環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)習(xí)指導(dǎo)書(共37頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)習(xí)指導(dǎo)書（資源環(huán)境與城鄉(xiāng)規(guī)劃管理專業(yè)用）第一部分 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)習(xí)的目的、內(nèi)容和要求一、實(shí)習(xí)目的環(huán)境監(jiān)測(cè)是資源環(huán)境與城鄉(xiāng)規(guī)劃管理專業(yè)重要的專業(yè)課，環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)是資源環(huán)境與城鄉(xiāng)規(guī)劃管理專業(yè)專業(yè)重要的實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)之一，是學(xué)生獲得實(shí)踐性知識(shí)、強(qiáng)化監(jiān)測(cè)技能的重要途徑。1、通過實(shí)習(xí)，對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的工作和監(jiān)測(cè)工作的一般程序有深刻的了解。2、理論聯(lián)系實(shí)際，鞏固和深入理解已學(xué)的理論知識(shí)，增強(qiáng)對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的感性認(rèn)識(shí)。3、通過親身參加環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐，培養(yǎng)分析問題和解決問題的獨(dú)立工作能力，為將來參加工作打下基礎(chǔ)。4、與實(shí)習(xí)單位技術(shù)人員密切接觸，學(xué)習(xí)他們的優(yōu)秀品質(zhì)和工作經(jīng)驗(yàn)，培養(yǎng)

2、良好的職業(yè)道德和愛崗敬業(yè)的思想品質(zhì)，樹立嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)和實(shí)事求是的科學(xué)精神。二、實(shí)習(xí)內(nèi)容環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)實(shí)習(xí)將水質(zhì)監(jiān)測(cè)、空氣監(jiān)測(cè)和土壤監(jiān)測(cè)作為主要實(shí)習(xí)內(nèi)容。另外在實(shí)習(xí)中注重監(jiān)測(cè)分析基本技能的訓(xùn)練和提高，也要學(xué)習(xí)掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)新技術(shù)的應(yīng)用。環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)實(shí)習(xí)的主要內(nèi)容見表1。三、實(shí)習(xí)要求1、實(shí)習(xí)內(nèi)容要求實(shí)習(xí)期間，應(yīng)在實(shí)習(xí)老師的指導(dǎo)下，具體參加有關(guān)的監(jiān)測(cè)分析工作，要求做到如下幾點(diǎn)。以實(shí)習(xí)模塊為基礎(chǔ)，熟練掌握各常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的采樣、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)處理、報(bào)表填寫等基本技能，掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過程工作程序。了解常規(guī)監(jiān)測(cè)儀器的基本結(jié)構(gòu)、基本原理及基本維護(hù)方法，能獨(dú)立正確使用監(jiān)測(cè)工作中常用的儀器設(shè)備。在實(shí)習(xí)

3、過程中，要勤于觀察和思考，掌握監(jiān)測(cè)技術(shù)的細(xì)節(jié)和要領(lǐng)。每天寫好實(shí)習(xí)筆記，記錄實(shí)習(xí)情況、心得體會(huì)、工作計(jì)劃等。對(duì)有關(guān)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行詳細(xì)記錄并加以整理。了解建立、健全環(huán)境監(jiān)測(cè)分析室的有關(guān)業(yè)務(wù)常識(shí)，掌握實(shí)驗(yàn)室安全、衛(wèi)生知識(shí)。尊敬指導(dǎo)老師、虛心求教。同學(xué)之間團(tuán)結(jié)協(xié)作，相互關(guān)心，共同提高。學(xué)會(huì)協(xié)調(diào)人際關(guān)系，有利工作順利開展。2、實(shí)習(xí)地點(diǎn)要求學(xué)生實(shí)習(xí)在實(shí)習(xí)基地進(jìn)行，實(shí)習(xí)基地為國家、省、地、市各級(jí)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站、環(huán)境科研院所。也可以選擇在儀器設(shè)備齊全、業(yè)務(wù)量大的工礦企業(yè)的環(huán)境監(jiān)測(cè)站進(jìn)行實(shí)習(xí)。3、實(shí)習(xí)紀(jì)律和安全要求實(shí)習(xí)過程是教學(xué)的一個(gè)環(huán)節(jié)之一，因此學(xué)生要自覺遵守本校的學(xué)生守則，也要遵守實(shí)習(xí)單位制定的各項(xiàng)規(guī)章制度。

4、自覺遵守實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)規(guī)章制度，注意防火、防爆等安全事故。遵守儀器設(shè)備的操作規(guī)程，在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下正確操作使用儀器設(shè)備，愛護(hù)學(xué)習(xí)單位的財(cái)產(chǎn)。野外作業(yè)注意人身安全保護(hù)。4、實(shí)習(xí)報(bào)告要求實(shí)習(xí)結(jié)束后要提交實(shí)習(xí)報(bào)告，由指導(dǎo)老師簽署綜合評(píng)定意見和給出成績(jī)，會(huì)同實(shí)習(xí)卡一并入檔保存。實(shí)習(xí)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括以下幾項(xiàng)。實(shí)習(xí)地點(diǎn)、實(shí)習(xí)者姓名、實(shí)習(xí)時(shí)間、指導(dǎo)教師等。實(shí)習(xí)單位情況概述。實(shí)習(xí)的工作內(nèi)容。根據(jù)實(shí)習(xí)單位的安排參加野外采樣、調(diào)查、實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目分析等工作任務(wù)，按參加時(shí)間的先后順序概要列出。通過參加實(shí)習(xí)的工作情況，選擇可以反映實(shí)習(xí)收獲的主要內(nèi)容，有重點(diǎn)地、比較系統(tǒng)地進(jìn)行撰寫。報(bào)告需要反映的是自己通過親身實(shí)踐，從理論到實(shí)

