納米結(jié)構(gòu)金屬材料的塑性變形制備技術(shù)

1、 第 50卷 2014年 2月 V ol.50No.2 ACTA METALLURGICA SINICA 第 2期 Feb. 2014納米結(jié)構(gòu)金屬材料的塑性變形制備技術(shù) *陶乃 镕 盧 柯(中國(guó)科學(xué)院金屬研究所沈陽(yáng)材料科學(xué)國(guó)家 (聯(lián)合 實(shí)驗(yàn)室 , 沈陽(yáng) 110016摘 要 本文總結(jié)了制備納米結(jié)構(gòu)金屬材料的塑性變形技術(shù) , 包括大應(yīng)變量變形技術(shù) (冷軋、 累積疊軋、 等通道擠壓和高壓扭轉(zhuǎn) 、 高應(yīng)變速率變形技術(shù) (動(dòng)態(tài)塑性變形 和高應(yīng)變梯度變形技術(shù) (表面機(jī)械研磨和表面機(jī)械碾壓 , 分析了變形方式及變形參數(shù)對(duì)晶粒細(xì)化的影響規(guī)律 , 展望了利用塑性變形技術(shù)制備納米結(jié)構(gòu)金屬材料的發(fā)展趨勢(shì)及挑戰(zhàn) .關(guān)

2、鍵詞 納米結(jié)構(gòu)金屬材料 , 塑性變形 , 表面機(jī)械研磨 , 動(dòng)態(tài)塑性變形 , 表面機(jī)械碾壓中圖法分類號(hào) TG146文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0412-1961(201402-0141-07PREPARATION TECHNIQUES FOR NANO-STRUCTURED METALLIC MATERIALSVIA PLASTIC DEFORMATIONTAO Nairong, LU KeShenyang National Laboratory for Materials Science, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Scie

3、nces,Shenyang 110016Correspondent:TAO Nairong, professor, Tel:(02423971891,E-mail:nrtao Supported by National Basic Research Program of China (No.2012CB932201and NationalNatural Science Foundation of China (Nos.51171181and 51371172Manuscript received 2013-12-10, in revised form 2013-12-18ABSTRACT Th

4、is work summarized the deformation techniques of preparing the nanostructured metallic materi-als, including large-strain deformation techniques (clodrolling, accumulative cold-bonding, equal channel angularpressing, high pressure torsion, high-strain-rate deformation technique (dynamicplastic defor

5、mation, and high-strain-gradient deformation techniques (surfacemechanical attrition treatment and surface mechanical grindingtreatment. The effects of deformation modes and deformation parameters on grain refinement are analyzed. Futuretrends and challenges of the deformation techniques for prepari

6、ng nanostructured metallic materials are discussed.KEY WORDS nanostructured metallic material, plastic deformation, surface mechanical attrition treatment, dy-namic plastic deformation, surface mechanical grinding treatment自納米材料概念提出以來(lái) , 材料學(xué)家就開(kāi)始嘗 試?yán)貌牧纤苄宰冃畏椒ㄖ苽浼{米結(jié)構(gòu)金屬材料 . 與其它制備納米材料的方法相比 , 塑性變形方法具 有適用材料

7、類別廣、 樣品尺寸大、 不易引入孔隙和 污染等突出優(yōu)點(diǎn) . 從上世紀(jì) 90年代起 , 塑性變形制 備技術(shù)及其制備的納米金屬材料得到了廣泛的研 究 , 目前塑性變形已發(fā)展成為一種制備納米金屬材 料的有效方法 , 并相繼發(fā)展了多種制備超細(xì)晶和納 米結(jié)構(gòu)材料的變形技術(shù) . 這些技術(shù)具有不同的特 點(diǎn) , 其 中 等 通 道 擠 壓 (equalchannel angular press-ing/extrusion,ECAP/ECAE13、高 壓 扭 轉(zhuǎn) (highpressure torsion, HPT 46和 累 積 疊 軋 (accumulativeroll-bonding, ARB 79等技術(shù)

8、在變形處理前后 , 樣品的幾何尺寸不發(fā)生改變 , 而且能夠?qū)崿F(xiàn)大應(yīng)變量的變 形 ; 表 面 機(jī) 械 研 磨 (surfacemechanical attrition treatment, SMAT 1014和表面機(jī)械碾壓 (surfaceme-*國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目 2012CB932201和國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目 51171181和 51371172資助 收到初稿日期 :2013-12-10, 收到修改稿日期 :2013-12-18作者簡(jiǎn)介 :陶乃镕 , 男 , 1969年生 , 研究員 DOI:10.3724/SP.J.1037.2013.00803第 141-147頁(yè) pp.141

