今天發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)錯(cuò)誤精華貼很受啟發(fā)于是對(duì)此貼進(jìn)行相應(yīng)的整理_第1頁(yè)
今天發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)錯(cuò)誤精華貼很受啟發(fā)于是對(duì)此貼進(jìn)行相應(yīng)的整理_第2頁(yè)
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1、今天發(fā)現(xiàn)"實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)錯(cuò)誤"精華貼,很受啟發(fā),于是對(duì)此貼進(jìn)行相應(yīng)的整理,做成WORD版,給我實(shí)驗(yàn)室員工學(xué)習(xí)用,并發(fā)給各位站友,一以便各位自己學(xué)習(xí),二可以給你們的員工、師弟師妹進(jìn)行培訓(xùn)!實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)錯(cuò)誤樓主發(fā)言:在做實(shí)驗(yàn)中,我們不可能一直都保證能進(jìn)行100%的正解操作,因此我們常會(huì)犯下這樣那樣的錯(cuò)誤。小小的錯(cuò)誤有時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)沒(méi)什么影響,但有的錯(cuò)誤卻會(huì)讓人追悔莫及、前功盡棄。初進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的新手往往會(huì)丟三拉四、摔瓶破罐;實(shí)驗(yàn)老手雖然難得胡涂,但也有一不小心時(shí)。人總是會(huì)出錯(cuò)的。而我們的很多經(jīng)驗(yàn)也是從錯(cuò)誤中學(xué)習(xí)得來(lái)的。但是一種錯(cuò)誤每人都要犯一次才學(xué)習(xí)得到,這樣的代價(jià)也許是大了點(diǎn)因此我想。(老師

2、的囑咐、師兄師姐的教導(dǎo)畢竟還是有限的),為了不讓自己再犯同樣的錯(cuò)誤,也不讓自己的錯(cuò)誤讓別人來(lái)重復(fù),從別人所犯的錯(cuò)誤中來(lái)吸取教訓(xùn)。特此邀請(qǐng)dxy的站友們來(lái)談?wù)勛约涸趯?shí)驗(yàn)中曾犯(耳聞目睹)的錯(cuò)誤,總結(jié)自己,警示他人。所談內(nèi)容為藥學(xué)實(shí)驗(yàn),不求大而全,一個(gè)錯(cuò)誤就可一貼。表達(dá)要明白,最好要有事后分析小結(jié)。以上為我的個(gè)人想法,不知戰(zhàn)友對(duì)此提議有何高見(jiàn)樓2:很有意義的一個(gè)貼,先說(shuō)幾個(gè):1刷瓶子,一定要里外都刷,省得你后來(lái)再花時(shí)間去找那點(diǎn)臟東西究竟是里面的還是外面的。2老教授教育我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室不能穿釘了鐵掌的皮鞋,因?yàn)闀?huì)摩擦起電(個(gè)人覺(jué)得有點(diǎn)夸張)3見(jiàn)過(guò)一個(gè)來(lái)我們單位實(shí)習(xí)的學(xué)生,總是左手一個(gè)圓底瓶,右手一個(gè),然

3、后不知為何,兩個(gè)總撞在一起,全碎。實(shí)習(xí)三個(gè)月,打了三對(duì),老師說(shuō)他眼睛不聚焦,所以勸剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的戰(zhàn)友,最好是只有一只手拿東西,慢就慢點(diǎn),別急。樓3:洗NMR樣品管時(shí),一定不要在水池邊摔里邊的水;拔下樣品管的帽時(shí),要一手拿管,一手拔帽,不要逞英雄一個(gè)手拔。這個(gè)教訓(xùn)使我在一天內(nèi)損失兩個(gè)樣品管,導(dǎo)致一周的飯錢(qián)沒(méi)了。樓4:所用樣品多或者是有的樣品以后還要用的時(shí)候,一定要貼上標(biāo)簽,既使你記憶力好得不得了也要帖,否則一旦忘記,后果樓4:回收溶劑時(shí)一定要用圓底燒瓶,今天我將柱層析的流分合并后回收,沒(méi)有用圓底燒瓶,直接用磨口的三角杯,結(jié)果由于負(fù)壓太大,瓶碎了,我的心也跟著碎了。樓5:得到了新的試驗(yàn)數(shù)據(jù),哪怕再理

4、想也不要立刻開(kāi)香檳慶祝,趁自己還十分清醒,立刻進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。樓6:對(duì)照品母液的保存,有時(shí)對(duì)照品對(duì)我們來(lái)說(shuō)比金子還寶貴,所以對(duì)照品母液用完以后一定要用封口膜密封后放進(jìn)冰箱保存,如果沒(méi)有密封,呵呵,過(guò)些日子溶劑揮發(fā)濃度變高,就只有哭的份兒了。樓7:PH值的重要性:師兄在分離純化一樣品時(shí),得到了有兩個(gè)點(diǎn)的組分。由于這兩個(gè)點(diǎn)在TLC上老師拖尾。摸了很久的條件,發(fā)現(xiàn)加入少量醋酸后不拖尾了,上柱后兩點(diǎn)也分開(kāi)了,異常興奮,指望可以拿這兩個(gè)東西寫(xiě)篇文章。可興奮之余在回收溶劑的時(shí)候沒(méi)有加入堿進(jìn)行中和,結(jié)果組分在酸性條件下分解了,分開(kāi)的點(diǎn)在TLC變成好幾個(gè)點(diǎn)。師兄為此郁郁寡歡好幾天。往層析溶劑里加酸加堿的戰(zhàn)友們可