5、際，確是自己所深刻理解的內(nèi)容。實(shí)習(xí)報(bào)告要包含有技術(shù)細(xì)節(jié)的內(nèi)容，反映對(duì)實(shí)習(xí)項(xiàng)目的掌握程度，以評(píng)價(jià)實(shí)習(xí)的實(shí)際效果。個(gè)人心得體會(huì)，可以闡述通過實(shí)習(xí)，在技術(shù)人員幫助、指導(dǎo)下，自己在思想、監(jiān)測(cè)分析技術(shù)和業(yè)務(wù)組織管理上的收獲。對(duì)今后實(shí)習(xí)工作的建議。四、實(shí)習(xí)成績(jī)?cè)u(píng)定按學(xué)校有關(guān)文件執(zhí)行。第二部分 水 質(zhì) 監(jiān) 測(cè)一、水樣的采集（一）實(shí)習(xí)目的掌握斷面水樣采集、采樣點(diǎn)位的設(shè)置和不同水樣的采集方法，了解水樣采集器具的使用方法和水樣保存的基本要求。（二）能力目標(biāo)根據(jù)采樣項(xiàng)目要求，準(zhǔn)備好相應(yīng)的保存劑和其他采樣器具；掌握采樣器的正確使用方法，解決采樣現(xiàn)場(chǎng)遇到的一般性技術(shù)問題。掌握水質(zhì)采樣質(zhì)控方法。（三）相關(guān)知識(shí)1. 代表性

6、為了真實(shí)的反映水體的質(zhì)量，除了用精密儀器和準(zhǔn)確的分析技術(shù)之外，還要特別注意水樣的采集和保存。采集的樣品要代表水體的質(zhì)量。除需現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的樣品外，帶回實(shí)驗(yàn)室的樣品在測(cè)試前需妥善保存，以確保樣品在保存期內(nèi)不發(fā)生明顯的變化，從而保證樣品的代表性。2. 采樣的一般過程現(xiàn)場(chǎng)勘查（測(cè)），采樣斷面的設(shè)置，采樣點(diǎn)的布置，樣品的現(xiàn)場(chǎng)采集，樣品的保存，樣品的運(yùn)輸和存放。3. 水質(zhì)監(jiān)測(cè)的分類水質(zhì)監(jiān)測(cè)可分為水環(huán)境監(jiān)測(cè)和水污染源監(jiān)測(cè)。水環(huán)境的水體包括地表水和地下水，污染源包括各種工業(yè)污水、生活污水等。（四）水樣的采集1. 地表水水樣的采集要取得有代表性的水樣，需要確定監(jiān)督斷面及采樣時(shí)間和頻次。(1)采樣斷面的布設(shè)河流采樣

7、斷面的布設(shè)a.城市或工業(yè)區(qū)河段，應(yīng)布設(shè)對(duì)照斷面、控制斷面和消減斷面。b.污染嚴(yán)重的河段可根據(jù)排污口分布及排污狀況，設(shè)置若干控制斷面，控制的排污量不得小于本河段總量的80%。c.本河段內(nèi)有較大支流匯入時(shí)，應(yīng)在匯合點(diǎn)支流上游處及充分混合后的干流下游處布設(shè)斷面。d.水質(zhì)穩(wěn)定或污染源對(duì)水體無明顯影響的河段，可只布設(shè)一個(gè)控制斷面。e.河流或水系背景斷面可設(shè)置在上游接近河流源頭處，或未受人類活動(dòng)明顯影響的河段。f.供水水源地、水生生物保護(hù)區(qū)以及水源型地方病發(fā)病區(qū)、水土流失嚴(yán)重區(qū)應(yīng)設(shè)置斷面。g.城市主要供水源地上游1000m處應(yīng)設(shè)置斷面。湖泊（水庫）采樣斷面的設(shè)置a.在湖泊（水庫）主要出入口、中心區(qū)、滯流區(qū)

8、、飲用水源地、魚類產(chǎn)卵區(qū)和游覽區(qū)等應(yīng)設(shè)置斷面。b.主要排污口匯入處，視其污染物擴(kuò)散情況在下游1001000m處設(shè)置15個(gè)斷面。c.峽谷型水庫，應(yīng)在水庫上游、中游、近壩區(qū)主要庫灣回水區(qū)布設(shè)采樣斷面。d.湖泊（水庫）無明顯功能分區(qū)，可采用網(wǎng)格法均勻布設(shè)，網(wǎng)格大小依湖、庫面積而定。e.湖泊（水庫）的采樣斷面應(yīng)與斷面附近水流方向垂直。(2)確定采樣垂線和采樣點(diǎn)河流、湖泊（水庫）采樣垂線布設(shè)方法與要求河流（潮汐河段）采樣垂線的布設(shè)見表1。湖泊（水庫）采樣垂線布設(shè)要求如下：a. 主要出入口上、下游和主要排污口下游斷面，其采樣垂線按表1規(guī)定布設(shè)。b. 湖泊（水庫）的中心、滯流區(qū)的各斷面，可視湖庫大小水面寬窄

9、，沿水流方向適當(dāng)布設(shè)15條采樣垂線。河流、湖泊（水庫）的采樣點(diǎn)布設(shè)要求a.河流采樣垂線上采樣點(diǎn)布設(shè)應(yīng)符合表2 規(guī)定，特殊情況可按河流水深和待測(cè)物分布均勻程度確定。b.湖泊（水庫）采樣垂線上采樣點(diǎn)的布設(shè)要求與河流相同，但出現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)分別在表溫層、斜溫層和亞溫層布設(shè)采樣點(diǎn)。c.水體封凍時(shí)，采樣點(diǎn)應(yīng)布設(shè)在冰下水深0.5m 處；水深小于0.5m 時(shí)，在1/2 水深處采樣。 (3)采樣容器采樣容器應(yīng)由惰性物質(zhì)制成，抗破裂、清洗方便、密封性和開啟性均好，以保證樣品免受吸附、蒸發(fā)和外來物質(zhì)的污染。測(cè)定有機(jī)及生物項(xiàng)目應(yīng)選用硬質(zhì)（硼硅）玻璃容器。測(cè)定金屬、放射性及其他無機(jī)項(xiàng)目可選用高密度聚乙烯或硬質(zhì)（