9、-147 金 屬 學(xué) 報(bào) 第 50卷 chanical grinding treatment, SMGT 15,16可以在塊體 材料表層實(shí)現(xiàn)高應(yīng)變梯度的塑性變形 ; 動(dòng)態(tài)塑性變 形 (dynamicplastic deformation, DPD 1719可以實(shí)現(xiàn) 高應(yīng)變速率的變形 . 下面將簡(jiǎn)單介紹冷軋 (coldroll-ing 2022、 累積疊軋、 等通道擠壓和高壓扭轉(zhuǎn)等制備 超細(xì)晶材料的技術(shù) , 重點(diǎn)介紹本研究組自行研發(fā)的 表面機(jī)械研磨、 動(dòng)態(tài)塑性變形和表面機(jī)械碾壓等制 備納米結(jié)構(gòu)材料的技術(shù) . 1制備方法 1.1大應(yīng)變量變形制備技術(shù) 1.1.1冷軋 冷軋已在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用 .

10、在納米材料研究領(lǐng)域 , 冷軋也被發(fā)展成一種制備超 細(xì)晶和納米結(jié)構(gòu)材料的方法 . 其原理是使平板樣品 通過(guò)具有一定間距并相向轉(zhuǎn)動(dòng)的軋輥 , 并導(dǎo)致樣品 在厚度方向產(chǎn)生一定的壓下量而發(fā)生塑性變形 . 隨 著樣品通過(guò)軋輥次數(shù)的增加 , 塑性變形量不斷增 大 , 使樣品中原始的粗大晶粒尺寸細(xì)化至亞微米量 級(jí) , 甚至是納米量級(jí) . 經(jīng)室溫冷軋制備的材料 , 其 晶粒的尺寸通常為亞微米量級(jí) , 隨應(yīng)變進(jìn)一步增 加 , 晶粒尺寸保持不變 , 而晶粒之間取向差逐漸增 大 23,24. 但當(dāng)純 Cu 被冷卻至液氮溫度 , 迅速取出后立 即進(jìn)行冷軋 , 平均晶粒尺寸能夠減小到 22nm 25. 1.1.2累積疊

11、軋 累積疊軋是 1998年 Saito 等 在傳統(tǒng)冷軋的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的、 制備超細(xì)晶金屬 材料的技術(shù) , 其基本工作原理如圖 17所示 . 采用 2塊幾何尺寸相同的平板 , 將表面進(jìn)行脫脂及鋼刷處 理以獲得新鮮表面 , 然后將 2塊平板疊合并固定在一起 , 在室溫或?qū)訜岬钠桨暹M(jìn)行軋制 , 使 2塊平板軋合成一塊平板 , 在每次軋制中控制厚度壓下量為50%,軋制后平板厚度與軋制前平版厚度相等 , 長(zhǎng)度為軋制前的 2倍 . 在進(jìn)行下一道次累積疊軋前 , 將軋 制后的平板切分成與軋制前幾何尺寸相同的 2塊平 板 , 將 2塊平板重復(fù)進(jìn)行上述步驟的處理 , 實(shí)現(xiàn)平板 大應(yīng)變量的累積疊軋 . 與傳統(tǒng)

12、冷軋相比 , 累積疊軋 后樣品尺寸不變 , 理論上累積疊軋可以進(jìn)行無(wú)限次 的軋制 , 獲得非常大的變形量 , 使晶粒的尺寸更小 . 累積疊軋也可以選擇 2種不同的材料進(jìn)行軋制 . 累 積疊軋的樣品的微觀結(jié)構(gòu)與冷軋獲得的結(jié)構(gòu)相類 似 , 累積疊軋純 Cu 晶粒的尺寸約為 260nm 9, 與室溫冷軋 Cu 的晶粒尺寸相當(dāng) .1.1.3等通道擠壓 等通道擠壓是上世紀(jì) 80年代初由 Segal 等 1發(fā)展起來(lái)的一種可以實(shí)現(xiàn)大剪 切變形量的金屬成型技術(shù) , 當(dāng)時(shí)并沒(méi)有引起學(xué)術(shù)界 廣泛的重視 . 直到上世紀(jì) 90年代以后 , Valiev 等 26,27提出利用等通道擠壓使材料發(fā)生剪切塑性變形從 而實(shí)現(xiàn)

13、晶粒細(xì)化 , 這種技術(shù)才引起學(xué)術(shù)界的廣泛興 趣 , 并 很 快 成 為 制 備 塊 體 超 細(xì) 晶 (ultra-fine grain, UFG 和納米結(jié)構(gòu)金屬材料的方法 . 等通道擠壓制備 超細(xì)晶和納米結(jié)構(gòu)金屬材料示意圖如圖 228所示 . 材料在外力作用下通過(guò)如圖 2所示的通道 , 并且在 通道拐角處發(fā)生剪切變形 , 樣品每次通過(guò)等通道后 尺寸不發(fā)生變化 , 可以進(jìn)行多道次的變形從而實(shí)現(xiàn)大應(yīng)變量累積 . 進(jìn)行多道次等通道擠壓變形時(shí) , 根 據(jù)樣品相對(duì)前一道次是否旋轉(zhuǎn)又將等通道擠壓分 為 4種不同的變形方式 :A 方式 , 每道次變形后 , 樣 品不做旋轉(zhuǎn)以原來(lái)的方向進(jìn)行下一道次的變形 ;

