羥丙甲纖維素檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、羥丙甲纖維素檢驗(yàn)操作規(guī)程一、 圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了羥丙甲纖維素的檢測(cè)方法和操作要求；適用于本公司羥丙甲纖維素的質(zhì)量檢測(cè)。二、 引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國藥典（2000年版二部）三、 質(zhì)量指標(biāo)：指標(biāo)名稱法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末鑒別（1）、（2）應(yīng)符合規(guī)定檢查酸堿度PH=4.08.0黏度0.0050.075Pa·S水中不溶物0.5%干燥失重5.0%熾灼殘?jiān)?.5%重金屬0.0020%砷鹽0.0002%含量甲氧基（-OCH3）19.0%30.0%羥丙氧基（-OCH2CHOHCH3）4.0%12.0%微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)1000個(gè)/g霉菌100個(gè)/g大腸桿菌活螨不得檢出四、

2、試劑1、 蒽酮（AR級(jí)）2、 氫氧化鈣（AR級(jí)）五、儀器與用具1、黏度計(jì)2、恒溫干燥箱3、高溫爐4、酸度計(jì)5、甲氧基測(cè)定儀6、羥丙氧基測(cè)定儀六、操作步驟1、本品為2-羥丙基醚甲基纖維素。按干燥品計(jì)算，含甲氧基（-OCH3）應(yīng)為19.0%30.0%,含羥丙氧基（-OCH2CHOHCH3）應(yīng)為4.0%12.0%。 2、 性狀 本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭。 本品在無水乙醇、乙醚、丙酮中幾乎不溶；在冷水中溶脹成橙清或微渾濁的膠體溶液。3、鑒別31取本品1g，加熱水（8090）100ml，不斷攪拌，在冰浴中冷卻，成黏性液體；取2ml至試管中，油沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml

3、,放置五分鐘,在兩液接界面處顯藍(lán)綠色環(huán)。3.2取鑒別3.1項(xiàng)下的黏性液體適量,傾注在玻璃板上,俟水分蒸發(fā)后,形成一層有韌性的薄膜。4檢查41 酸堿度 取本品1.0g,加水100 ml溶解后,依法定(見PH測(cè)定操作規(guī)程),PH值應(yīng)為4.08.0。42 黏度 取本品適量，按干燥品計(jì)算，加90的水制成 2.0% (g/g)的溶液充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪勻，琢去氣泡并調(diào)節(jié)重量；用NDI-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)1號(hào)轉(zhuǎn)子每分鐘60轉(zhuǎn)，在20±0.1 以旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定（見黏度測(cè)定操作遠(yuǎn)規(guī)程），黏度應(yīng)為0.0050.075Pa·s。43水中不溶物 取本品10g，置燒杯

4、中，加熱水（8090）100ml 溶脹約15分鐘，然后在冰浴中冷卻，加水300ml，并充分?jǐn)嚢瑁媒?jīng)105干燥至恒重的1號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中，濾過，在105干燥至恒重，留殘?jiān)坏眠^5mg(0.5%)。4.4 干燥失重 取本品，在105干燥2小時(shí)，減失重量不得過0.5%(見干燥失重操作規(guī)程)。45 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查，（見熾灼殘?jiān)鼨z查操作規(guī)程），遺留殘?jiān)坏贸^1.5%。46 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（見重金屬檢查操作規(guī)程的第二法），含重金屬不得超過百萬分之二十。47 砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火燒灼使碳化，再?00熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml 使溶解，依法檢查（見鹽酸檢查操作規(guī)程的第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。5.含量測(cè)定51甲氧基 取本品，精密稱定，照甲氧基測(cè)定法（附錄 G ）測(cè)定，測(cè)得的甲氧基量（%）扣除羥丙氧基量（%）與（31/75×0.93）的乘積，即得。52 羥丙氧