10、硼硅）玻璃容器。測(cè)定溶解氧及COD5應(yīng)使用專用貯樣容器。容器在使用前應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和分析方法的要求，采用相應(yīng)的洗滌方法洗滌。(4)采樣器的準(zhǔn)備根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際情況，可選用以下類型的水質(zhì)采樣器。直立式采樣器。適用于水流平緩的河流、湖泊、水庫的水樣采集。橫式采樣器。用于山區(qū)水深流急的河流水樣采集。有機(jī)玻璃采水器。由桶體、帶軸的兩個(gè)半圓上蓋和活動(dòng)底板等組成，主要用于水生生物樣品的采集，也適用于除細(xì)菌指標(biāo)與油類以外水質(zhì)樣品的采集。自動(dòng)采樣器。利用定時(shí)關(guān)啟的電動(dòng)采樣泵抽取水樣，或利用進(jìn)水面與表層水面的水位差產(chǎn)生的壓力采樣，或可隨流速變化自動(dòng)按比例采樣等。此類采樣器適用于采集時(shí)間或空間混合體積水樣，但不適宜于

11、油類、pH值、溶解氧、電導(dǎo)率、水溫等項(xiàng)目的測(cè)定。采樣器在使用前，應(yīng)先用洗滌劑洗去油污，用自來水沖凈，再用10%鹽酸洗刷，自來水凈后備用。(5)采樣方法和注意事項(xiàng)采樣方法a. 水樣一般采集瞬時(shí)樣。b. 水桶適用于采表層水，在水流較急時(shí)，應(yīng)將水桶固定在鐵桿上。水下采樣一般采用直立式采水器或有機(jī)玻璃采水器。采集時(shí)間混合水樣，可使用連續(xù)自動(dòng)采水器。質(zhì)量控制樣品的采集。采集數(shù)量應(yīng)為水樣總數(shù)的10%20%，每批水樣不得少于2個(gè)。質(zhì)量控制樣品可用以下方法制備。a. 現(xiàn)場(chǎng)空白樣。在采樣現(xiàn)場(chǎng)以純水、按樣品采集步驟裝瓶，與水樣同樣處理，以掌握采樣過程中環(huán)境與操作條件對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響。b. 現(xiàn)場(chǎng)平行樣?，F(xiàn)場(chǎng)采集平行

12、水樣，用于反映采樣與測(cè)定分析的精密度狀況，采集時(shí)應(yīng)注意控制采樣操作條件一致。c. 加標(biāo)樣。取一組現(xiàn)場(chǎng)平行樣，在其中一份中加入一不定量的被測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后兩份均按常規(guī)方法處理后，送實(shí)驗(yàn)室分析。采樣時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng)a. 水樣采集量監(jiān)測(cè)項(xiàng)目及采用的分析方法所需水樣量及備用量而定。b. 采樣時(shí)，采樣器口部應(yīng)面對(duì)水流方向。用船只采樣時(shí)，船首應(yīng)逆向水流，采樣在船舷前部逆流進(jìn)行，以避免船只污染水樣。c. 除細(xì)菌、油等測(cè)定用水樣外，容器在裝入水樣前，應(yīng)先用該采樣點(diǎn)水樣沖洗三次。d. 測(cè)定溶解氧與BOD5的水樣采集時(shí)應(yīng)避免曝氣，水樣應(yīng)充滿容器，避免接觸空氣。(6)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定地表水現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試項(xiàng)目有：pH值、色度、水

13、溫、濁度、透明度、電導(dǎo)率和溶解氧。水樣的保存方法主要有冷藏法和化學(xué)法。為防止水樣中的金屬元素在保存期間發(fā)生變化，可以加入酸或堿調(diào)節(jié)溶液的pH值。常用保存劑的作用和適用范圍見表3。保存劑可以在實(shí)驗(yàn)室預(yù)先按所需量加入已洗凈干燥的水樣容器中，也可以在采樣后加入水樣。為避免保存劑在現(xiàn)場(chǎng)被沾污，最好在實(shí)驗(yàn)室預(yù)先加入容器中，但化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的不要預(yù)先加入。2、污染源水樣采集(1)確定采樣監(jiān)測(cè)站位采樣點(diǎn)可選擇在排污溝（渠）平直、不流穩(wěn)定、水質(zhì)均勻的部位，但應(yīng)避免納污河道水流的影響。采集第一類污染物（總汞、烷基汞、總鎘、總鉻、六價(jià)鉻、總砷、總鉛）水親，不分行業(yè)和污水排放方式，也不分受納水體的功能類別，一律在車

14、間或車間處理設(shè)施排出口取樣。一般設(shè)在排污口，有涵閘或泵站控制的排污口，在積蓄污水的池塘、洼地內(nèi)設(shè)置采樣點(diǎn)。城市污水處理廠的進(jìn)出水口應(yīng)設(shè)采樣點(diǎn)。(2)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定污水現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的主要項(xiàng)目有：pH值、水溫、色度、污水流量等。(3)采樣設(shè)備污水樣品采集可選用聚乙烯塑料桶、有機(jī)玻璃采水器、泵式采水器、自動(dòng)采水器等采樣工具。樣品容器用硬質(zhì)玻璃和聚乙烯塑料等具塞（帶蓋）瓶、桶，不應(yīng)使用橡膠塞和軟木塞。(4)采樣方法從排放口采樣。當(dāng)污水從排放口直接排放到公共水域時(shí)，有樣點(diǎn)布設(shè)在廠礦的總排污口、車間 或工段的總排污口。從水路中采樣a.當(dāng)污水以水路的形式排放到公共水域時(shí)，為了不使公共水域的水倒流進(jìn)排放口，就設(shè)適當(dāng)?shù)难?/p>

15、，而水樣應(yīng)從堰溢流中采樣。b.對(duì)于用暗渠排放污水的地方，要在排放口內(nèi)公共水域的水不能倒流的地方采樣。c.在排污管道或渠道中采樣時(shí)，應(yīng)在有湍流的部分采樣，并防止異物進(jìn)入水樣。用自動(dòng)采樣器采樣。利用自動(dòng)采樣器采樣時(shí)，應(yīng)把配水管沉到采樣點(diǎn)適當(dāng)?shù)纳疃?，配水管的尖端附近裝上2篩孔的耐腐蝕篩網(wǎng)，以防止雜物進(jìn)入配管及泵內(nèi)。(5)采樣要求由于征稅的周期性影響排污的規(guī)律性，不同的工段、車間的生產(chǎn)周期不同，排污的差別也很大。一般應(yīng)在一個(gè)或幾個(gè)生產(chǎn)周期，在同一排污口按一定的時(shí)間間隔分別采樣數(shù)次，混合均勻后即得到平均污水樣，用于測(cè)定平均濃度。也可以用連續(xù)自動(dòng)采樣器，取一個(gè)生產(chǎn)周期的水樣進(jìn)行分析。對(duì)于連續(xù)不穩(wěn)定生產(chǎn)車間