14、C 圖 1累積疊軋?jiān)硎疽鈭D 7Fig.1Schematic illustration showing the principle of accu-mulative roll-bonding process 7圖 2等通道擠壓原理示意圖 (圖中體積單元 1經(jīng)過(guò)剪切變形后轉(zhuǎn)變?yōu)轶w積單元 2 28Fig.2Principle of equal channel angular pressing showingthe shearing plane within the die (theelements num-bered 1and 2are transposed by shear as indicat

15、edin the lower part of the illustration 28 142第 2期 方式 , 每道次變形后 , 樣品旋轉(zhuǎn) 180o 后再進(jìn)行下一道 次的變形 ; Ba 方式 , 每道次變形后 , 樣品旋轉(zhuǎn) 90o 后 進(jìn)行下一道次變形 , 旋轉(zhuǎn)方向交替變化 ; Bc 方式 , 每道次變形后 , 樣品旋轉(zhuǎn) 90o 后進(jìn)行下一道次變形 , 但旋轉(zhuǎn)方向不變 . 等通道擠壓變形通常在室溫或升 溫條件下進(jìn)行 , 制備的材料晶粒尺寸通常在亞微米 量級(jí) . 利用等通道擠壓已經(jīng)在不同的金屬和合金中 成功制備了超細(xì)晶材料 , 大量相關(guān)研究主要集中于 等通道擠壓材料的微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能 , 即不

16、同等 通道擠壓變形方式、 不同等通道內(nèi)角和外角、 變形 溫度、 變形道次以及是否施加背壓等對(duì)材料微觀結(jié) 構(gòu)和力學(xué)性能的影響 . 由于等通道擠壓處理是在室 溫或?qū)悠愤M(jìn)行升溫進(jìn)行 , 以及較低的應(yīng)變速率 , 等通道擠壓通?？梢詫⒉牧霞?xì)化至亞微米尺寸 , 純 Cu 的晶粒尺寸在 100300nm 之間 27,29. 1.1.4高壓扭轉(zhuǎn) 高壓扭轉(zhuǎn)的工作原理可以 追溯到上世紀(jì) 40年代 Bridgman 30提出的理論 :通過(guò) 對(duì)材料施加大的壓應(yīng)力 , 可以使材料發(fā)生很大的剪 切變形而不出現(xiàn)斷裂 . 根據(jù)該理論上世紀(jì) 80年代 研發(fā)了高壓扭轉(zhuǎn)法制備超細(xì)晶和納米結(jié)構(gòu)金屬材 料 4. 高壓扭轉(zhuǎn)法的工作原理

17、如圖 35所示 , 將圓盤狀 的樣品放于上、 下 2個(gè)模具之間 , 在室溫或一定的加 熱溫度下對(duì)樣品施加幾千個(gè)兆帕的壓力 , 然后下面 模具進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng) , 由于樣品與模具之間的摩擦力使樣 品在等靜水壓力下發(fā)生剪切變形 . 旋轉(zhuǎn)的模具沿半 徑不同位置的角速度相同、 線速度不同 , 使樣品獲 得的應(yīng)變量和應(yīng)變速率沿半徑方向由內(nèi)向外梯度 增加 . 樣品形狀在剪切變形過(guò)程中不發(fā)生改變 , 通 過(guò)下面模具的轉(zhuǎn)動(dòng)可以使樣品獲得很大的累積剪 切應(yīng)變量 . 利用高壓扭轉(zhuǎn)已在 Cu, Ni, Al 及 鋁合金 中成功制備超細(xì)晶樣品 6, 高壓扭轉(zhuǎn)的純 Cu 晶粒尺寸細(xì)化至大約 150nm 31, 高壓扭轉(zhuǎn)的鋁合金