5、要小心啊。樓8:在做植化分離時(shí),對(duì)流份的合并,特別在薄層板上是一個(gè)點(diǎn)時(shí),應(yīng)從中間流份向兩邊合并,感覺(jué)到足夠做譜的量時(shí),就不要再合并其他流份了,如果把薄層板上看似一樣的流份全合并后,再發(fā)現(xiàn)不純,后悔晚已;其他未合并進(jìn)去的流份流份可以單獨(dú)合并存放,做為樣品的母液。樓9:看到大家這麼激烈的發(fā)言,真是讓我感動(dòng),這里也有一點(diǎn)小小的實(shí)驗(yàn)體會(huì)說(shuō)出來(lái)與大家共勉,作實(shí)驗(yàn)時(shí)特別是分析時(shí)一定不要還沒(méi)出結(jié)果就吧樣品溶液給倒掉,萬(wàn)一結(jié)果不是太理想,可就沒(méi)的救了,在刷容量瓶時(shí),有好多同志往往只是用洗潔凈涮一下,這很難干凈,最好在放有洗潔凈的超聲器中超30分鐘,取出洗去洗潔凈就非常干凈了樓10:容量瓶是要用洗液洗的,其他的

6、辦法都不是很保險(xiǎn)。樓11:處理數(shù)據(jù),大家一定要學(xué)會(huì)用excell的公式計(jì)算功能,只要建立一次,以后就只要輸數(shù)據(jù)就行了,把計(jì)算器丟一邊吧。樓12:做液相的朋友也要細(xì)心,碰到儀器出現(xiàn)了異常情況要冷靜分析:比如柱壓高,在排除了預(yù)柱和分析柱的污染后,還要懷疑管路的堵塞,我的親身經(jīng)歷是在做某個(gè)藥物的血濃測(cè)定時(shí),柱壓高至27MPa,焦急萬(wàn)分,最后反復(fù)檢查才發(fā)現(xiàn)是混合器的過(guò)濾孔被堵塞了,為此浪費(fèi)了好幾天。樓13:我想講一件事:去年我有個(gè)學(xué)生做體外血管環(huán)試驗(yàn),開(kāi)始幾天始終不得結(jié)果,確實(shí)很辛苦。他跟我談了可能的原因,但我認(rèn)為應(yīng)測(cè)一下PSS的PH。一測(cè)試PH很低,他一直在試劑等方面找原因,我又請(qǐng)他的同學(xué)按照他的P

7、SS組成重配,結(jié)果PH仍舊。待我檢查他的實(shí)驗(yàn)紀(jì)錄時(shí)發(fā)現(xiàn),本來(lái)只有幾十mg的EDTA,結(jié)果他卻記成幾十g了,所以不呈酸性才怪呢!結(jié)論:實(shí)驗(yàn)記錄所寫(xiě)的東西粗心不得。樓14:我想談的是要注意即時(shí)的數(shù)據(jù)處理及圖像存儲(chǔ)。我雖不是做經(jīng)典的藥學(xué)實(shí)驗(yàn),但我是應(yīng)用影像學(xué)方法來(lái)觀察工具藥所引起的血流動(dòng)力學(xué)改變的。一次做實(shí)驗(yàn),采到了非常漂亮的圖像,當(dāng)時(shí)好像是存到了機(jī)器的硬盤(pán)。結(jié)果,第二天打開(kāi)機(jī)器一看,只有實(shí)驗(yàn)序列號(hào),沒(méi)有圖像內(nèi)容。慘!可能是當(dāng)時(shí)人多手雜,沒(méi)有存盤(pán)。所以,實(shí)驗(yàn)環(huán)境要安靜,要有序進(jìn)行。結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)要認(rèn)真檢查,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果正確記錄與保存,要自己親自檢查,勿過(guò)多依賴(lài)他人。樓15:一次柱毀人傷的事故:本來(lái)不想說(shuō)

8、此事(太丟人了),但為了警示大家,也就說(shuō)了。本科做畢業(yè)論文時(shí)跟一個(gè)讀研究生的師兄做課題,主要是做一種藥用植物化學(xué)成分的提取分離。第一次用大孔樹(shù)脂,師兄親自操刀,我在旁邊看著。當(dāng)時(shí)也不知為什么,師兄文獻(xiàn)沒(méi)查 也沒(méi)有問(wèn)用過(guò)的同學(xué),直接將大孔樹(shù)脂裝入層析柱,然后向其中加純水。約過(guò)了十來(lái)分鐘,就聽(tīng)到嘭的一聲,柱子爆了,一塊玻片劃傷了師兄的大腿(幸好不是其它要害部門(mén)),褲子劃開(kāi)了在約3cm那個(gè)博士根本沒(méi)看到ALLTECH 12孔固相萃取板的流出管口徑,只是按照滴管的流速,沒(méi)有考慮到此管是滴管粗細(xì)的十幾分之一!他的經(jīng)驗(yàn)把我們害慘了.樓40:有的重要步驟不能省,以前實(shí)驗(yàn)室的離心機(jī)沒(méi)有緩沖