16、的排污口，采集混合水樣和定時(shí)水樣?；旌纤畼邮侵冈谝粋€(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)，在同一個(gè)排污口依照流量的大小，按比例采樣，混合均勻后測(cè)定平均濃度，每月至少測(cè)定1次。根據(jù)排放規(guī)律，在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)，每小時(shí)采樣次，分別測(cè)定后確定污水量最大、污染物濃度最高、危害最強(qiáng)的排放高峰。每月至少次。對(duì)于間斷排污車間的排污口，要特別注意調(diào)查排污規(guī)律和排污量，根據(jù)實(shí)際情況，在生產(chǎn)時(shí)進(jìn)行采樣。每個(gè)生產(chǎn)周期至少采樣次，每月監(jiān)測(cè)次。對(duì)于無規(guī)律生產(chǎn)車間的排污口，必須搞清生產(chǎn)情況和排污的具體時(shí)間，根據(jù)排污的具體實(shí)際情況采樣，每個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)采樣不少于次。若工廠筑有污水均衡池，則可在該池的排水口采樣，采樣頻率為每月次對(duì)于工廠排污口，先安排一個(gè)

17、周期的連續(xù)定時(shí)采樣，對(duì)水樣作單獨(dú)分析，以便找出污染物深度高峰。以后每季測(cè)次污水排放量，每月測(cè)次水質(zhì)情況。一般車間排污口和工廠排污口的污水均由工廠自行監(jiān)測(cè)，環(huán)保監(jiān)測(cè)部門可進(jìn)行不定期的抽樣監(jiān)測(cè)，對(duì)重點(diǎn)污染源應(yīng)進(jìn)行必要的監(jiān)督和檢查。（五）樣品的管理對(duì)采集到的每一個(gè)水樣都要做好記錄，并在每一個(gè)瓶子做上相應(yīng)的標(biāo)記。要記錄足夠的資料為日后水樣鑒別提供詳細(xì)依據(jù)，同時(shí)記述水樣采集者的姓名、氣候條件等。在現(xiàn)場(chǎng)觀測(cè)時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量值及備注等資料可直接記錄在下表所示的記錄表格上。各種水樣采集現(xiàn)場(chǎng)記錄格式見表4表6。表4 地表水采樣記錄裝有樣品的容器必須妥善保護(hù)和密封。在輸送中除應(yīng)防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還要防止

18、新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口。在轉(zhuǎn)交樣品時(shí)，轉(zhuǎn)交人和接受人都必須清點(diǎn)和檢查，并注明時(shí)間，要在記錄卡簽字。樣品送至實(shí)驗(yàn)室時(shí)，首先要核對(duì)樣品，驗(yàn)明標(biāo)志，確切無誤時(shí)簽寫驗(yàn)收。樣品驗(yàn)收后，如果不能立即進(jìn)行分析，則應(yīng)妥當(dāng)保存，防止樣品組分的揮發(fā)或發(fā)生變化，以及被污染的可能性。二、水樣物理性質(zhì)的檢驗(yàn)（一）實(shí)習(xí)目的水樣溫度、顏色、臭、濁度、透明度等需現(xiàn)場(chǎng)觀測(cè)的物理指標(biāo)的測(cè)量或描述的方法。掌握現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目所用的器材、儀器的使用。（二）能力目標(biāo)通過學(xué)習(xí)能熟練掌握水溫、顏色、臭、濁度、透明度的測(cè)定。正確掌握水溫計(jì)、透明度計(jì)、等儀器的使用。（三）相關(guān)知識(shí)1. 水溫水體或水質(zhì)的溫度。2 . 顏色純水為無色透明。清潔水

19、在水屋淺時(shí)應(yīng)為無色，深層為淺藍(lán)色。水的顏色可區(qū)分為“真色”和“表色”兩種。真色指去除濁度后水的顏色。表色是沒有去除懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)及非溶解性懸浮物所產(chǎn)生的顏色。對(duì)于清潔的或濁度很低的水，水的真色和表色相近。有色廢水常給人以不愉快感，排入環(huán)境后又使天然水著色，減弱水體的透光性，影響水生生物的生長。紡織、印染、造紙、食品、有機(jī)合成工業(yè)的廢水中，所含的大量染料、生物色素和有色懸浮微料等是使環(huán)境水體著色的主要污染源。3. 臭嗅覺是由產(chǎn)物質(zhì)的氣態(tài)分子在鼻孔中的刺激所引起的。人體嗅覺細(xì)胞受刺激產(chǎn)生臭的感受是化學(xué)刺激。水中產(chǎn)生臭的一些有機(jī)物和無機(jī)物，主要是由于生活污水或工業(yè)廢水污染、

20、天然物質(zhì)分解或細(xì)菌活動(dòng)的結(jié)果。臭是檢驗(yàn)原水和處理水質(zhì)的必測(cè)項(xiàng)目之一。檢驗(yàn)臭對(duì)評(píng)價(jià)水處理效果也有意義，并可作為追查污染源的一種手段，嗅覺感受程度將因人而異。4. 濁度濁度是由于水中含有泥砂、黏土、有機(jī)物、無機(jī)物、浮游生物和微生物等懸浮物質(zhì)所造成的，可使光散射或吸收。天然水經(jīng)過混凝、沉淀和過濾等處理，使水變得清澈。5.透明度透明度是指水樣的澄清程度，潔凈的水是透明的，水中存在懸浮物和膠體時(shí)，透明度便降低。透明度與濁度相反，水中懸浮物越多，其透明度就越低。(四)實(shí)習(xí)重點(diǎn)1.水溫溫度為現(xiàn)場(chǎng)觀測(cè)項(xiàng)目之一，常用的測(cè)量?jī)x器有水溫計(jì)和顛倒溫度計(jì)，水溫計(jì)用于淺層水溫的測(cè)量。顛倒溫度計(jì)用于深層水溫的測(cè)量。用水溫計(jì)