18、晶 粒尺寸細(xì)化至 150300nm 32. 目前高壓扭轉(zhuǎn)法制 備的樣品尺寸比較小 , 直徑通常為 1020mm, 厚 度 0.21.0mm, 而且樣品微觀結(jié)構(gòu)從芯部到邊緣不 均勻 .1.2高應(yīng)變速率變形制備技術(shù) (動(dòng)態(tài)塑性變形 2005年 , 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所研發(fā)了動(dòng)態(tài)塑 性變形技術(shù)制備塊體納米結(jié)構(gòu)金屬材料 1719, 該方 法是對(duì)金屬材料進(jìn)行高應(yīng)變速率的沖擊壓縮變形 ,在材料中引入高密度納米孿晶或位錯(cuò)缺陷 , 這些缺 陷通過(guò)應(yīng)變驅(qū)動(dòng)的結(jié)構(gòu)演化形成納米結(jié)構(gòu)材料 . 采 用落錘式的動(dòng)態(tài)塑性變形技術(shù)制備納米結(jié)構(gòu)樣品 的示意圖如圖 4所示 . 設(shè)備的基本原理是通過(guò)高速 運(yùn)動(dòng)的錘體對(duì)放置于砧板上的

19、樣品進(jìn)行動(dòng)態(tài)沖擊 , 使材料發(fā)生高應(yīng)變速率的壓縮變形 , 變形過(guò)程中實(shí) 時(shí)測(cè)量錘頭的沖擊力和位移 , 分別記錄力 -時(shí)間曲線 和位移 -時(shí)間曲線 . 采用電磁原理的動(dòng)態(tài)塑性變形技 術(shù)可以在幾毫米的距離內(nèi)使錘體加速到 40m/s的速度 , 目前的動(dòng)態(tài)塑性變形設(shè)備沖擊速度為每秒幾至幾十米 , 變形速率為 102103s -1, 為保證高應(yīng)變速率 ,每次沖擊變形應(yīng)變量控制在小于 0.3的范圍 . 變形可以在低溫、 室溫和升溫條件下進(jìn)行 , 低溫變形時(shí) ,樣品浸入在低溫介質(zhì)中 , 待溫度與冷卻介質(zhì)溫度一致時(shí)實(shí)施沖擊變形 . 根據(jù)公式 =ln (L 0L f 計(jì)算應(yīng)圖 3高壓扭轉(zhuǎn)原理示意圖 5Fig.3

20、Schematic illustration of high pressure torsion pro-cessing 5圖 4動(dòng)態(tài)塑性變形示意圖Fig.4Schematic illustration of dynamic plastic deforma-tion陶乃镕等 :納米結(jié)構(gòu)金屬材料的塑性變形制備技術(shù) 143金 屬 學(xué) 報(bào) 第 50卷 變 e , (其中 L 0和 L f 分別為樣品變形前和變形后的 高度 . 樣品通常需要進(jìn)行多次沖擊變形 , 每次沖擊 變形的步驟相同 , 直至達(dá)到所需要的變形量 . 利用動(dòng)態(tài)塑性變形方法已在多種純金屬和合 金中成功制備了塊體納米結(jié)構(gòu)材料 . 由于被處理

21、材 料協(xié)調(diào)變形方式的不同 , 動(dòng)態(tài)塑性變形引入的微觀 結(jié)構(gòu)也不同 , 當(dāng)孿生為主要變形方式時(shí) , 形成的微 觀結(jié)構(gòu)為納米混合結(jié)構(gòu) , 即由納米孿晶、 納米晶粒 和延長(zhǎng)的位錯(cuò)胞組成 , 目前通過(guò)動(dòng)態(tài)塑性變形已在 多種中、 低層錯(cuò)能材料 , 如純 Cu 17,19、 銅合金 3335、 不 銹鋼 36,37和孿生誘發(fā)塑性鋼 (TWIP38中成功制備了 納米混合結(jié)構(gòu) . 在這些納米混合結(jié)構(gòu)中 , 納米晶粒 的形成與納米孿晶密切相關(guān) 19, 主要來(lái)自納米孿晶 的 2種演化途徑 , 分別為 :(1在納米孿晶內(nèi) , 沿短軸 方向形成的位錯(cuò)墻分割納米孿晶 , 形成的具有特殊 取向的納米結(jié)構(gòu)演化為納米晶粒 ,

22、 平均短軸晶粒尺 寸與納米孿晶厚度相當(dāng) ; (2在高密度納米孿晶區(qū)形 成的剪切帶內(nèi) , 發(fā)生退孿晶并形成納米尺寸的位錯(cuò) 胞演化為納米晶粒 . 變形 Cu 微觀結(jié)構(gòu)與其變形方式 密切相關(guān) , 區(qū)別于純 Cu 通常的位錯(cuò)滑移變形 , 低溫 動(dòng)態(tài)塑性變形純 Cu, 孿生是其主導(dǎo)的協(xié)調(diào)塑性變形 方式 , 納米孿晶在應(yīng)變誘導(dǎo)的晶粒細(xì)化中起到了重 要作用 . 動(dòng)態(tài)塑性變形處理的高層錯(cuò)能金屬 , 如 Al 39, Ni 40和低碳鋼 , 位錯(cuò)滑移是其主要的變形方式 , 形成 的微觀結(jié)構(gòu)為延長(zhǎng)的位錯(cuò)胞 , 與室溫軋制形成的延 長(zhǎng)的晶粒、 亞晶粒相比 , 低溫動(dòng)態(tài)塑性變形獲得的 位錯(cuò)胞平均尺寸和取向差更小 .

