納米二氧化鈦的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

1、南京信息工程大學(xué)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院：環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院專業(yè)： 08應(yīng)用化學(xué) 姓名： 章翔宇 潘婷 袁成 錢勇 2010年6月25號(hào)納米二氧化鈦的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜と苣z凝膠法制備納米二氧化鈦的方法及相關(guān)操作；理解二氧化鈦吸附實(shí)驗(yàn)的原理和操作；掌握數(shù)據(jù)處理的方法2、 溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦2.1 需要的儀器恒壓漏斗、茄行燒瓶、量筒、移液管、鐵架臺(tái)、磁力攪拌、磁子、冷凝管、 溫度計(jì)、烘箱、研缽2.2 需要的試劑鈦酸丁酯 異丙醇 濃硝酸 蒸餾水2.3 實(shí)驗(yàn)步驟1. 50ml鈦酸丁酯溶16ml的異丙醇中，搖勻（在恒壓漏斗中進(jìn)行） 得到溶液A2. 取200ml 的蒸餾水 ，加入0.32

2、 ml 的濃硝酸，搖勻（在茄行燒瓶中進(jìn)行），得到溶液B3. 將燒瓶固定在鐵架臺(tái)上，進(jìn)行磁力攪拌，將溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使兩溶液緩慢接觸，并進(jìn)行水解反應(yīng)，得到溶液C溶液C室溫回流，記載下當(dāng)時(shí)的室溫4. 回流分若干天進(jìn)行，保證回流時(shí)間不少于48小時(shí)，得到溶液D5. 蒸干方式：將溶液D進(jìn)行水浴加熱85度并不斷攪拌 將水分蒸發(fā)干，得E6. 將E放入烘箱100烘干 7. 研磨至粉末狀；2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、 回流分4天進(jìn)行，總計(jì)回流時(shí)間50小時(shí)，室溫為15。2、經(jīng)研磨，得到白色細(xì)粉末狀固體。稱量得二氧化鈦質(zhì)量為11.233g,理論產(chǎn)量不小于11.785g，損失為產(chǎn)品轉(zhuǎn)移過程中損失。3、 納米二氧化

3、鈦性質(zhì)實(shí)驗(yàn)3.1 二氧化鈦吸附試驗(yàn)1、儀器：燒杯（500mL），容量瓶（1000mL），樣品瓶（6個(gè)），電子天平，磨口瓶，超 聲波清洗機(jī)，玻璃注射器，過濾器，分光光度計(jì)2、試劑：二氧化鈦粉末，染料X-3B（分子量615），蒸餾水3、實(shí)驗(yàn)步驟：1、 用電子天平稱取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。2、 將燒杯潤(rùn)洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入稱量好的50mg的二氧化鈦粉末。靜置后置于超聲波清洗機(jī)中（70超聲40分鐘，注意避光）。剩余原液取樣保存編號(hào)。3、 超聲結(jié)束后，用玻璃注射器套過濾器取液體樣于樣品瓶中，編號(hào)避光保存。4、 重復(fù)上述方法配制濃度為50、30、18

4、、15、20、10的有色溶液，并完成吸附、超聲和取樣。5、 收集好7個(gè)樣品瓶和7瓶原液做分光光度實(shí)驗(yàn)（波長(zhǎng)=525nm）1) 測(cè)未吸附的原液樣品不同濃度對(duì)應(yīng)的吸光度A；2) 根據(jù)吸光度值坐A-c0標(biāo)準(zhǔn)曲線。C0（mg/L）010121518305060A00.203 0.251 0.255 0.335 0.551 0.940 1.130 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：曲線擬合結(jié)果：A=0.01872c+0.00194 R=0.998073） 將吸附之后的樣品有低濃度到高濃度順序做分光光度實(shí)驗(yàn)，得到對(duì)應(yīng)吸光度；4） 將吸光度值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中求的濃度值并化為mol/L單位，計(jì)算出吸附量n=c0-c，將n與c0取倒

5、數(shù)列于表格中；5） 作1/n1/c吸附等溫曲線，并擬合，分析。A01.130.940.5510.3350.2550.2510.203A 0.8860.710.3570.1890.1430.210.152C0/(*10-5mol/L)9.80 8.15 4.77 2.89 2.20 2.16 1.75 C'/(*10-5mol/L)7.68 6.15 3.08 1.62 1.23 1.81 1.30 n/(*10-6mol)2.12 2.00 1.69 1.27 0.97 0.36 0.44 1/C00.10 0.12 0.21 0.35 0.45 0.46 0.57 1/n0.47 0

6、.50 0.59 0.79 1.03 2.81 2.26 考慮到低濃度區(qū)的吸附誤差，對(duì)前五點(diǎn)進(jìn)行擬合： 擬合結(jié)果1/n=1.53344*1/c+0.29877 R=0.96758由表面吸附率：可得：根據(jù)曲線可知：1/nT=0.2988, 1/knT=1.533，可得k=0.1948。得到表面吸附率為：C0/(*10-5)9.80 8.15 4.77 2.89 2.20 （表面吸附率）0.66 0.62 0.49 0.36 0.30 由此得到的C-如下：3.2 二氧化鈦光催化實(shí)驗(yàn)利用實(shí)驗(yàn)3.1中配制好的染料溶液，檢測(cè)在陽光照射下二氧化鈦的降解情況。我們選用50mg/L的染料溶液。取100mL與燒杯中，放入50mg二氧化鈦粉末，置于陽光下并水浴控溫。每10分鐘取一次樣，共取六次。收集好后進(jìn)行分光光度檢測(cè)得到對(duì)應(yīng)吸光度。 光強(qiáng)范圍：133.4146.1 mW/cm-2t/min01020304050A0.824 0.782 0.754 0.730 0.685 0.654 根據(jù)上表繪制At曲線：由圖可知：A隨時(shí)間變化遞減，近似成線性關(guān)系，擬合結(jié)果為：A=-0.00333t+0.82138 R=0.99181 4、總結(jié) 本實(shí)驗(yàn)通過溶膠凝膠法制得的二氧化