21、測(cè)量水溫時(shí)，最需注意的地方是讀取溫度值時(shí)，一定要迅速。必要時(shí)可重復(fù)測(cè)量。水溫表或顛倒溫度表應(yīng)定期校核。用顛倒溫度計(jì)的測(cè)量方法可參閱該儀器使用說明。2. 顏色(1)方法的選擇測(cè)定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法，以度數(shù)表示結(jié)果。此法操作簡(jiǎn)便，標(biāo)準(zhǔn)色列的色度穩(wěn)定，易保存。對(duì)受工業(yè)污水污染的地面水和工業(yè)污水，可用文字描述顏色的種類和深淺程度，并以稀釋倍數(shù)法測(cè)定色的強(qiáng)度。(2)樣品的采集與保存要注意水樣的代表性。所取水樣應(yīng)為無樹葉、枯枝等雜物。將水樣盛于清潔、無色的玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快測(cè)定。否則應(yīng)保存于4。在48 h內(nèi)測(cè)定。(3)鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法測(cè)定的重點(diǎn)環(huán)節(jié)溶液色度為500 度

22、的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保存在密閉玻璃瓶中，存放在暗處。水樣渾濁時(shí)，可放置澄清或離心澄清或0.45m濾膜過濾澄清，但不能用濾紙。如果樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖然預(yù)處理也得不到透明水樣時(shí)，則只測(cè)表色。(4)稀釋倍數(shù)法的重點(diǎn)環(huán)節(jié)當(dāng)用描述法說明工業(yè)廢水的顏色時(shí)，用深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等文字描述。若定量說明工業(yè)廢水按一定的稀釋倍數(shù)，用水稀釋到接近無色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度。當(dāng)測(cè)定水親的真色時(shí)，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去降懸浮物后測(cè)定；測(cè)水親的表色時(shí)，待水樣中大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測(cè)定。3.臭水樣應(yīng)采集在具塞玻璃瓶中，并盡快分析。如需要保存水樣，則至少采集500ml于玻

23、璃瓶并充滿瓶口，冷藏，并確保冷藏時(shí)不得有外來氣味進(jìn)入水中。不能用塑料容器盛水樣。(1)測(cè)定方法選擇測(cè)定臭有兩種常用方法，文字描述法；臭閾值法。(2)測(cè)定原理及注意事項(xiàng)原理。監(jiān)測(cè)人員依靠自己的嗅覺，在20和煮沸后稍冷聞其臭，用適當(dāng)?shù)脑~句描述臭特性，并按六個(gè)等級(jí)報(bào)告臭強(qiáng)度。臭強(qiáng)度等級(jí)劃分見表7。注意事項(xiàng)。用臭檢測(cè)法是根據(jù)人的嗅覺感受程度描述的，因此，所得結(jié)論將因人而異。同時(shí)無臭水的制作一定要嚴(yán)格按監(jiān)測(cè)規(guī)范中的要求進(jìn)行。市售蒸餾水、去離子水不能直接用作無臭水，因其有特殊的氣味。4.濁度測(cè)定水樣濁度可用分光光度法和目視比濁法。樣品收集于具塞玻璃瓶?jī)?nèi)，取樣后應(yīng)盡快測(cè)定。如需保存，可在4冷暗處保存24h，

24、測(cè)試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。(1)分光光度法測(cè)定的重點(diǎn)環(huán)節(jié)器皿應(yīng)清潔，水中無溶解的空氣氣泡，水樣應(yīng)無碎屑及易沉的顆粒。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制時(shí)一定要在(25±3)下反應(yīng)24h。標(biāo)準(zhǔn)濁度貯備液的濁度為400 度，可保存一個(gè)月。無濁度水：將蒸餾水通過0.2m濾膜過濾，收集于用過渺茫水淋洗2次的燒瓶中。(2)目視比濁法測(cè)定的重點(diǎn)環(huán)節(jié)濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備時(shí)一定要嚴(yán)格控制配制條件，按標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的操作步驟進(jìn)行。當(dāng)水樣超過100度時(shí)，應(yīng)稀釋后測(cè)定。5.透明度透明度的測(cè)定一般有三種方法，根據(jù)所擁有的設(shè)備情況，選擇其中一種測(cè)定方法測(cè)定。測(cè)定方法分別為：鉛字法、塞氏盤法、十字法。(1)鉛字法測(cè)定的重點(diǎn)

25、環(huán)節(jié)本支受檢驗(yàn)人員的主觀影響較大，要求在照明等條件一致的情況下取多次或數(shù)人測(cè)定結(jié)果的平均值。操作進(jìn)將振蕩均勻的水樣倒入透明度計(jì)筒內(nèi)時(shí)要快，觀察時(shí)若需放出水樣則應(yīng)緩慢放出，直到剛好能辨認(rèn)出符號(hào)為止。記錄此時(shí)水柱高度的厘米數(shù)，估計(jì)至0.5。(2)塞氏盤法測(cè)定的重點(diǎn)環(huán)節(jié)透明度盤的顏色應(yīng)鮮艷（黑白分明）?，F(xiàn)場(chǎng)測(cè)量時(shí)，應(yīng)背光將盤平放入水中，逐漸下沉，至恰恰不能看見盤面的白色時(shí)，記取其尺度，就是透明度度數(shù)，以為單位。(3)十字法測(cè)定的重點(diǎn)環(huán)節(jié)此法為現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量，放水測(cè)定時(shí)放水速度要慢。取透明度計(jì)，將其底部白瓷片（白瓷片上具有標(biāo)準(zhǔn)十字圖標(biāo)）用潔凈的紗布擦凈，將振蕩均勻的水樣倒入筒內(nèi)，從上垂直向下看，直至黑色十字

26、完全會(huì)消失為止。除去水中空氣泡后，慢慢地放出入水，直到明顯地看到“十”字，而“4個(gè)黑點(diǎn)”尚未見到止。記錄此時(shí)水柱高度。水柱高度在1m以上的水樣即算透明。三、水樣的pH 值測(cè)定(一)實(shí)習(xí)目的掌握測(cè)定水樣的pH值的方法、原理。學(xué)會(huì)pH 計(jì)的使用。（二）能力目標(biāo)通過本項(xiàng)目實(shí)習(xí)操作應(yīng)能獨(dú)立準(zhǔn)確地測(cè)定出水樣的pH 值大小，并能掌握pH 計(jì)的基本原理，熟練掌握pH計(jì)的正確使用。(三)實(shí)習(xí)重點(diǎn)1.測(cè)定原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電流。在25理想條件下，氫離子活度變化10 倍，使電動(dòng)勢(shì)偏移59.16mV。許多pH 計(jì)上有補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1p

