。它必須具備以下特征：材質(zhì)均勻、性能穩(wěn)定、批量生產(chǎn)、準(zhǔn)確定值、有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(shū)（其中標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值

32、的準(zhǔn)確度等內(nèi)容）。為了消除樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品兩者之間主體成分性質(zhì)的差異給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的系統(tǒng)誤差，某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的樣品是系列化的，以便選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)樣品的組成或特性相近似。例如待測(cè)樣品是磁鐵礦，則應(yīng)該選用與樣品含量相近似的磁鐵礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不應(yīng)選用其它鐵礦石的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)這是不言而喻的，除此外它還有自身的特點(diǎn)：1）量具的作用:在化學(xué)計(jì)量中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為標(biāo)定計(jì)量的“量具” ，進(jìn)行化學(xué)計(jì)量的量值的傳遞，既簡(jiǎn)便實(shí)用又減少了傳遞的層次。2）自身消耗性：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在進(jìn)行對(duì)比和量值傳遞過(guò)程中要逐漸消耗，有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只能使用一次，所以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，需要定期制備、時(shí)

33、常補(bǔ)充。具有特性量值的復(fù)現(xiàn)性：重新制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與原來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分特性一致，要求有復(fù)現(xiàn)的特性。3)比對(duì)性：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)據(jù)是用多種方法鑒定，其中大多采用相對(duì)法比對(duì)，也有采用絕對(duì)法比對(duì)進(jìn)行鑒定的。經(jīng)常采用幾個(gè)甚至幾十個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同比對(duì)的方法來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為比對(duì)參照物。所以，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在質(zhì)量控制、科研等應(yīng)用中，都是以作為比對(duì)參照物來(lái)發(fā)揮其標(biāo)準(zhǔn)作用的。4）特定的管理要求：除研究、制備、鑒定和銷售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的過(guò)程中有大量的組織協(xié)調(diào)和管理工作外。不同種類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)貯存、運(yùn)輸、保管和使用都有不同特定的要求。只有采取嚴(yán)格有效的措施，保證達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各方面的特定要求，才

34、能保證發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)作用和量值的準(zhǔn)確性，否則將不能起到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特定作用。.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用：1）計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國(guó)家計(jì)量法中依法管理的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。有復(fù)現(xiàn)、量具和量值傳遞的作用。2)在下面各方面起著廣泛的作用：在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起著重要作用，國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域的工作離不開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，例土壤改良、提高農(nóng)作物產(chǎn)量、石油化工生產(chǎn)的自動(dòng)控制、地質(zhì)勘探、礦產(chǎn)和海洋資源開(kāi)發(fā)、提高醫(yī)療技術(shù)水平、新能源開(kāi)發(fā)等方面離不開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為“量具”，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代測(cè)量和質(zhì)量控制中，推動(dòng)計(jì)量技術(shù)的發(fā)展和現(xiàn)代化。例日本的鋼鐵工業(yè)成功的一個(gè)重要原因就是技術(shù)上使用了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。象美國(guó)、俄羅斯、德等工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家都非

35、常重視標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究、生產(chǎn)、鑒定和應(yīng)用，非常重視將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為開(kāi)發(fā)新的技術(shù)領(lǐng)域和新的測(cè)試方法，提高計(jì)量技術(shù)的重要手段。美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)局（NBS）已能生產(chǎn)1000多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是提高質(zhì)量控制水平和降低分析成本的重要手段。例美國(guó)過(guò)去鋼鐵生產(chǎn)和使用部門(mén)每年約進(jìn)行5億次化學(xué)分析，如果用光譜分析鋼鐵樣品，每次費(fèi)用12美元，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，可使人工分析的錯(cuò)誤減少1，每年節(jié)約500萬(wàn)美元左右。現(xiàn)在美國(guó)90的鋼鐵產(chǎn)品成分分析都使用了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分析時(shí)間由人工分析的幾十分鐘降低到十幾分鐘。又例在地質(zhì)勘探和海洋資源開(kāi)發(fā)中，如果沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)，造成測(cè)量不準(zhǔn)確，要重新進(jìn)行野外工作，會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重經(jīng)濟(jì)損失。3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是