9、墊,估計(jì)八百年前就弄丟了,也沒(méi)有出過(guò)什么事,不過(guò)輪我做就把管子弄破了,掉到里面弄都弄不出來(lái),所以,千萬(wàn)不要有饒幸心理哦,還有一個(gè)重點(diǎn)怎么每人說(shuō):洗完?yáng)|西,塞玻璃塞的時(shí)候, 如果準(zhǔn)備一段時(shí)間不用,一定要用紙條包一下;否則時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn),才叫欲哭無(wú)淚。樓41:一次做實(shí)驗(yàn),喊廠家送來(lái)的少量樣品,實(shí)驗(yàn)效果很好,結(jié)果,又喊該廠家送來(lái)多點(diǎn)樣品,做報(bào)批前的準(zhǔn)備,實(shí)驗(yàn)效果就很差,找原因后,才發(fā)現(xiàn):廠家送貨的人送錯(cuò)了樣品,雖然都是同系列的產(chǎn)品,但聚合程度不同,直接損失1800元.樓42:有一次我用DMSO配貯備液,考慮到其特有的氣味,把窗戶都打開(kāi),并在窗前的試驗(yàn)臺(tái)上操作,是冬天,用加樣槍取出的DMSO立即

10、呈結(jié)晶狀。(DMSO結(jié)晶點(diǎn)1820)樓43:我也講:大孔樹(shù)脂在0度以下會(huì)因結(jié)冰而漲裂,而且外觀看不出來(lái),只是吸附效果變差,冬天一定不要郵寄。樓44:冬天不要在窗戶口萃取,乳化時(shí)間長(zhǎng),不容易分離樓45:老式的液相要自己調(diào)波長(zhǎng),我經(jīng)常忘偶想講的是要注意實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)的及時(shí)分析及處理:每次做完實(shí)驗(yàn),都要及時(shí)的分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),以便總結(jié)上次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)與體會(huì),為下一次實(shí)驗(yàn)方法的進(jìn)一步完善提供理論依據(jù)。切勿等全部實(shí)驗(yàn)做完再來(lái)分析,此時(shí)才發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足,造成人力與財(cái)力、時(shí)間的浪費(fèi),這是最為令人不悅的事情。盲目地做實(shí)驗(yàn)是不足取的。樓46:偶也提一個(gè),以前做一個(gè)在-90度使用丁基鋰的反應(yīng),第一次作砸了,很是郁悶,

11、又買(mǎi)了500g原料,連夜投了進(jìn)去,第二天HPLC一看,根本沒(méi)有產(chǎn)品,原來(lái)原料含有10%的水分,按分子量算,相當(dāng)于原料含等當(dāng)量的水,無(wú)水無(wú)氧的丁基鋰反應(yīng)不砸鍋才怪。為此郁悶了一年。所以大家最好不要相信國(guó)內(nèi)的原料,即使是ALDERICH的東東也要檢查一下。做HPLC時(shí),柱壓高有時(shí)不一定就是柱子或泵的問(wèn)題,有那么一次,在實(shí)驗(yàn)時(shí),發(fā)現(xiàn)柱壓無(wú)名升高,查柱子與泵都沒(méi)有問(wèn)題,后來(lái)發(fā)現(xiàn)是檢測(cè)器(UV)堵了,反向沖后,所有問(wèn)題全解決。由此后,柱壓升高,我就從頭到尾一點(diǎn)一點(diǎn)排除(只需松開(kāi)PEEK頭即可)。但敬告大家,檢測(cè)器最好不要反向沖(儀器公司維修給我的建議),除非別無(wú)他法!樓47:實(shí)驗(yàn)中測(cè)PH值時(shí),杯中的藥料

12、與PH電極一定要保持相對(duì)靜止,否則PH會(huì)升高的。樓48:我也講兩個(gè)教訓(xùn):第一個(gè)是購(gòu)買(mǎi)溶劑的問(wèn)題,有一次我們買(mǎi)的酒精加水居然渾濁, 可惡的試劑供應(yīng)商!第二個(gè)是想偷懶 的問(wèn)題:前幾天我提取某東東,因?yàn)槭欠N子,油膩膩的,極難過(guò)濾,心想反正要萃取的,不過(guò)濾也沒(méi)事,就傾取上清液算了(當(dāng)然,很多末末也就跟進(jìn)去了?。?。結(jié)果萃取放下層液的時(shí)候,就流不出來(lái)了,末末全卡在活塞上了! 說(shuō)起來(lái)還真丟人!做實(shí)驗(yàn)還真的不能偷一點(diǎn)懶! imglink/img 樓49:多年前,做中藥大黃中蒽醌類(lèi)成分的紫外測(cè)量時(shí),先要酸水解用乙醚提取,再對(duì)乙醚提取液加堿液提取,這一步時(shí)用分液漏

13、斗提取時(shí)由于搖的太猛,結(jié)果酸堿反應(yīng)過(guò)于劇烈,后果。樓50:我想說(shuō)一下實(shí)驗(yàn)中一定要注意的事,這在我們實(shí)驗(yàn)室我親身體驗(yàn)過(guò):1. 做實(shí)驗(yàn)要按規(guī)程,如上面一位仁兄所說(shuō),減壓一定要用園底瓶,不可用錐形瓶,容易內(nèi)吸爆炸,如果僅僅是回收溶劑,尚無(wú)大礙,如果是旋去溶劑得樣品,萃取整個(gè)水浴鍋,工作量2. 有時(shí)候文獻(xiàn)不一定完整,如果你按照文獻(xiàn)去做,后果?我曾經(jīng)按照四面體的一篇文獻(xiàn)做硝化反映,文獻(xiàn)說(shuō)是一個(gè)小時(shí)滴完,我就*正兒八經(jīng)的想1h滴完,我都計(jì)算出一分鐘滴多少滴,結(jié)果,炸了,*,害死我了,差點(diǎn)破相、改變我的人生觀,原因是沒(méi)有觀察溫度,溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度,不炸才怪,所以,按照文獻(xiàn)