27、H單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH單位。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH 值應(yīng)與水樣的pH值接近。2.準(zhǔn)備（1）蒸餾水所用蒸餾水為新煮沸的無二氧化碳、pH值在67之間的蒸餾水。(2)標(biāo)準(zhǔn)pH溶液用購買的袋裝pH試劑稀釋配制或按表2自行配制。(3)儀器校準(zhǔn)正確調(diào)整溫度補(bǔ)償值。將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶解調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度處。溶液的pH值與測(cè)量值誤差不得大于0.1pH。玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡24h以上。用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。測(cè)定時(shí)，玻璃電術(shù)的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時(shí)碰破。玻璃電極的內(nèi)電極與

28、球泡之間以及甘汞電極的內(nèi)電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡，以防斷路。甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高于汞體，并應(yīng)有適量氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。玻璃電極球泡受污染時(shí)，可用稀鹽酸溶解無機(jī)鹽結(jié)后，用丙酮除去油污（但不能用無水乙醇）。按上述方法處理的電極應(yīng)在水中浸泡一晝夜再使用。選用與水樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。3.水樣測(cè)定環(huán)節(jié)每次測(cè)定時(shí)電極必須清洗干凈并不附著水珠。將電極浸入水樣中，小心攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失，測(cè)定前不宜提前打開水樣瓶塞。四、 水樣中無機(jī)化合物的測(cè)定(一)實(shí)習(xí)目的通過實(shí)習(xí)，

29、了解水樣中汞、鉻、氟、砷的測(cè)定原理和相關(guān)儀器的使用。(二)能力目標(biāo)通過學(xué)習(xí)能熟練掌握所列項(xiàng)目中一個(gè)或兩個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定。掌握原子熒光分光管光度計(jì)、離子計(jì)、可見分光光度計(jì)的使用方法，對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行正確處理。(三)相關(guān)知識(shí)1.有害金屬的危害水體中的金屬有些是人體健康必需的常量元素和微量元素，有些是有害于人體健康的（超過一定量時(shí)），如汞、鎘、鉻、鉛、銅、鋅、鎳、砷等。受“三廢”污染的地面水和工業(yè)污水中有害金屬化合物的含量較大，危害更強(qiáng)。有害金屬侵入人體后，將會(huì)使某些酶失去活性而出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。且毒性大小與金屬種類、理化性質(zhì)、濃度及存在的價(jià)態(tài)和形態(tài)有關(guān)。2.汞及其化合物的危害、污染來源汞（Hg）及

30、其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在體內(nèi)蓄積，水體中的無機(jī)汞可轉(zhuǎn)變?yōu)橛袡C(jī)汞，有機(jī)汞的毒性更大。有機(jī)汞通過食物鏈進(jìn)入人體，引起全身中毒。天然水中含汞極少，一般不超過0.1g/L，我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001/L。儀表廠、食鹽電解、貴金屬冶煉、軍工等工業(yè)廢水中的汞是水體中汞污染的來源。3.鉻及其化合物危害、污染來源鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻的毒性與其存在的價(jià)態(tài)有關(guān)，一般認(rèn)為六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻的毒性大100 倍。六價(jià)鉻易被人體吸收、富積。但是，對(duì)魚類而言，三價(jià)鉻的毒性比六價(jià)鉻的大。當(dāng)水體中六價(jià)鉻濃度為1mg/L 時(shí)，水呈淡黃色并有澀味，三價(jià)鉻濃度為1mg/L 時(shí)，水的濁度明顯增加。陸地天然水中一般

31、不含鉻，海水中鉻的平均濃度為0.05g/L。鉻化合物常有三價(jià)和六價(jià)兩種，在水體中六價(jià)鉻一般以CrO42-、HCr2O7-、Cr2O72-三種陰離子形式存在，受水體pH值、溫度、氧化還原物質(zhì)、有機(jī)物等因素的影響，三價(jià)鉻與六價(jià)鉻可以互相轉(zhuǎn)化。鉻的工業(yè)污染源主要來自鉻礦加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染、照相材料等行業(yè)的廢水。鉻是水質(zhì)污染控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)。4.砷及其化合物的危害、污染來源元素砷毒性極低，而砷的化合物均有劇毒，三價(jià)砷化合物（如Ag2O3）比其他砷化物毒性更強(qiáng)。砷化物容易在人體內(nèi)積累，造成急性或慢性中毒。砷通過呼吸道、消化道和皮膚接觸進(jìn)入人體，多在人體毛發(fā)、指甲中蓄積。砷還有致癌作用，

32、引起皮膚癌。一般情況下，土壤、水、空氣、植物和人體都含有微量砷，對(duì)人體不會(huì)構(gòu)成危害。砷的污染主要來源于采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)、紡織、玻璃、制革等部門的工業(yè)污水。5.氟及其他合物的危害、污染來源氟是人體必需的微量元素之一，缺氟易患齲齒病。飲用水中仿氟的宜濃度為0.51.0mg/L(F-)。當(dāng)長期飲用含氟量高于1.5mg/L的水時(shí)，則易患斑齒病。如水中含氟高于4mg/L時(shí)，則可導(dǎo)致氟骨病。氟化物廣泛存在于天然水中。有色冶金、鋼鐵和鋁加工、玻璃、磷肥、電鍍、陶瓷、農(nóng)藥等行業(yè)排放的污水和含氟礦物污水是氟化物的人為污染源。(四)實(shí)習(xí)重點(diǎn)1.汞的測(cè)定原子熒光分光光度法2.鉻(Cr6+)的測(cè)定

33、(1) 測(cè)定方法的選擇鉻(Cr6+)的測(cè)定可采用二苯碳酰二肼分光光度法，原子吸收分光光度法。分光光度法是標(biāo)準(zhǔn)方法。(2)樣品保存水樣應(yīng)用瓶壁光潔的玻璃瓶采集。水樣采集后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值約為8。所采水樣應(yīng)盡快測(cè)定，如放置，不得超過24h。 (3)測(cè)定原理在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最吸收波長為540nm，摩爾吸光系數(shù)為4×104。(4)方法的適用范圍本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻的測(cè)定。檢出范圍0.0041mg/L。(5)干擾的消除含鐵量大于1mg/L水樣顯黃色，六價(jià)鉬和汞也能與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下反應(yīng)不靈敏。鉬