23、這是由于低溫和高 應(yīng)變速率變形使引入的位錯(cuò)密度顯著增加 , 而且低 溫變形有效降低了位錯(cuò)的動(dòng)態(tài)回復(fù) , 從而有利于位錯(cuò)形成更多的位錯(cuò)界面來(lái)細(xì)分晶粒 , 同時(shí)位錯(cuò)動(dòng)態(tài) 回復(fù)的減弱使位錯(cuò)界面取向差減小 .1.3高應(yīng)變梯度變形制備技術(shù)1.3.1表面機(jī)械研磨 1998年 , 中科院金屬研 究所與法國(guó) Troyes 技術(shù)大學(xué)合作提出了金屬材料 表面納米化概念 10,14, 并研發(fā)了表面機(jī)械研磨法實(shí) 現(xiàn)金屬材料表面納米化 . 圖 5是表面機(jī)械研磨法 制備樣品的示意圖和彈丸撞擊樣品受力狀態(tài)示意 圖 12. 表面機(jī)械研磨設(shè)備通常包括 2部分 :振動(dòng)發(fā) 生器和盛放彈丸、 固定樣品的容器 . 根據(jù)被處理材 料機(jī)械

24、性能的不同 , 選用不同材料和尺寸的彈丸 , 通常用的球形彈丸直徑在 110mm 之間 . GCr15(或玻璃、 陶瓷 制成的球形彈丸放在由振動(dòng)發(fā)生器 驅(qū)動(dòng)的容器內(nèi) , 振動(dòng)發(fā)動(dòng)器的振動(dòng)頻率范圍為 50或 20000Hz 11,12. 通過(guò)振動(dòng)發(fā)生器驅(qū)動(dòng) , 容器內(nèi)彈丸 產(chǎn)生共振 , 并連續(xù)不斷地以高速撞擊材料表面 . 每 一次撞擊都導(dǎo)致材料表層產(chǎn)生高應(yīng)變速率的塑性 變形 , 連續(xù)多方向、 高速度的彈丸撞擊使材料表層 發(fā)生嚴(yán)重塑性變形 , 從而導(dǎo)致表層的粗大晶粒細(xì)化 至納米量級(jí) . 由于振動(dòng)頻率、 彈丸尺寸和距樣品表面距離的不同 , 彈丸速度大約在 120m/s之間變 化 . 彈丸以隨機(jī)的方向

25、撞擊材料表面 , 使材料表層 不同的滑移系或?qū)\晶系開(kāi)動(dòng) , 有利于原始粗大晶粒 的細(xì)化 . 為防止被處理樣品表層發(fā)生氧化 , 放置樣圖 5表面機(jī)械研磨原理示意圖和彈丸撞擊樣品受力狀態(tài)示意圖 12Fig.5Schematic illustrations of surface mechanical attrition treatment (aand the localized plastic deformation in the sur-face layer by the impacting of the shot (b 12 144第 2期 品的容器可以在真空或充 Ar 條件下進(jìn)行表面機(jī)械研磨處

26、理 , 或者在氮?dú)夂桶睔獾炔煌臍夥障逻M(jìn)行處理 . 處理時(shí)可以通過(guò)改變彈丸大小、 振動(dòng)頻率來(lái)調(diào)節(jié)彈丸撞擊材料表面的能量大小 .不同于普通的噴丸技術(shù) , 表面機(jī)械研磨技術(shù)具有以下幾個(gè)特征 :(1表面機(jī)械研磨采用直徑為幾個(gè)毫米的彈丸 , 彈丸撞擊能量大 , 塑性變形層厚 , 而普通噴丸彈丸直徑尺寸只有 0.21.0mm, 彈丸撞擊能量小 , 塑性變形層薄 ; (2表面機(jī)械研磨的彈丸表面光滑 , 能夠防止彈丸切削已形成的納米結(jié)構(gòu)表層而發(fā)生的表層剝落 , 而普通噴丸技術(shù)的彈丸鋒利 , 能夠切削已形成的塑性變形層 ; (3表面機(jī)械研磨過(guò)程中彈丸從隨機(jī)方向撞擊材料表面有利于隨機(jī)取向納米晶粒的形成 .目前利

