原子吸收試題

1、一、填空題（共15 分1 分空）1. 為實(shí)現(xiàn)峰值吸收代替積分吸收測(cè)量，必須使發(fā)射譜線中心與吸收譜線中心完全重合，而且發(fā)射譜線的寬度必須比吸收譜線的寬度窄。2. 在一定條件下，吸光度與試樣中待測(cè)元素的濃度呈正比，這是原子吸收定量分析的依據(jù)。3. 雙光束原子吸收分光光度計(jì)可以減小光源波動(dòng)的影響。4. 為了消除火焰發(fā)射的干擾，空心陰極燈多采用脈沖方式供電。5. 當(dāng)光柵（或棱鏡）的色散率一定時(shí)，光譜帶寬由分光系統(tǒng)的出射狹縫寬度來(lái)決定。6. 在火焰原子吸收中，通常把能產(chǎn)生1吸收的被測(cè)元素的濃度稱為特征濃度。7. 與氘燈發(fā)射的帶狀光譜不同， 空心陰極燈發(fā)射的光譜是線狀的光譜。8. 用原子吸收分析法測(cè)定飲用

2、水中的鈣鎂含量時(shí)，常加入一定量的鑭離子，其目的是消除磷酸根離子的化學(xué)干擾。9. 使用火焰原子吸收分光光度法時(shí)，采用乙炔-空氣火焰，使用時(shí)應(yīng)先開(kāi)空氣，后開(kāi)乙炔。10. 待測(cè)元素能給出三倍于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的吸光度時(shí)的濃度稱為檢出限。11. 采用氘燈校正背景時(shí)，空心陰極燈測(cè)量的是原子吸收背景吸收（或AABG） 信號(hào)，氘燈測(cè)量的是背景吸收（或BG） 信號(hào)。12、空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出的情況下，盡量選擇低的工作電流。二、選擇題(共15 分1.5 分/題)1原子化器的主要作用是( A )。A 將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子；B將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子；C將試樣中待

3、測(cè)元素轉(zhuǎn)化為中性分子；D 將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為離子。2原子吸收的定量方法標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除了下列哪種干擾?( D )A分子吸收 B背景吸收C 光散射D 基體效應(yīng)3空心陰極燈內(nèi)充氣體是( D )。A大量的空氣 B. 大量的氖或氮等惰性氣體C少量的空氣 D低壓的氖或氬等惰性氣體4在標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中銅的實(shí)驗(yàn)中用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶劑是。（ D ）A蒸鎦水 B.硫酸 C.濃硝酸 D.（2100）稀硝酸5原子吸收光譜法中單色器的作用是( B )。A將光源發(fā)射的帶狀光譜分解成線狀光譜；B把待測(cè)元素的共振線與其它譜線分離開(kāi)來(lái)，只讓待測(cè)元素的共振線通過(guò)；C消除來(lái)自火焰原子化器的直流發(fā)射信號(hào)；D消除銳線光源和原子化

4、器中的連續(xù)背景輻射6下列哪個(gè)元素適合用富燃火焰測(cè)定？( C )ANa BCu C. Cr D. Mg7原于吸收光譜法中，當(dāng)吸收為1時(shí)，其對(duì)應(yīng)吸光度值應(yīng)為( D )。A-2 B2 C0.1 D0.00448原子吸收分析法測(cè)定鉀時(shí)，加入1鈉鹽溶液其作用是( C )。A減少背景 B提高火焰溫度C減少K 電離 D提高K 的濃度9原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述哪種方法消除?( D )A釋放劑B保護(hù)劑C緩沖劑D標(biāo)準(zhǔn)加入法10下列哪一個(gè)不是火焰原子化器的組成部分？（ A ）A石墨管 B.霧化器 C.預(yù)混合室 D.燃燒器三、簡(jiǎn)答題(共30 分)1用火焰原子吸收法測(cè)定水樣中鈣含量時(shí)，PO43-的存在會(huì)干擾鈣