34、和汞過200mg/L不干擾測(cè)定。鋇有干擾，其含量高于4mg/L 即干擾測(cè)定。但鋇與顯色劑反應(yīng)后10min，可自行褪色。氧化性及還原性物質(zhì)，如：CIO-、Fe2+、SO23-、S2O 3 2 -等，以及水樣有色或渾濁時(shí)，對(duì)測(cè)定均有干擾，需進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理時(shí)應(yīng)根據(jù)水樣中不同的干擾物質(zhì)選用相應(yīng)的消除方法。所有玻璃儀器（包括采樣的），不能用重鉻酸鉀洗液洗滌，可有硝酸、硫酸混合液或洗滌劑洗滌。洗滌后要沖洗干凈。玻璃器皿內(nèi)壁要求光潔，防止鉻被吸附。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種濃度，其中5.00g/ml六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液適用于高含量水樣的測(cè)定，測(cè)定時(shí)使用顯色劑()和10mm 比色皿。確定低含量鉻時(shí)，使用顯色劑()，用1

35、0mm 或30mm比色皿。六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)時(shí)，顯色酸度一般控制在0.050.3mol/L(21H2SO4)，以0.2mol/L 時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色時(shí)，溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，在溫度15，514min，顏色即可穩(wěn)定。如測(cè)定清潔地面水，顯色劑可按如下方法配制：溶解0.20g 二苯碳酰二肼于95%乙醇100ml 中，邊攪拌邊加入1:9 硫酸400ml。存放于冰箱中，可用一個(gè)月。用此顯色劑在顯色時(shí)直接加入2.5ml 顯色劑即可，不必再加酸。加入顯色劑后要立即搖勻，以免六價(jià)鉻可能被乙醇還原。鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液必須用優(yōu)級(jí)純的重鉻酸鉀配制，配制前在120干燥2h，鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在使

36、用當(dāng)于配制。顯色劑(I)、()，配制好后，應(yīng)用棕色瓶裝好放在冰箱保存，并且顏色變深后不能使用，應(yīng)重配。3.砷的測(cè)定(1)測(cè)定方法選擇測(cè)定砷的兩個(gè)比色法，其原理相同，具有類似的選擇性。但新銀鹽分光光度法測(cè)定快速、靈敏度高，適合于水和廢水中砷的測(cè)定，特別是天然水樣，是一值得選用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸銀是一經(jīng)典方法，適合分析水和廢水。(2)測(cè)定原理(Ag·DDC光度法)鋅與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫。在碘化鉀和包化亞錫存在下，使五價(jià)砷還原為三價(jià)，三價(jià)砷被新生態(tài)氫還原成氣態(tài)砷化氫(胂)。用二乙氨基二硫代甲_酸銀-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂，生成紅色膠體銀，在波長510nm處，測(cè)吸收液的吸光

37、度。(3)樣品保存及預(yù)處理樣品采集后，用硫酸將樣品酸化至pH<2 保存。清潔的地下水、地表水，可直接取樣進(jìn)行測(cè)定，否則樣品應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理。(4)方法的適用范圍本方法可適用測(cè)定水和廢水中的砷。方法測(cè)定范圍為0.0070.50mg/L。(5)干擾的消除鉻、鈷、銅、鎳、汞、銀或鉑的濃度高達(dá)5 /L 時(shí)也不干擾測(cè)定，只有銻和鉍能生成氫化物，與吸收液作用生成紅色膠休銀干擾測(cè)定。按本方法加入氯化亞錫和碘化鉀，可抑制300g銻鹽的干擾。硫化物對(duì)測(cè)定有干擾，可通過乙酸鉛棉去除。除硫化物的乙酸鉛棉若稍有變黑，應(yīng)立即更換。硝酸濃度為0.01mol/L以上時(shí)有負(fù)干擾，故不適合作保存劑。若試樣中有硝酸，分析前要加

38、硫酸，再加熱至冒白煙予以驅(qū)除。鋅粒的規(guī)格(粒度)對(duì)砷化氫的發(fā)生有影響，表面粗糙的鋅粒還原效率高，規(guī)格以10 20目的為宜。粒度大或表面光滑者，雖可適當(dāng)增加用量或延長反應(yīng)時(shí)間，但測(cè)定的重復(fù)性較差。吸收液柱高應(yīng)保持810，導(dǎo)氣管毛細(xì)管口直徑以不大于1為宜。因吸收液中的氯仿沸點(diǎn)較低，在吸收胂的過程中可揮發(fā)損失，影響胂的吸收，當(dāng)室溫較高時(shí)，建議將吸收管降溫，并不斷補(bǔ)加氯仿于吸收管中，使之盡可能保持一定高度的液層。夏天高溫季節(jié)，還原反應(yīng)激烈，可適當(dāng)減少濃硫酸的用量，或?qū)⑸榛瘹浒l(fā)生瓶放入冷水浴中，使反應(yīng)緩和。在加酸消解破壞有機(jī)物的過程中，勿使溶液變黑，否則胂可能有損失。吸收液以吡啶為溶劑時(shí)，反應(yīng)物的最大吸

39、收峰為530nm，但以氯仿為溶劑時(shí)，反應(yīng)物的最大吸收峰則為510nm。測(cè)定過程的顯色反應(yīng)過程應(yīng)全部在通風(fēng)柜中進(jìn)行。并且要嚴(yán)格檢查砷化氫發(fā)生器的氣密性。4.氟的測(cè)定(1)測(cè)定方法的選擇水中氟化物的測(cè)定方法主要有：氟離子選擇電極法，氟試劑比色法，茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法及離子色譜法。電極法選擇性好，適用范圍寬，水樣渾濁、有顏色均可測(cè)定，測(cè)量范圍為0.051900mg/L。比色法適用于含氟較低的樣品，氟試劑法可以測(cè)定0.051.8mg/L(F-)。茜素磺酸鋯目視比色法可以測(cè)定0.12.5mg/L(F-)，由于是目視比色，誤差比較大。氟化物含量大于5/L時(shí)可以用硝酸釷滴定法。對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污