27、用表面機(jī)械研磨技術(shù)已經(jīng)在多種純金 屬 11,4143和合金 4446中實(shí)現(xiàn)了表面納米化 , 由于表面 納米化樣品的獨(dú)特結(jié)構(gòu)特征 , 即隨距處理表面距離 的增加 , 樣品表層微觀結(jié)構(gòu)呈梯度變化 , 使表面納 米化樣品成為研究應(yīng)變誘導(dǎo)的晶粒細(xì)化機(jī)制的理 想樣品 . 作者前期工作 12利用表面納米化純 Fe 樣 品 , 系統(tǒng)研究了高應(yīng)變速率變形下位錯(cuò)滑移主導(dǎo)的 納米晶粒形成機(jī)制 ; 通過(guò)表面納米化純 Cu 微觀結(jié)構(gòu) 的研究 , 闡明了孿生主導(dǎo)的納米晶粒形成機(jī)制 42.1.3.2表面機(jī)械碾壓 2006年 , 中國(guó)科學(xué)院金 屬研究所研發(fā)了表面機(jī)械碾壓技術(shù)制備梯度納米 結(jié)構(gòu)材料 15, 該技術(shù)是采用球形碾

28、壓頭壓入被處理 材料表層一定深度進(jìn)行碾磨或滾壓 , 使材料表層產(chǎn) 生大剪切變形而發(fā)生晶粒細(xì)化 , 形成梯度納米結(jié) 構(gòu)的塑性變形技術(shù) . 表面機(jī)械碾壓制備樣品示意 圖 如 圖 6a 15所示 , 球形碾壓頭壓入被處理樣品表 層 , 被處理樣品以速度 v 1旋轉(zhuǎn) , 碾壓頭沿樣品軸向自 右向左以速度 v 2移動(dòng) . 設(shè)碾壓頭壓入樣品表層的深 度為 a p , 當(dāng)球形頭碾磨或滾壓樣品時(shí) , 與球形頭接觸 的樣品表層材料形成一定厚度的剪切變形區(qū) , 如圖 6b 15所示 . 經(jīng)過(guò)多道次的碾磨或滾壓處理 , 在材料表 層形成梯度納米結(jié)構(gòu)材料 . 碾磨或滾壓過(guò)程中引入 的剪切變形量和變形層厚度由 a p

29、和碾壓頭曲率半徑 R 決定 , 變形應(yīng)變速率隨樣品轉(zhuǎn)速增大而增加 . 根據(jù) 被處理樣品的材料性質(zhì)和使用要求 , 碾壓頭可選擇 固定的球形頭或滾動(dòng)的球形頭 , 固定頭處理過(guò)程中 對(duì)材料表層進(jìn)行碾磨 , 能夠在塑性好的材料中形成 更厚的梯度納米結(jié)構(gòu)層 ; 滾動(dòng)頭處理過(guò)程中對(duì)材料 表層進(jìn)行滾壓 , 能夠在硬度高的材料中形成很好的 表面光潔度 . 為了消除碾磨或滾壓導(dǎo)致的瞬時(shí)溫升 對(duì)樣品和碾壓頭的影響 , 選擇適當(dāng)?shù)睦鋮s介質(zhì)進(jìn)行冷卻 . 由于碾壓頭與被處理樣品接觸時(shí)間短及有效 的樣品冷卻 , 阻止了碾壓頭和處理樣品之間的元素 擴(kuò)散 , 使被處理樣品表面沒(méi)有污染和氧化 .利用表面機(jī)械碾磨處理在純 Cu

30、棒材表面成功 制備出了梯度納米結(jié)構(gòu) 16, 自表及里晶粒尺寸由十 幾納米梯度增大至微米尺度 , 棒材芯部為粗晶結(jié)構(gòu) (晶粒尺寸為幾十微米 , 這種梯度納米結(jié)構(gòu)的厚度 可達(dá)數(shù)百微米 . 在表層形成的納米晶粒 Cu 主要是通 過(guò)納米孿晶的結(jié)構(gòu)演化形成的 , 晶粒是等軸的 , 具 有大角度晶體學(xué)取向差 . 而表面機(jī)械碾磨處理的純 Ni 47, 在距離表面 1050mm 深度形成了具有小角晶 界的納米層片結(jié)構(gòu) , 層片平均厚度約為 20nm, 比純 Ni 通常變形獲得的晶粒尺寸極限小一個(gè)數(shù)量級(jí) . 表 面機(jī)械滾壓處理的 316L 不銹鋼 , 在表層形成了等 軸、 隨機(jī)取向的納米晶粒 , 這些納米晶粒是

31、通過(guò)納 米孿晶的結(jié)構(gòu)演化而來(lái) , 下面緊接納米層的是由納 米晶粒和納米孿晶組成的混合結(jié)構(gòu) .表面機(jī)械碾壓處理能夠在金屬材料表層實(shí)現(xiàn) 高速剪切塑性變形 , 在材料最表層引入大剪切變形 量、 高應(yīng)變速率和高應(yīng)變梯度 . 隨距表面距離的增 加 , 剪切變形量、 剪切應(yīng)變速率和剪切應(yīng)變梯度呈 圖 6表面機(jī)械碾壓原理示意圖和碾壓頭導(dǎo)致的塑性變 形層 15Fig.6Schematic illustrations of surface mechanical grind-ing treatment (aand plastic deformation layer in-duced by the tool tip