14、做反應(yīng)的時(shí)候,如有可能,多思考一下,可能文獻(xiàn)寫(xiě)的比較簡(jiǎn)單,不妨做實(shí)驗(yàn)之前多研究討論一下。3. 切記不可逞能,如果是危險(xiǎn)的,但是自己認(rèn)為難度并不是很難的,自己一時(shí)逞能,結(jié)果可能會(huì)害了自己。我們實(shí)驗(yàn)室水泵經(jīng)常發(fā)生問(wèn)題,我們自己搗鼓搗鼓,也就不以為然,有一次我爬桌子修水泵,腳下一劃,反正結(jié)果是小腿逢了三針,還不敢告訴老板,只是休息了半天,第二天腿以瘸一瘸的就去做實(shí)驗(yàn)了,那個(gè),不是滋味,所以,做實(shí)驗(yàn),一定要小心,不能逞能。(事實(shí)上那個(gè)試驗(yàn)桌,我原地跳都能夠跳上去)做實(shí)驗(yàn)時(shí),不能吹牛,有其是在記數(shù)據(jù)時(shí),否則自己也不知道記些什么,實(shí)驗(yàn)白做。實(shí)驗(yàn)成功時(shí)不可得意忘形,因?yàn)檫@是很容易犯低級(jí)錯(cuò)誤。配試劑

15、時(shí),PH值和水的質(zhì)量往往是實(shí)驗(yàn)總是不能成功的原因。樓51:深有同感,還有最好不要用洗衣粉來(lái)洗核磁管,千萬(wàn)別在洗衣粉里泡著一般用較好溶解的溶劑轉(zhuǎn)移出來(lái),再用,l涮一下基本上已干凈了樓52:有一點(diǎn)必須注意,就是試驗(yàn)記錄要時(shí)刻不忘,因?yàn)樵俸玫哪X子也比不過(guò)紙筆。對(duì)我記憶深刻的是研究HPLC條件時(shí),為了達(dá)到一個(gè)好的分離效果,不停地改色譜條件,有時(shí)光去改了,沒(méi)記,等分析各種圖譜時(shí),卻不知道某一張圖的條件了,前功盡棄。再有就是記號(hào)明確:指的是對(duì)試驗(yàn)用試劑、儀器的記號(hào)要及時(shí)改,并且寫(xiě)盡量多的信息。一次一個(gè)小mm配了4L的乙腈:水的流動(dòng)相,放在原裝乙腈的瓶中,忘了標(biāo)記。第二次當(dāng)純乙腈用時(shí)色譜圖不對(duì),對(duì)樣品下了個(gè)

16、結(jié)論,樣品完全分解。本人認(rèn)不對(duì),重新查原因,才發(fā)現(xiàn)所用乙腈已被污染,才想起是加水的乙腈。好幾天的時(shí)間被小失誤給耽閣了。感覺(jué)實(shí)驗(yàn)是需要不斷重復(fù)的,所以先前數(shù)據(jù),圖片相當(dāng)重要千萬(wàn)要保存好,要有備份,不然被人不小心刪了.樓53:1、用燒瓶加熱回流提取質(zhì)輕易飄浮的藥材時(shí),量比一般可以加的量要少些,不然藥液沸騰時(shí)容易將藥材沖到冷凝管,從而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:砰?。ㄑ慕逃?xùn)5555555)2、實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要常常注意觀察。不能走開(kāi)時(shí)間太長(zhǎng)。3、樓上的說(shuō)過(guò)了,再提醒:標(biāo)簽、記錄千萬(wàn)要隨時(shí)跟上,你認(rèn)為一定能記得的東東,過(guò)兩三天決對(duì)在九霄云外了。4、玻璃管、冷凝管上套膠塞時(shí),一定小心用力,不要用猛力,我身

17、邊有幾個(gè)人因?yàn)檫@個(gè)導(dǎo)致手流血長(zhǎng)流。上面的同行們都說(shuō)得非常的實(shí)在,我再把自己的一點(diǎn)心得說(shuō)出來(lái)供大家參考:1.每一次錯(cuò)誤后都要認(rèn)真找原因,再?zèng)]有找到原因前不要急著進(jìn)行下一次試驗(yàn)。2.錯(cuò)誤發(fā)生后不要?dú)饧睌模@樣不利于吸取教訓(xùn)樓54:多年前,做中藥大黃中蒽醌類(lèi)成分的紫外測(cè)量時(shí),先要酸水解用乙醚提取,再對(duì)乙醚提取液加堿液提取,這一步時(shí)用分液漏斗提取時(shí)由于搖的太猛,結(jié)果酸堿反應(yīng)過(guò)于劇烈,后果。 我覺(jué)得不是酸堿反應(yīng)太劇烈,而是乙醚搖得太劇烈產(chǎn)生大量氣體而增壓,所以用乙醚萃東西,一定要放氣樓55:我剛開(kāi)始作western 的時(shí)候,灌上分離膠后怎么等都聚合不了。開(kāi)始以為是PAS 