36、國(guó)際貿(mào)易中的一個(gè)重要工具，國(guó)際貿(mào)易中礦石、金屬、化工產(chǎn)品、合金等原材料及產(chǎn)品的檢驗(yàn)，各種分析儀器裝置的驗(yàn)收，以及工礦產(chǎn)品的定價(jià)等，都是根據(jù)國(guó)際和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)驗(yàn)收。在推動(dòng)國(guó)際貿(mào)易的發(fā)展、保護(hù)我國(guó)的經(jīng)濟(jì)權(quán)益中作用是十分重要的。.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)：在我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分兩個(gè)級(jí)：一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW 、GSB）：是統(tǒng)一全國(guó)量值的一種重要依據(jù)（它由國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)審批、并授權(quán)生產(chǎn)、由中國(guó)計(jì)量科學(xué)院組織技術(shù)審定。它是由絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法作定值，定值的準(zhǔn)確度一定要求具有國(guó)內(nèi)最高水平）。它主要用于研究與評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值和高精度測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

37、由國(guó)務(wù)院有關(guān)業(yè)務(wù)主管部門(mén)GBW(E)（各部委）審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值，定值的準(zhǔn)確度應(yīng)滿足現(xiàn)場(chǎng)（即實(shí)際工作）測(cè)量的需要，其一般測(cè)量準(zhǔn)確度高于現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)確度的310倍。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用于研究評(píng)價(jià)現(xiàn)場(chǎng)分析方法，現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證及不同實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。產(chǎn)品生產(chǎn)的批量大。通常實(shí)驗(yàn)室主要使用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即所謂的標(biāo)準(zhǔn)樣品（或稱標(biāo)樣）。.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類別：分為十三個(gè)類別，鋼鐵、有色金屬、建材、核材料及放射性、高分子材料、化工產(chǎn)品、地質(zhì)、環(huán)境、臨床化學(xué)與醫(yī)學(xué)、食品、能源、工程技術(shù)、物理學(xué)與化學(xué)。.7標(biāo)準(zhǔn)樣品（實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)）：除標(biāo)準(zhǔn)

38、物質(zhì)外標(biāo)準(zhǔn)樣品也是標(biāo)準(zhǔn)的一種形式。在國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品是沒(méi)有區(qū)別的，在國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品含有 不同的內(nèi)容，不同的管理辦法，它們的區(qū)別主要是使用范圍上的不同。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是作為量值的傳遞的工具和手段。標(biāo)準(zhǔn)樣品則是為了保證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施制定的國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。如一些產(chǎn)品的技術(shù)性能指標(biāo)，難以用文字?jǐn)⑹銮宄?，需要用?shí)物作為文字標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充，例酒、顏料的外觀、顏色色光等。使用實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)能夠更直觀地表達(dá)技術(shù)指標(biāo)的要求。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)為GSB.目前標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品的界限很難分清。例GBS 1200191 工業(yè)碳酸鈉，一些以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)形式公布的標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)際使用GB或GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)例GB 107

39、3689工作基準(zhǔn)試劑（容量）氯化鉀 等容量工作基準(zhǔn)也是標(biāo)準(zhǔn)樣品。為了標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施都在使用。1.2.1.8化學(xué)試劑中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)試劑中目前我國(guó)屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的還不多，只有部分滴定分析中的基準(zhǔn)試劑和PH基準(zhǔn)試劑屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括：常用的工作基準(zhǔn)（滴定分析）試劑（部分已列入表）和PH基準(zhǔn)試劑（見(jiàn)表）。（1）常用的工作基準(zhǔn)（滴定分析）試劑：我國(guó)規(guī)定第一基準(zhǔn)試劑（一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）（部分見(jiàn)表 ），第一基準(zhǔn)試劑的主體含量是99。98100。02，測(cè)量不確定度優(yōu)于0.01%（置信率95），其定值采用準(zhǔn)確度最高的庫(kù)侖滴定法（絕對(duì)測(cè)量法）定值。第一基準(zhǔn)試劑是工作基準(zhǔn)試劑的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。工作基準(zhǔn)試劑（二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的主體含量

40、為99.95100.05，不確定度0。05, 它以第一基準(zhǔn)試劑（一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）為標(biāo)準(zhǔn)，用稱量滴定法（比較測(cè)量法）定值，工作基準(zhǔn)試劑（二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）是滴定分析常用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，可控制滴定分析（被標(biāo)定溶液或滴定分析儀）法（比較分析法）的不確定度在±0。2以內(nèi)。（2）PH基準(zhǔn)試劑：一級(jí)PH基準(zhǔn)試劑（即一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）是用氫銀電極，無(wú)液體接界電池定值得基準(zhǔn)試劑，PH(S)的總不確定度為±0。005，用這種試劑，按規(guī)定方法配制的溶液稱為一級(jí)PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，它通常只用于PH基準(zhǔn)試劑的定值和高精度PH計(jì)的校準(zhǔn)。工作PH基準(zhǔn)試劑（二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）是以一級(jí)PH基準(zhǔn)試劑的量值為基礎(chǔ)，它是用雙氫電極