32、 (b(v 1 rotation velocity of cy-lindrical sample with respect to tool tip; v 2 veloci-ty of tool tip along the rod axis; a p preset penetra-tion depth of tool tip into the sample; R radius of tool tip 15陶乃镕等 :納米結(jié)構(gòu)金屬材料的塑性變形制備技術(shù) 145146 金 屬 學(xué) 報(bào) 第 50 卷 梯度降低, 形成梯度分布的微觀結(jié)構(gòu). 表面機(jī)械碾 壓處理的樣品表面質(zhì)量好, 梯度納米層厚而且均 勻,

33、是研究梯度納米結(jié)構(gòu)性能的理想樣品之一, 同 時(shí)表面機(jī)械碾壓處理效率高、 操作簡(jiǎn)單、 投資少, 具 有很好的工業(yè)應(yīng)用前景. 過(guò)位錯(cuò)滑移變形的材料, 由于受到位錯(cuò)胞尺寸的限 制, 晶粒尺寸通常在亞微米量級(jí). 增加應(yīng)變速率或 降低變形溫度, 能夠在材料中引入更高的位錯(cuò)密 度, 并在一定程度上抑制位錯(cuò)的動(dòng)態(tài)回復(fù), 從而獲 得更小的晶粒尺寸. 當(dāng)升高變形溫度時(shí), 位錯(cuò)運(yùn)動(dòng) 能力增強(qiáng), 位錯(cuò)更容易通過(guò)交滑移和攀移而湮滅, 降低了位錯(cuò)密度, 最終獲得的晶粒尺寸較大. 溫度和應(yīng)變速率對(duì)塑性變形的綜合影響通常 可以利用 Zener-Hollomon (Z 指數(shù)來(lái)描述 48. Z 指數(shù) exp(Q/(RT , 其

34、中 R 是摩爾氣體 的表達(dá)式為: Z = 為應(yīng)變速率, T 為 常數(shù), Q 是相應(yīng)的變形激活能, 2 應(yīng)變導(dǎo)致的晶粒細(xì)化 2.1 變形方式與晶粒細(xì)化的關(guān)系 材料在塑性變形過(guò)程中啟動(dòng)相應(yīng)的變形方式 來(lái)協(xié)調(diào)變形, 而變形方式不同引入的晶粒細(xì)化機(jī)制 也不同. 在變形過(guò)程中多數(shù)中、 高層錯(cuò)能的立方結(jié) 構(gòu)金屬主導(dǎo)的變形機(jī)制是位錯(cuò)滑移, 相應(yīng)的晶粒細(xì) 化是通過(guò)一系列位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)形成的位錯(cuò)界分割粗大 晶粒來(lái)實(shí)現(xiàn)的. 小應(yīng)變量時(shí), 不同滑移系開(kāi)動(dòng)的位 錯(cuò)逐漸累積并相互作用形成位錯(cuò)界, 初始晶粒被這 些位錯(cuò)界分割成不同的胞塊, 位錯(cuò)大多集中在位錯(cuò) 界, 而位錯(cuò)界之間的區(qū)域位錯(cuò)密度相對(duì)較低. 中等 應(yīng)變量時(shí), 隨位錯(cuò)

35、界不斷的吸收和湮滅位錯(cuò), 位錯(cuò) 界面之間的取向差逐漸增大轉(zhuǎn)變成亞晶界, 同時(shí)胞 塊內(nèi)由于新的位錯(cuò)界生成, 胞塊尺寸也在不斷減 小. 在大應(yīng)變量時(shí), 亞晶界取向差增加轉(zhuǎn)變成高角 晶界. 顯然, 在應(yīng)變作用下, 初始大晶粒經(jīng)過(guò)位錯(cuò)及 位錯(cuò)界的不斷演化被細(xì)化成隨機(jī)取向的細(xì)小晶粒. 在變形過(guò)程中, 孿生與位錯(cuò)滑移是 2 個(gè)相互競(jìng) 爭(zhēng)的過(guò)程, 當(dāng)孿生方向的分切應(yīng)力達(dá)到臨界分切應(yīng) 力時(shí)發(fā)生孿生. 伴隨著孿晶的產(chǎn)生, 大量孿晶界面 將初始晶粒分割成具有特殊取向的孿晶/基體層片 結(jié)構(gòu). 隨應(yīng)變?cè)黾? 這些層片結(jié)構(gòu)能夠被位錯(cuò)墻或 二次孿晶進(jìn)一步細(xì)分成等軸的納米結(jié)構(gòu), 并隨取向 增加最終演化成等軸、 隨機(jī)取向的納