18、或TEMED的濃度不夠,就反復(fù)調(diào)整劑量,還是不行。后來(lái)借了別的實(shí)驗(yàn)室的試劑,一樣一樣的替換,最后查明是我的PAS失效了。因?yàn)樽鰓estern要配好多試劑,所以當(dāng)時(shí)公司送來(lái)的試劑也沒(méi)仔細(xì)檢查。現(xiàn)在想起來(lái)那瓶PAS剛打開(kāi)的時(shí)間就已經(jīng)是潮濕的了,不過(guò)沒(méi)重視而已。白耽誤了好長(zhǎng)時(shí)間,關(guān)鍵是自己的心理受煎熬。總結(jié):試劑一定要訂大公司的,試劑送到實(shí)驗(yàn)室后,一定要親自檢查核對(duì):生產(chǎn)日期,多少量,試劑盒內(nèi)的試劑一一核對(duì)準(zhǔn)確。樓56:我一個(gè)師姐和師弟都碰到過(guò)這樣的問(wèn)題。RT-PCR試劑盒沒(méi)仔細(xì)核對(duì)。結(jié)果其他的試劑都加好了,好不容易提的RNA也加進(jìn)去了,發(fā)現(xiàn)試劑盒某個(gè)試劑是空的,那時(shí)的心情是糟透了。雖然公司后來(lái)答應(yīng)

19、給補(bǔ)上,但耽誤1個(gè)多月的時(shí)間,想到那個(gè)環(huán)節(jié)會(huì)出問(wèn)題,就一定事先注意,免得放馬后炮,即使最細(xì)微的環(huán)節(jié)也別放過(guò)。樓57:我是做基因工程藥物的,同時(shí)做很多的樣品我覺(jué)得管子的編號(hào)一定要作好,不要偷懶,否則可能全盤(pán)皆輸。樓58:不知道大家都怎么配制、保存洗液,上次要用15L洗液,我就用了一個(gè)塑料盆,5L100L5L的三口瓶上,其中放著俺同事辛辛苦苦工作得到的中間體(怕水)??喟?,收拾冰柜時(shí),又恰好被老板看到。老板憤怒的留下一句洋文:*。經(jīng)驗(yàn):千萬(wàn)不要把產(chǎn)品和冰塊放在一起,不一定怎樣,你苦,別人哭。應(yīng)該注意實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度。有時(shí)候濕度大的時(shí)候,對(duì)一些對(duì)水敏感的反應(yīng)影響特別大,甚至沒(méi)有反應(yīng)。而且,每次試驗(yàn)

20、都應(yīng)該記錄下來(lái)當(dāng)時(shí)的環(huán)境溫度和濕度。樓126:說(shuō)說(shuō)自己出現(xiàn)的一些錯(cuò)誤1.剛開(kāi)始學(xué)習(xí)使用HPLC,有一天突然什么都檢測(cè)不到了,平平的基線,當(dāng)時(shí)就暈了,這么高級(jí)的儀器,前一天還好好的,怎么就不好用了呢?樣沒(méi)進(jìn)錯(cuò),流動(dòng)相也沒(méi)錯(cuò),最后發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器的電源沒(méi)開(kāi),怪不得那么平的基線。2.有一次做某片劑的溶出度,溶完了樂(lè)滋滋的去掃描,掃完之后傻眼了,吸叫度只有0.000X,和零點(diǎn)誤差一樣,重開(kāi)紫外,結(jié)果一樣,重溶出,結(jié)果還是0。仔仔細(xì)細(xì)的看了一遍質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)才發(fā)現(xiàn)原來(lái)它最后要用酸溶解一下,哎。3.那天做試驗(yàn)甩了下移液管,75%的硫酸瞬時(shí)在我的褲子上留下痕跡,多虧穿了條褲子,不然免不了皮肉之苦,好在當(dāng)時(shí)沒(méi)有別人,弄到

21、別人身上就更不好了。樓126:以前我做合成時(shí),在瓶子上用阿拉伯?dāng)?shù)字編號(hào),但實(shí)驗(yàn)多時(shí)間長(zhǎng)以后,連自己都不知道誰(shuí)是誰(shuí)了,就得倒掉或者重做.后來(lái)學(xué)會(huì)在每一個(gè)試驗(yàn)用的瓶子上畫(huà)瓶?jī)?nèi)物質(zhì)的結(jié)構(gòu),所以我同時(shí)作多個(gè)實(shí)驗(yàn)而決不會(huì)手忙腳亂,也許麻煩一點(diǎn),但是我發(fā)現(xiàn)一段時(shí)間以后,自己對(duì)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式變得比較敏感,而且做過(guò)得東西的結(jié)構(gòu)都不會(huì)忘記,即便是不知道他叫什么怎么命名樓127:我也總結(jié)幾個(gè):1 用電加熱套的戰(zhàn)友小心,反應(yīng)瓶一定要密封好,尤其是有易揮發(fā)的溶劑時(shí),我同學(xué)用乙醚做格氏反應(yīng),用加熱套加熱,結(jié)果從攪拌軸封揮發(fā)出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過(guò)大,只聽(tīng)"轟"的一聲,整個(gè)樓在晃,加熱