41、有液接界電池進(jìn)行對(duì)比定值的基準(zhǔn)試劑。PH(S)的總不確定度為±0。01，用其配制的溶液稱PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，主要用于PH的校準(zhǔn)（定位）?？傊瘜W(xué)試劑中基準(zhǔn)試劑的數(shù)量很少，只占標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的很小一部分。.1計(jì)量器具：指能直接或間接測(cè)出被測(cè)對(duì)象量值的裝置、儀器、儀表、量具、用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。它可分為：計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、工作計(jì)量器。這里主要討論玻璃量器。.2移液管（俗稱大肚吸管）是用于精確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器，學(xué)名稱“單標(biāo)線吸量管”，其單位是毫升。其容量定義為：在20& #730;C時(shí)按下述方式排空后所流出純水的體積：“潔凈的移液管充入純水于標(biāo)線上幾毫米，除去粘在流液

42、口外的液滴”在移液管垂直狀態(tài)下將下降的液面調(diào)定于標(biāo)線（視線與標(biāo)線在同一平面），即彎月面的最低點(diǎn)與標(biāo)線的上邊緣水平相切,此時(shí)為調(diào)好零點(diǎn)。然后將管內(nèi)的純水排出使入另一傾斜（約30°）的容器中，當(dāng)液面降至移液管流液口處再靜止15s。這樣排出的純水的體積即為該移液管的容量，從精確度的不同國(guó)標(biāo)規(guī)定分為兩個(gè)級(jí)別:A級(jí)及B級(jí).按國(guó)標(biāo)的規(guī)定：產(chǎn)品移液管應(yīng)有下列標(biāo)志：生產(chǎn)廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量（ml）、標(biāo)準(zhǔn)溫度（20°C）量出式代號(hào)（Ex）、精度級(jí)別（A或B）。常用移液管的規(guī)格（GB1280891） 表7標(biāo)稱容量（ml） 2 5 10 20 25 50 100容量允許 A ±0

43、3;01 ±0·015 ±0·020 ±0·030 ±0·050 ±0·080差（ml） B ±0·020 ±0·0 30 ±0·040 ±0·060 ±0·100 ±0·0100純水流出 A 712 1525 2030 2535 3040 3545時(shí)間（s） B 512 1025 1530 2035 2540 3045 移液管（單標(biāo)記吸量管或稱大肚吸管）使用應(yīng)注意的

44、事項(xiàng)：移液管再使用前，應(yīng)該用鉻酸洗液洗凈內(nèi)外，使移液管的內(nèi)壁及下端內(nèi)外壁均不掛水珠，用濾紙擦去流液口內(nèi)外的殘留之水。 用洗凈的移液管在移取所需要的溶液前，應(yīng)先用該溶液涮洗三次，具體如下操作：吸入該溶液使入到移液管的膨大部分的1/41/3；手指按緊管口盡量不要使溶液回流；將移液管橫過(guò)來(lái)；轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布開(kāi)，使全管內(nèi)壁布滿溶液，逐漸傾斜使溶液流向移液管上管口23cm處，這時(shí)將移液管直立使溶液放出，如此·重復(fù)三次，再用該移液管正式量取溶液。用移液管吸取溶液時(shí)，移液管尖端應(yīng)在液面下12cm，左手使用吸耳球(將吸耳球中的氣體排出)捏住按在右手拿著的移液管上管口上（使不漏氣），然后左手逐步放