36、米晶粒42,46. 在 高密度納米孿晶區(qū)通過(guò)局部剪切, 在剪切帶內(nèi)發(fā)生 退孿晶并形成納米尺寸的位錯(cuò)胞, 這些位錯(cuò)胞隨取 向差增加而形成隨機(jī)取向的納米晶粒34. 2.2 變形條件對(duì)晶粒細(xì)化的影響 對(duì)于變形材料, 隨應(yīng)變量增加晶粒的尺寸不斷 減小. 當(dāng)應(yīng)變量增加到一定時(shí), 位錯(cuò)增殖和湮滅的 速率達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡, 隨應(yīng)變繼續(xù)增加晶粒的尺寸保 持不變, 而晶粒之間的取向差逐漸增加并趨于穩(wěn)定 態(tài). 應(yīng)變速率和溫度在材料科學(xué)中是一對(duì)耦合的變 量, 對(duì)材料某種性質(zhì)的影響往往是一致的. 降低溫 度或增加應(yīng)變速率, 立方金屬更易通過(guò)孿生變形. 反之, 溫度升高或降低應(yīng)變速率, 材料往往通過(guò)位 錯(cuò)滑移來(lái)協(xié)調(diào)塑性變形

37、. 孿生主導(dǎo)的變形材料, 通 過(guò)納米孿晶的結(jié)構(gòu)演化形成納米尺寸的晶粒, 而通 熱力學(xué)溫度. 顯然, 降低溫度和提高應(yīng)變速率可以 增大 Z 參數(shù). 對(duì)于純 Cu 49, Z 參數(shù)增大到約 30 時(shí)發(fā) 生孿生, 孿晶比例隨 Z 參數(shù)變大而增加, 隨 Z 參數(shù) 變大晶粒的平均尺寸減小. 當(dāng) Z 參數(shù)從 22 增大到 66, 純 Cu 樣品的平均短軸晶粒尺寸從 320 nm 降低 到 66 nm, 其主要原因是: 一方面, 提高 Z 參數(shù)使變 形 Cu 位錯(cuò)密度增加, 從而使通過(guò)位錯(cuò)胞演化而來(lái)的 晶粒尺寸減小; 另一方面, 提高 Z 參數(shù)使 Cu 變形納 米孿晶數(shù)量增加, 從而使通過(guò)孿晶/基體碎化及在

38、剪 切帶內(nèi)形成的納米晶粒比例增加. 最近研究 50 發(fā)現(xiàn), 應(yīng)變梯度對(duì)變形導(dǎo)致的晶粒 細(xì)化具有重要作用, 由于應(yīng)變梯度與產(chǎn)生的幾何必 需位錯(cuò)(GND密度成正比, 因此, 應(yīng)變梯度愈大晶粒 細(xì)化愈顯著. 在純 Ni 中利用大應(yīng)變梯度和高應(yīng)變速 率的剪切變形可以形成具有小角晶界的 20 nm 厚的 層片結(jié)構(gòu), 比純 Ni 通常變形獲得的晶粒尺寸極限小 一個(gè)數(shù)量級(jí)47. 3 展望 經(jīng)過(guò)幾十年的研究和探索, 利用塑性變形技術(shù) 獲得納米結(jié)構(gòu)已成為一種被廣泛關(guān)注的納米材料 制備技術(shù), 取得了長(zhǎng)足的進(jìn)展. 但有關(guān)其制備技術(shù) 本身、 變形材料結(jié)構(gòu)細(xì)化機(jī)理、 納米混合結(jié)構(gòu)材料 的結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系以及微觀結(jié)構(gòu)的可控

39、制備等方 面仍面臨諸多挑戰(zhàn)和機(jī)遇. 在變形技術(shù)方面, 應(yīng)進(jìn) 一步提高變形技術(shù)的應(yīng)變速率和應(yīng)變梯度, 發(fā)展制 備大尺寸納米結(jié)構(gòu)材料的變形新技術(shù), 控制變形條 件實(shí)現(xiàn)變形微觀結(jié)構(gòu)的可控制備. 在變形機(jī)理研究 方面, 研究應(yīng)變梯度、 變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)晶粒 細(xì)化的影響規(guī)律, 孿生變形導(dǎo)致的納米晶粒形成過(guò) 程及機(jī)制; 研究納米混合結(jié)構(gòu)的強(qiáng)化、 韌化機(jī)理, 制 備高性能納米混合結(jié)構(gòu)材料, 這些關(guān)鍵問(wèn)題的探索 和解決將為納米金屬材料的發(fā)展帶來(lái)新的契機(jī). 第2期 陶乃镕等: 納米結(jié)構(gòu)金屬材料的塑性變形制備技術(shù) 147 參考文獻(xiàn) 1 Segal V M, Reznikov V I, Drobyshevkij

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