22、套的鐵皮利馬流直,通風(fēng)櫥玻璃全碎,四個(gè)日光燈震掉3個(gè),幸運(yùn)的是沒(méi)傷著人!2 用電子天平時(shí)盡量用筆記下剛稱(chēng)過(guò)的數(shù)值,不要因?yàn)樯厦嬗酗@示就先放那一會(huì)在看,結(jié)果經(jīng)常會(huì)發(fā)生被別人用了,那個(gè)數(shù)值就沒(méi)了,那這個(gè)實(shí)驗(yàn)可能就廢了!3 我們經(jīng)常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時(shí)間長(zhǎng)了就忘了,我有一次就是因?yàn)榍诳?刷一個(gè)同事用的瓶子,里面基本沒(méi)有東西,在水龍頭下就灌水,結(jié)果竟然著了起來(lái),原來(lái)是有少量的金屬鈉!可我的另一個(gè)同事卻不那么幸運(yùn)了,在收拾衛(wèi)生時(shí)也是刷瓶子,因?yàn)槠孔永锏慕饘兮c較多,爆了,額頭崩了個(gè)口子.所以我奉勸戰(zhàn)友們?cè)谒㈤L(zhǎng)時(shí)間未用的瓶子時(shí),或不知是什么東西時(shí),一定小心為上!樓1

23、28:做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候一定要記性好,千萬(wàn)記得自己在煮東西樓129:我在實(shí)習(xí)時(shí),師姐有個(gè)抽濾瓶,接橡皮管的小口處有些破損,有一次師姐不小心手碰到了上面,結(jié)果立刻血流不止,這還不是最關(guān)鍵的,幾天后我用時(shí),又犯了和師姐一樣的錯(cuò)誤,把中指碰了個(gè)大口子,一星期才好。所以實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要小心,特別是玻璃儀器,很脆,有很硬,很容易傷到自己或別人。還有是,冷凝水不用時(shí)一定要關(guān),不要怕麻煩,因?yàn)橛幸淮挝矣玫睦淠軓乃刂械舫鰜?lái),而時(shí)間又是晚上,所以第二天我們實(shí)驗(yàn)室就養(yǎng)可以魚(yú)了,害的實(shí)驗(yàn)室所有人擦了一上午地板,還好師兄和師姐好,否則我可就累死了樓130:我是新手,被這里濃郁的學(xué)術(shù)氣氛吸引過(guò)來(lái),感覺(jué)蠻好,我是做藥物化學(xué)實(shí)

24、驗(yàn)的,我也來(lái)談?wù)勎覍?duì)實(shí)驗(yàn)中易范錯(cuò)誤的體會(huì):1.抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完一定要先拔下管子活著打開(kāi)安全閥放氣再關(guān)真空泵,防止倒吸。我剛開(kāi)始時(shí)是實(shí)習(xí)的時(shí)候老是忘。2.分液時(shí)一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過(guò)我不要的那一層一般是倒在專(zhuān)用的燒杯里,說(shuō)不定時(shí)間長(zhǎng)了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢:)3.過(guò)柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好不要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了:)4.烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計(jì)拿出來(lái),如果忘了也不要緊,讓溫度計(jì)慢慢降溫也能再用,只是可能不準(zhǔn)了。5.若不小心打壞玻璃儀器,不要急著扔掉來(lái)個(gè)毀尸滅跡,去玻璃庫(kù)房問(wèn)問(wèn)能不能修。我原來(lái)有一根一米的柱子,被我打壞了

25、兩次,不過(guò)都修好了,只是現(xiàn)在只有六十公分20L的反應(yīng)瓶。樓149:一件丟人事:合成非那雄胺,第9步的時(shí)候,反應(yīng)完成后要把醋酸中和掉.我在燒杯里加了碳酸氫鈉,攪拌,氣泡不出了,我以為中和完了,就裝入分液漏斗,一晃,漏斗在手里變成了兩半,我兩個(gè)月的勞動(dòng)就完了,氣的要死.樓150:我把瓶裝的臨床取回的細(xì)胞放在超凈工作臺(tái)中就走了,結(jié)果同伴把紫外燈打開(kāi)了,照了二十多分鐘,結(jié)果就沒(méi)有細(xì)胞培養(yǎng)出來(lái),不知是不是這個(gè)原因。所以一定要小心紫外燈。樓151:我也談?wù)勎业那猩眢w驗(yàn)吧:我是一個(gè)剛畢業(yè)的學(xué)生,現(xiàn)在從事藥物合成工作,我覺(jué)得干這一行的要小心謹(jǐn)慎,我自己經(jīng)歷和看到的實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤主要有下面幾種:1. 用電

26、熱套直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體,這主要是實(shí)驗(yàn)室安全意識(shí)不夠,或者對(duì)所用藥品的理化性質(zhì)不了解;2.需要回流冷凝時(shí)忘開(kāi)冷凝水,下班忘記關(guān)水拔插座,這些都曾經(jīng)發(fā)生過(guò)事故的。這些對(duì)于新手尤其常見(jiàn),所以只要仔細(xì)就好,反應(yīng)前下班前要做好安全檢查工作3.使用烘箱時(shí),烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸,我們合成所曾發(fā)生過(guò)兩次。4.投料要注意,投料前要核對(duì)是否是所投藥品,我們實(shí)驗(yàn)室的一位老師傅在做一次氰化反應(yīng)時(shí)投錯(cuò)了料,險(xiǎn)些引起糾紛說(shuō)了這么多,發(fā)生錯(cuò)誤的原因歸根結(jié)底就是粗心造成的,我希望各位有機(jī)合成工作者們工作時(shí)多一分細(xì)心,這樣就會(huì)少一分遺憾,最后祝愿大家工作愉快樓152:我到單位才幾天的時(shí)候,恰好