45、松.液面借吸耳球的差吸力慢慢上升（移液管應(yīng)隨著容量瓶的液面下降而下降），吸入的溶液液面吸至標(biāo)線以上時(shí)迅速拔去吸耳球并幾乎是同時(shí)用右手的食指按住移液管上管口（使不漏氣，即吸入的溶液液面不致下降到標(biāo)線以下）擦去流液口外壁殘液。這時(shí)左手持原液容量瓶并使傾斜30°移液管口靠容量瓶瓶壁稍松右手食指并用中指捻轉(zhuǎn)吸液管使管中液面緩緩下降直到調(diào)定零點(diǎn)。接著按緊食指使溶液不再流出。將移液管插入已準(zhǔn)備好接受該溶液的容器，松開(kāi)右手食指使移液管垂直水平靠在容器壁位置，溶液自由沿壁流下，液面下降至停止后15s拿出移液管。至此即完成一次標(biāo)準(zhǔn)量取溶液的過(guò)程。.3吸量管（刻度吸管）：用于精確量取一定體積溶液的多標(biāo)線

46、量出式玻璃量器。使用時(shí)應(yīng)注意的三點(diǎn)：由于吸量管的容積精度低于移液管，所以吸取2ml以上的固定量溶液時(shí)盡可能使用移液管。吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)盡量使用A級(jí)產(chǎn)品。移取其它試劑溶液，可選B級(jí)產(chǎn)品。準(zhǔn)確度要求很高的溶液移取時(shí)，吸量管必須檢定合格的才能使用，盡量不要使用吸量管（刻度吸管）全容量，以免由吹出或不吹出帶來(lái)的誤差。 .1標(biāo)準(zhǔn)溶液：:所謂標(biāo)準(zhǔn)溶液就是已確定其主體物質(zhì)濃度或其它特征量值的溶液。.2標(biāo)準(zhǔn)溶液分類：在化學(xué)分析中常用的有三種標(biāo)準(zhǔn)溶液:滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液:用于測(cè)定常量成分或主體成分,其濃度的不確定度一般在±0.2%左右,其配制方法有二：   &#

47、160;   用工作基準(zhǔn)試劑或相當(dāng)純度的其它物質(zhì)(使用天平和容量瓶)直接配制,方法簡(jiǎn)單,但成本高不適宜大量使用.實(shí)際上大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑直接配制例:鹽酸、氫氧化鈉所以,第二種間接配制的方法更為普遍的方法，在工作中通常使用分析純?cè)噭┡涑山咏铦舛鹊娜芤?再用適當(dāng)?shù)墓ぷ骰鶞?zhǔn)試劑或其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定.。配制時(shí)應(yīng)注意a)選擇符合試驗(yàn)要求的純水，一般要使用高于三級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn)的水(電導(dǎo)率:25一級(jí)水0.010ms/m；二級(jí)水0.10ms/m；三級(jí)水0.50ms/m；三級(jí)水還有以下指標(biāo)要求:PH5.07.5、可氧化物質(zhì)“以O(shè)計(jì)”0.4mg/L蒸發(fā)殘余2.0mg/

48、L)。在化學(xué)分析試驗(yàn)中一般只對(duì)電導(dǎo)率有要求.b)基準(zhǔn)試劑使用前要按下表中列出的要求進(jìn)行干燥,經(jīng)熱烘或灼燒的干燥的試劑,如果是吸濕的(例:碳酸鈉、氯化鈉等),放置一周后,再使用時(shí)一定要重新干燥.c)當(dāng)一種溶液可用多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及指示劑進(jìn)行標(biāo)定時(shí)(例EDTA溶液),原則上應(yīng)使標(biāo)定時(shí)的試驗(yàn)條件與測(cè)定試樣時(shí)的試驗(yàn)條件相同或接近.防止出現(xiàn)系統(tǒng)誤差,環(huán)境溫度應(yīng)注意:標(biāo),定時(shí)的室溫(溫度)與使用時(shí)的室溫(溫度)相差較大時(shí)(超過(guò)5)應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)定或根據(jù)水溶液的膨脹系數(shù)進(jìn)行濃度的校正,不能一勞永逸.d)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)密封存放,有些還應(yīng)注意避光；對(duì)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)確定標(biāo)定的周期(一般12周),如果標(biāo)準(zhǔn)溶液是易變