5、含量的準(zhǔn)確測(cè)定。請(qǐng)說(shuō)明這是什么形式的干擾？如何消除？(8 分)答：火焰原子吸收法測(cè)鈣時(shí)PO43-的干擾屬于化學(xué)干擾，是由于形成的磷酸鈣在火焰中很難解離，影響了鈣的原子化效率，使靈敏度降低。（4 分）消除的方法有四種，即：使用高溫火焰如氧化亞氮乙炔火焰（1 分） ；加釋放劑(鑭鹽) （1 分） ；加保護(hù)劑（EDTA） （1 分） ；化學(xué)分離（1 分） 。2簡(jiǎn)述原子吸收分析的靈敏度、檢出限、1吸收特征濃度間的關(guān)系（5分）答：一般來(lái)說(shuō)靈敏度越高，檢出限越低， （2 分）特征濃度越低（2 分） 。靈敏度、特征濃度與噪聲無(wú)關(guān)，而檢出限與儀器噪聲有關(guān)。噪聲越大檢出限越高。（1 分）3火焰原子吸收光譜法中應(yīng)

6、對(duì)哪些儀器操作條件進(jìn)行選擇?分析線選擇的原則是什么？（6 分）答：原子吸收常設(shè)的儀器條件為：分析線（波長(zhǎng)）、空心陰極燈電流、燃?xì)饬髁?、燃燒頭高度、光譜帶寬（2.5 分每項(xiàng)0.5 分） 。分析線選擇的原則：通常選擇最靈敏線（1.5 分） ，當(dāng)試液濃度較高（1 分）或在最靈敏線附近有鄰近線干擾（1 分）時(shí)選擇次靈敏線。4試畫(huà)出原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)框圖。各部件的作用是什么？（5分）答：原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)：光源原子化器分光系統(tǒng)（單色器）檢測(cè)系統(tǒng)光源的作用：發(fā)射待測(cè)元素的特征光譜。原子化器的作用：將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。分光系統(tǒng)的作用：將待測(cè)元素的吸收線與鄰近譜線分開(kāi)。檢測(cè)系統(tǒng)的作用

7、：將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，然后放大、顯示。（共5 項(xiàng)每項(xiàng)1 分）5、簡(jiǎn)述空氣乙炔火焰的種類和相應(yīng)的特點(diǎn)。（6 分）答：空氣乙炔火焰根據(jù)燃助比的不同可分為化學(xué)計(jì)量火焰；貧燃焰；富燃焰。（1.5 分）他們的特點(diǎn)分別為：化學(xué)計(jì)量火焰按照C2H2CO2H2O 反應(yīng)配比燃?xì)馀c助燃器的流量，性質(zhì)中性，溫度較高，適合大多數(shù)元素的測(cè)定。（1.5 分）貧燃焰燃助比小于化學(xué)計(jì)量火焰的火焰，藍(lán)色，具有氧化性（或還原性差），火焰溫度高，燃燒穩(wěn)定，適合測(cè)定不易形成難熔氧化物的元素。（1.5分）富燃焰燃助比大于化學(xué)計(jì)量火焰的火焰，火焰黃色，具有較強(qiáng)的還原性，火焰溫度低，燃燒不穩(wěn)定，適合測(cè)定易形成難熔氧化物的元素。（1.5

8、分）四、計(jì)算題（30 分）1用原子吸收分光光度法分析水樣中的銅，分析線324.8nm，用工作曲線法，按下表加入100gmL-1銅標(biāo)液，用（2100）硝酸稀釋至50mL。上機(jī)測(cè)定吸光度，分析結(jié)果列于下表中。加入100gmL -1銅標(biāo)液的體積/mL1.002.003.004.005.00吸光度0.0730.1270.1780.2340.281另取樣品10mL 加入50mL 容量瓶中，用（2100）硝酸定容，測(cè)得吸光度0.137。試計(jì)算樣品中銅的濃度。（8 分）解： 由銅標(biāo)液加入的體積可計(jì)算出其濃度為2.00.4.00.6.00.8.00.10.00gmL-1工作曲線見(jiàn)右圖（4 分，工作曲線的正確性