27、碰到VE煙酸酯的中放,由于VE煙酸酯的熔點(diǎn)很低(在實(shí)驗(yàn)室做時(shí)量小只需自然干燥即可),那幾天又恰逢高溫,我們甩完料后就直接放如烘箱了,沒(méi)想到第二天去看時(shí)都熔了一大半,每個(gè)盤(pán)子里都是液體,后來(lái)只有讓它冷卻,但卻沒(méi)有晶型了。后來(lái)我們做較大量時(shí)就用冰鹽水冷樓153:我也說(shuō)一個(gè):固體樣干燥前先讓易揮發(fā)溶劑跑跑,有一次用乙醚洗滌后急匆匆往真空干燥箱里放,結(jié)果剛開(kāi)泵一抽,一聲巨響,氣體爆炸,把泵的油箱都炸裂了,油噴了我一身!以后一定要注意樓154:我也來(lái)說(shuō)一個(gè),玻璃儀器特別是帶磨口的,使用的時(shí)候經(jīng)常會(huì)用到凡士林來(lái)潤(rùn)滑一下,但是用完之后需要干燥的儀器一定要在放入干燥器前把凡士林洗掉,否則,那玩意粘在磨口上變成

28、什么樣子大家應(yīng)該比較清楚樓155:看到大家提了這么多好建議,我也忍不住來(lái)?xiàng)l我常犯的錯(cuò)誤,與大家共鑒:我經(jīng)常做一些有機(jī)硅方面的東西,把它們放到反應(yīng)瓶或回收瓶里后,常常加玻璃塞子,等冷卻后就再也打不開(kāi)了,結(jié)果只好“舍車(chē)保帥”.唉,瓶碎了,心痛的感覺(jué)就不用說(shuō)了。所以在做這類(lèi)反應(yīng)及用濃堿反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)一定要加橡皮塞或者熱處理,做完就洗凈反應(yīng)器;另外還有一些象三氯乙醛這類(lèi)很容易凝結(jié)的物質(zhì)也需要注意同樣的問(wèn)題。這樣的錯(cuò)誤很容易忽視,希望對(duì)大家有一點(diǎn)幫助。樓156:我也來(lái)談?wù)勛约旱慕?jīng)驗(yàn)教訓(xùn):1,冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置,貼好標(biāo)簽(用記號(hào)筆是靠不住的,哪怕是幾天也有可能掉色),否則,過(guò)不了多久誰(shuí)都記不住,就要清

29、理,如果誤倒了重要的產(chǎn)物,很麻煩。玻璃儀器掉了滑落,無(wú)論多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出來(lái)的瓶子,雖然接到了,但瓶子被撞破,我被劃了一道大口子,縫了好幾針.有的時(shí)候人有去接掉了東西的本能,我感覺(jué)就是這樣,看到滾下來(lái)一個(gè)東西,自然就要去接,但是我們應(yīng)該心里警覺(jué),先在這里打個(gè)預(yù)防針,下次遇到這樣的情況:“不要去接”。2,稱(chēng)試劑,看來(lái)很簡(jiǎn)單,但是也是我們做實(shí)驗(yàn)的基本功,重在細(xì)心和耐心,下面談?wù)劚救说囊稽c(diǎn)點(diǎn)感受。最開(kāi)始,我拿起硫酸紙就開(kāi)始稱(chēng),也不管天平穩(wěn)定沒(méi)有,周?chē)那闆r怎么樣,結(jié)果稱(chēng)量不準(zhǔn),只能返工,如果遇上超級(jí)貴的樣品,且已經(jīng)混進(jìn)其他稱(chēng)量樣品里,那損失就更大了。在萬(wàn)分之一的天平上稱(chēng)

30、量比如1.5毫克的樣品時(shí),首先你要做好準(zhǔn)備工作,把硫酸紙剪好,最好剪成長(zhǎng)方形的小紙槽(2厘米*5厘米大?。?,因?yàn)榉Q(chēng)量紙?zhí)蟛蝗菀讓⑺性噭┺D(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中。然后你要確信萬(wàn)分之一的天平此時(shí)很穩(wěn)定,此時(shí)最好把旁邊的窗戶關(guān)閉,然后請(qǐng)?zhí)炱剿谂_(tái)面的同學(xué)離開(kāi)臺(tái)面,你自己也不要碰臺(tái)面,稱(chēng)量前用你剪的稱(chēng)量紙測(cè)試一下天平的穩(wěn)定性,記下紙的重量,然后拿掉紙,天平如果回零,那證明可以開(kāi)始稱(chēng)了,稱(chēng)好你要的1.5毫克后,拿起稱(chēng)量紙,此時(shí),天平應(yīng)該顯示你的紙的重量(是負(fù)數(shù),因?yàn)殚_(kāi)始稱(chēng)量時(shí)你已經(jīng)去皮了),如果此時(shí)天平正確顯示紙的重量,那這1.5毫克基本稱(chēng)準(zhǔn)了,此時(shí)你不要消去天平上的數(shù)字,等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中,再

