阿司匹林制備原理

1、阿司匹林的制備原理、步驟與裝置一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)?；磻?yīng)的原理和方法，掌握阿司匹林的制備方法2掌握保護(hù)易氧化基團(tuán)的方法3進(jìn)一步掌握重結(jié)晶操作技術(shù)，抽濾裝置的安裝與操作二. 實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醸，微溶于水。 因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛 及風(fēng)濕病等，也用于預(yù)防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林。實(shí)驗(yàn) 室通常采用水楊酸和乙酸酊在濃硫酸的催化下發(fā)生?；磻?yīng)來(lái)制取。反應(yīng)方程式:COOH0II0IIOH + CE3C-O-CCH3COOHOCCH3II0+ ch3cooh副反應(yīng)：水楊酸乙酸

2、酊乙酰水楊酸乙酸反應(yīng)溫度應(yīng)控制在7580C左右，溫度過(guò)高易發(fā)生下列副反應(yīng): 產(chǎn)生的副產(chǎn)品：水楊酸乙酸酊乙酰水楊酸乙酸OH IICOCOOH + HOCOOHcoohOCOCH3COOH + HO+ h2oCOOHH+水楊酰水楊酸酯ococh3 coohcoIIo乙酰水楊酰水楊酸酯+ h2o1 ?；诟稍锏腻F形瓶i中加入牛3g水楊酸和6mL乙酸酉h再滴入7 滴濃硫酸2,立即配上帶有100C溫度計(jì)的塞子（溫度計(jì)插入物料之中）。 混勻后置于水浴中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至75Co保持此溫度反應(yīng)i5mim期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至8oC,再反應(yīng)5min,使反應(yīng) 進(jìn)行完全。2結(jié)晶抽濾稍冷后拆下

3、溫度計(jì)。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有womL 水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗 滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到1OOEL燒杯中。?重結(jié)晶在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入25EL35%乙醇，置于455OC水浴 中加熱，使其迅速洛解?。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌悄補(bǔ)加35%的乙醇 溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量 冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱(chēng)量， 計(jì)算產(chǎn)率。三操作流程實(shí)驗(yàn)步驟生成的阿司匹林粗品，用？5%的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶將其純化。其操作 流程如下：乙酸酣硫酸醍化二 I錐碩乙瞬水暢i乙醸硫酸水水楊酸等少量雜質(zhì)

4、抽濾裝置I =加冰攪拌析出結(jié)晶 過(guò)濾液相I固相乙酸硫重結(jié)晶過(guò)濾I抽濾裝置液相I乙醇水朮楊酸等少量雜質(zhì)I固相乙酰水楊酸四實(shí)驗(yàn)儀器圓底燒瓶（25OFT1I）,天平，膠頭滴管，水浴鍋，溫度計(jì)（1OOC）,玻璃棒, 布什漏斗，真空泵，燒杯（2oomL, ioomL）,回流冷凝管，錐形瓶（5oml_或 womL）,試管，表面皿，燒杯，水浴鍋電爐五實(shí)驗(yàn)藥品水楊酸，乙酸酉干山,濃硫酸（98%）,冰塊，乙酸乙酯心，沸石, 1%三氯化鐵溶液，乙醇，水（？5%）【注意事項(xiàng)】1酰化反應(yīng)時(shí)，要用手壓住瓶塞，以防反應(yīng)蒸氣沖岀。并不斷振搖，確保反應(yīng)進(jìn)行 完全。2控制好?；磻?yīng)溫度，否則將增加副產(chǎn)物的生成。3將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水中時(shí)，要充分?jǐn)嚢?，將大的固體顆粒攪碎，以防重結(jié)晶時(shí)不易 溶解。4乙酸酹具有強(qiáng)烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用，并注意不要粘在皮膚上。補(bǔ)充說(shuō)明：1若制備阿司匹林的量較大，可采用帶電動(dòng)攪拌器的回流裝置。三頸瓶中口安裝電 動(dòng)攪拌器，一側(cè)口安裝球形冷凝管，另一側(cè)口安裝溫度計(jì)。2水楊酸分子內(nèi)存在氫鍵，阻礙酚羥基的?；磻?yīng)。反應(yīng)需加熱至“5。Wot才 能進(jìn)行。若加入少量濃硫酸，可破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，使反應(yīng)溫度