9、；圖中標(biāo)注如A、C、單位各1 分）當(dāng)A0.137 時(shí)C4.40gmL-1（1 分，單位、數(shù)值各0.5 分）樣品中銅濃度:(Cu)4.4050/10=22.0gmL-1（公式2 分，有效數(shù)字、單位各0.5 分）2以4gmL-1的鈣溶液，用火焰原子吸收法測(cè)得透射比為48，試計(jì)算鈣的特征濃度。（7 分）解： A = lg t = lg 0.48= 0.319 （2 分） C=（公式3 分，計(jì)算1 分，有效數(shù)字、單位各0.5 分）3某原子吸收分光光度計(jì)的倒線色散率為1.5nmmm1 ，要測(cè)定Mg，采用285.2nm 的特征譜線，為了避免285.5nm 譜線的干擾，宜選用的狹縫寬度為多少?（5 分）解：

10、 要分開(kāi)285.2nm 與285.5nm 的譜線， 光譜帶寬應(yīng)小于285.5nm-285.3nm=0.3nm。（1 分）狹縫寬度光譜帶寬線色散率倒數(shù)0.3/1.5=0.2mm（公式3 分，計(jì)算、單位各0.5 分）4稱取某含鉻試樣2.1251g，經(jīng)處理溶解后，移入50mL 容量瓶中，稀釋至到度。在四個(gè)50ml 容量瓶?jī)?nèi)，分別精確加人上述樣品溶液10.00mL，然后再依次加入濃度為0.1mgmL-1 的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL，稀釋至刻度，搖勻，在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)得相應(yīng)吸光度分別為0.061、0.182、0.303、0.4l5，求試樣中鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（10 分）解

11、：將上述數(shù)據(jù)列表加入鉻標(biāo)液體積ml 0.00 0.50 1.00 1.50濃度增量gmL-1 0.00 1.00 2.00 3.00吸光度A 0.061 0.182 0.303 0.415畫(huà)圖，曲線延長(zhǎng)線與濃度軸交點(diǎn)為0.55gmL 1,樣中鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w = ( 0 .555050)/( 102.1251) =1.31mg/kg五、拓展題（10 分）六一兒童節(jié)前夕，某技術(shù)監(jiān)督局從市場(chǎng)抽檢了一批兒童食品，欲測(cè)定其中Pb 含量，請(qǐng)用你學(xué)過(guò)的知識(shí)確定原子吸收測(cè)定Pb 含量的試驗(yàn)方案。（包括最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇，干擾消除，樣品處理，定量方法，結(jié)果計(jì)算）答：原子吸收測(cè)Pb 的最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇：分析線選擇

12、在Pb 的幾條分析線上分別測(cè)定一定濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，選出吸光度最大者即為最靈敏線作為分析線。（1 分）燈電流選擇改變燈電流測(cè)量一定濃度的Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制AI 曲線，選擇吸光度較大并穩(wěn)定性好者為最佳燈電流。（1 分）燃?xì)饬髁窟x擇改變?nèi)細(xì)饬髁繙y(cè)量一定濃度的Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制A燃?xì)饬髁壳€，選擇吸光度最大者為最佳燃?xì)饬髁俊＃? 分）燃燒器高度選擇改變?nèi)紵鞲叨葴y(cè)量一定濃度的Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制A燃燒器高度曲線，選擇吸光度最大者為最佳燃燒器高度。（1 分）光譜帶寬選擇固定其對(duì)他實(shí)驗(yàn)條件,改變光譜帶寬,測(cè)量一定濃度的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液,一吸光度最大時(shí)所對(duì)應(yīng)的光譜帶寬為最佳光譜帶寬。（1 分）干擾消除：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除物理干擾，化學(xué)干擾。采用背景校正技術(shù)（氘燈校正背景或其他方法較正背景）消除背景干擾。（1