49、的(例Fe2),則應(yīng)在使用時(shí)同時(shí)進(jìn)行標(biāo)定.儀器分析使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液:儀器分析的種類很多,標(biāo)準(zhǔn)溶液也各有特點(diǎn),除標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外,可能會(huì)用到專用試劑、；高純?cè)噭?、純金屬以及其它?biāo)準(zhǔn)試劑、優(yōu)級(jí)純或分析純?cè)噭?同種儀器分析對(duì)象不同時(shí),所用的試劑級(jí)別也可能不同.一般儀器分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液具以下特點(diǎn):a)對(duì)水的質(zhì)量要求較高,一般需23級(jí)之間.有時(shí)有些原子吸收光譜分析、高效液相色譜分析、電化學(xué)分析對(duì)水質(zhì)的要求很高,還要將2級(jí)水再經(jīng)石英蒸餾器或其它設(shè)備進(jìn)一步提純.b)溶解分解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)所用的試劑一般是優(yōu)級(jí)純、分析純或高純?cè)噭?有時(shí)市場(chǎng)不能滿足時(shí)應(yīng)自己提純.c)儀器分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般都比較低,常以(B)=gmL-1

50、或mgmL-1、NaOH、Si4等)、標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在塑料容器中保存.e)儀器分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類繁多,要求各異,在配制和使用時(shí)應(yīng)按照有關(guān)資料要求,不能隨意加以代替.PH測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(參見(jiàn)PH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及下表的內(nèi)容,配制和保存參見(jiàn)儀器分析中有關(guān)內(nèi)容). 標(biāo)準(zhǔn)方法.1化學(xué)計(jì)量：化學(xué)計(jì)量主要是指測(cè)定各種物質(zhì)的化學(xué)參數(shù),一般測(cè)定是通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；標(biāo)準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行化學(xué)計(jì)量.2標(biāo)準(zhǔn)方法:標(biāo)準(zhǔn)方法是指經(jīng)試驗(yàn)證明是正確的、可靠的方法. 標(biāo)準(zhǔn)方法是保證化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確一致的重要因素.只有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法往往難以保證計(jì)量的準(zhǔn)確一致.3我國(guó)標(biāo)的準(zhǔn)方法:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB、GSB、GBW)；部頒標(biāo)準(zhǔn)(又稱專業(yè)或行業(yè)標(biāo)

51、準(zhǔn)、符號(hào)是ZB.).以上標(biāo)準(zhǔn)是每個(gè)產(chǎn)品必須有的.如果沒(méi)有以上兩種標(biāo)準(zhǔn)，該產(chǎn)品也會(huì)有省級(jí)、地方或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。任何一個(gè)產(chǎn)品最起碼要有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法的是不能生產(chǎn)的。即是生產(chǎn)出產(chǎn)品，沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法也無(wú)法判斷產(chǎn)品質(zhì)量是否合格,所以在生產(chǎn)每一種產(chǎn)品必須有檢定的標(biāo)準(zhǔn)方法,我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能全部包括許多現(xiàn)已生產(chǎn)的產(chǎn)品,所以也可以使用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、外國(guó)標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)內(nèi)外地區(qū)性的標(biāo)準(zhǔn).標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù).1標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)：標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)是指經(jīng)嚴(yán)格評(píng)定的某些物質(zhì)或體系的特性數(shù)據(jù).例:純水的密度、容器材料的熱膨脹系數(shù)等.這些都是物質(zhì)固有的特性,只要經(jīng)準(zhǔn)確測(cè)定得到的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)便可以作為化學(xué)計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)重復(fù)使用.例如某

52、一標(biāo)準(zhǔn)溶液在溫度變更后再使用時(shí),不需要重新標(biāo)定,可根據(jù)液體的熱膨脹系數(shù)對(duì)其原有的濃度值加以修正.2合理使用標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)有很重要作用:它即可減少不必要的工作量又可以保證計(jì)量準(zhǔn)確一致。  。   我國(guó)主要標(biāo)準(zhǔn)試劑的等級(jí)及主要用途 類 別相當(dāng)于IUPAC級(jí)的級(jí) 主要 用途 容量分析第一基準(zhǔn) C 容量分析工作基準(zhǔn)試劑的定值容量分析工作基準(zhǔn) D 容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 E 容量分析測(cè)定物質(zhì)的含量雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)PH基準(zhǔn)試劑 C PH（標(biāo)準(zhǔn)溶液）基準(zhǔn)試劑的定值和高精度PH計(jì)的校準(zhǔn)PH基準(zhǔn)試劑 D PH計(jì)的校準(zhǔn)（定值）氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn) 氣相色譜法進(jìn)行定性及定量分析標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn) 農(nóng)藥分析臨床分析標(biāo)準(zhǔn) 臨床化驗(yàn)熱質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn) 熱質(zhì)分析儀的標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)元素分析分析標(biāo)準(zhǔn) E 有機(jī)物元素分析  &#