31、次把紙放上天平,如果此時(shí)天平又回零了,證明這次稱(chēng)量已經(jīng)圓滿結(jié)束了。樓157:對(duì)于易聚合藥品的注意事項(xiàng):偶師兄經(jīng)常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑)可由于經(jīng)常做的緣故,就不太注意以為沒(méi)有危險(xiǎn)??捎幸淮螢榱耸∈戮投嘧隽艘恍ǔ^(guò)了瓶子的三分之二)結(jié)果當(dāng)偶師兄發(fā)現(xiàn)情況有些不對(duì)時(shí),就湊到瓶子旁看了看,點(diǎn)子是真背啊,瓶子中的丙烯酸因?yàn)榫酆喜⒎懦龃罅康臒岚l(fā)生炸裂,崩到師兄的眼睛里,師兄馬上用大量的水沖洗并被及時(shí)送到醫(yī)院,所幸沒(méi)造成什么影響??墒侨越o我們這些后輩們嚇壞了。我得到的教訓(xùn)是:1.一定要按照規(guī)則做實(shí)驗(yàn),不能圖省事。2.對(duì)于有危險(xiǎn)的操作一定要作到心中有數(shù)并保護(hù)好自己。3.發(fā)

32、生了事故要做必要及時(shí)的處理后盡快上醫(yī)院治療,盡量把傷害降到最小。事后要認(rèn)真分析原因,避免在次發(fā)生類(lèi)似的錯(cuò)誤。希望大家引以為戒,這可是血的教訓(xùn)啊。樓158:說(shuō)一個(gè)在使用HPLC的時(shí)候的事情,用完之后都會(huì)用甲醇來(lái)沖洗不僅是柱子還有進(jìn)樣閥,洗進(jìn)樣閥的時(shí)候多半會(huì)用注射器來(lái)大量沖洗,提醒大家一定不要使勁推得太快,畢竟進(jìn)樣閥的進(jìn)樣口很小,推得快容易濺出來(lái),我實(shí)習(xí)的時(shí)候就是,一下子沖出來(lái)濺到了眼睛里面,嚇壞了,趕緊用水洗,到底有沒(méi)有什么影響到現(xiàn)在我也不知道,希望大家引以為戒。再有就是一個(gè)建議:用完HPLC后,可以用一個(gè)廢棄的進(jìn)樣針?lè)旁谶M(jìn)樣口中,可以防止進(jìn)樣口變形,這是售后的技術(shù)人員說(shuō)的,呵呵樓159:講一個(gè)

33、我的故事,有一次我合成了一個(gè)帶氨基的堿性化合物,照常規(guī)操作我只要往里面加一些無(wú)水MgSO4干燥就行了,當(dāng)天試驗(yàn)就可以O(shè)VER了。事情就是壞在那天是禮拜五,著急結(jié)束試驗(yàn)然后玩,結(jié)果沒(méi)有仔細(xì)看就把無(wú)水Cacl2當(dāng)干燥劑扔進(jìn)去了,當(dāng)時(shí)就和我的產(chǎn)品發(fā)生反應(yīng)了.事后我查書(shū),了解到無(wú)水Cacl2的缺點(diǎn)是能與醇,酚,胺,氨基酸,酰胺,低級(jí)酮,醛和酯形成加成化合物.所以結(jié)論是盡管干燥劑的通用性很強(qiáng),但都有局限性,要認(rèn)真鑒別使用,如:無(wú)水硫酸鈉不能除去笨,甲苯,氯仿中的水;無(wú)水碳酸鈣是弱干燥劑氫氧化鈉只用于堿性介質(zhì)中才穩(wěn)定的化合物;五氧化二磷不能用于醇酸胺的干燥.還有一些我就不列了,一般書(shū)上有,重要的是實(shí)踐中要

34、注意.樓160:裝過(guò)的危險(xiǎn)品的儀器一定要及時(shí)處理。時(shí)間長(zhǎng)了忘了的話,再洗的時(shí)候就很危險(xiǎn)了。處理的時(shí)候也要小心,有一次,我洗一個(gè)瓶壁上沾有少許NaH的燒杯,認(rèn)為量少,就直接用水沖,結(jié)果,“砰“的一聲,噴出一團(tuán)火。如果是燒瓶之類(lèi)的話估計(jì)就會(huì)爆了。樓161:我有一次作WITTIG反應(yīng),DMSO作溶劑,因?yàn)橛糜蜖顨浠c,總以為可能有一部分水解了,氫化鈉的量不夠,所以就狂過(guò)量,結(jié)果DMSO不干了,參加了反應(yīng),出來(lái)一超臭的副產(chǎn),我一回宿舍,人人喊打,郁悶了好幾天樓162:將展開(kāi)劑倒進(jìn)干了的柱子,找一個(gè)塞子塞住瓶口,向做萃取分液一樣操作,混勻沉降就行了,不用重裝歐,作合成的沒(méi)一步都要小心,我覺(jué)得試劑處理很重要,以及最后處理。有時(shí)候和文獻(xiàn)不一樣,也不要急于否定,慢慢分析每一步,有時(shí)候只是條件不成熟沒(méi)出來(lái)靜置些時(shí)候就又出來(lái)了,我

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