40、水和工業(yè)污水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行預(yù)蒸餾（預(yù)蒸餾法有水蒸氣餾法和直接蒸餾法）。(2)測(cè)定原理(氟離子選擇電極法)(3)水樣的采集和保存本方法適用水和污水中氟的測(cè)定。水樣有顏色、渾濁不影響測(cè)定。溫度影響電極的電位和電離平衡，須使試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度相同，并注意調(diào)節(jié)儀器的溫度補(bǔ)償裝置使之與溶液的溫度一致。每次要檢查電極的實(shí)際斜率。所用水為去離子水或無氟蒸餾水。方法的測(cè)定范圍為0.051900/LF-.(4)干擾的消除本法測(cè)定的是游離的氟離子濃度，某些高價(jià)陽離子(例如三價(jià)鐵、鋁和四價(jià)硅)及氫離子能與氟離子絡(luò)合而有干擾，所產(chǎn)生的干擾程度取決于絡(luò)合離子的種類和濃度、氟化物的濃度及溶液的pH 值等

41、。在堿性溶液中氫氧根離子的濃度大于氟離子濃度的1/10 時(shí)影響測(cè)定。測(cè)定溶液的pH值為58。氟電極對(duì)氟硼酸鹽離子(BF4-)不響應(yīng)，如果水樣含有氟硼酸鹽或者污染嚴(yán)重，應(yīng)預(yù)先進(jìn)行蒸餾。通常，加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑以保持溶液的總離子強(qiáng)度，并絡(luò)合干擾離子，保持溶液適當(dāng)?shù)膒H值，就可以直接進(jìn)行測(cè)定。電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果短時(shí)間不再使用，應(yīng)洗凈，吸去水分，套上保護(hù)電極敏感部位的保護(hù)帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分。根據(jù)測(cè)定所得的電位值，可從樣準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的氟離子濃度（mg/L）。也可用標(biāo)準(zhǔn)加入法的計(jì)算式求得。測(cè)定結(jié)果可以用氟離子（m

42、g/L）表示，也可以用其他認(rèn)為方便的方法表示。五、化學(xué)需氧量水樣COD 的測(cè)定（一）實(shí)習(xí)目的通過本項(xiàng)實(shí)習(xí)，掌握污水COD測(cè)定方法和數(shù)據(jù)處理及相關(guān)儀器的使用。（二）能力目標(biāo)該實(shí)習(xí)項(xiàng)目完成后，應(yīng)掌握以下幾方面的內(nèi)容。能獨(dú)立完成水樣中CODcr的測(cè)定（包括水樣的預(yù)處理）。掌握測(cè)定過程中的關(guān)鍵步驟。掌握測(cè)定所需儀器設(shè)備的使用。（三）相關(guān)知識(shí)1 .化學(xué)需氧量（COD）COD 是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。由于強(qiáng)氧化劑除了氧化水樣中有機(jī)物外，還能氧化還原性物質(zhì)，

43、因此COD只能作為測(cè)定有機(jī)物的相對(duì)指標(biāo)。同時(shí)水樣的COD 值受到氧化劑種類、濃度、反應(yīng)溶液體系的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間、加試劑的順序、催化劑等條件影響，因此，COD是一個(gè)條件性很強(qiáng)的水質(zhì)指標(biāo)，必須嚴(yán)格遵守操作程序進(jìn)行質(zhì)量控制，才能獲得可靠的結(jié)果。對(duì)工業(yè)廢水中的COD，我國現(xiàn)行規(guī)定用重鉻酸鉀法測(cè)定。2. CODcr法適用條件（1）適用范圍以0.25mg/L濃度的K2Cr2O7溶液作為氧化劑，可測(cè)定水樣中大于50mg/L的COD值，若用0.25mg/L濃度的K2Cr2O7溶液，可測(cè)定550mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。（2）干擾因素及排除方法主要干擾物是氯離子。氯離子既能被K2Cr2O7氧化，又

44、能與Ag2SO4反應(yīng)生成沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，在回流前向水樣中加入HgSO4形成含氯的絡(luò)合物以除去干擾。實(shí)驗(yàn)證明0.4gHgSO4可消除40mg氯離子干擾，當(dāng)水樣中CI-濃度大于200mg/L時(shí)，應(yīng)將樣品定量稀釋，使CI-濃度小于200mg/L 。（四）實(shí)習(xí)重點(diǎn)1.CODcr法的原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴（硫酸亞鐵銨臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定）。根據(jù)重鉻酸鉀用量計(jì)算出水樣的CODcr值，以氧的mg/L表示。2. 注意事項(xiàng)加入硫酸汞的量應(yīng)保持水樣中硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mol

45、/L 應(yīng)用0.0250mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液，回滴時(shí)間用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。水樣加熱回流后（回流裝置見圖3-2），溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量1/54/5為宜。CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)應(yīng)注意其濃度變化。3. 測(cè)定步驟取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)料小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（處研始沸騰時(shí)

46、計(jì)時(shí)）。（注：a. 對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15mm×150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少污水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定污水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取污水樣量不得少于5 ml，如果化學(xué)需氧量很高，則污水樣應(yīng)多次稀釋。 b. 廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先把.4gHgSO4L加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。以下操作同上。）冷卻后，用90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml ,否則因酸度太

47、大，滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后，加3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00ml 重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4. 計(jì)算CODcr（O2，mg/L）= （V0V1）×c×8×1000/ V式中c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V水樣的體積，ml；81/2O2的摩爾質(zhì)量，g/mol。六、五日生化需氧量（BOD5）的測(cè)

48、定（一）實(shí)習(xí)目的通過該項(xiàng)目的實(shí)習(xí)，掌握五日生化需氧量的測(cè)定方法和測(cè)定條件，掌握稀釋水的制備，接種液的篩選。（二）能力目標(biāo)能熟練完成BOD5的測(cè)定。能對(duì)不同性質(zhì)的水樣設(shè)計(jì)出恰當(dāng)?shù)念A(yù)處理方式和測(cè)定方案。熟練掌握稀釋水的制備，掌握稀釋比的確定方法。（三）相關(guān)知識(shí)1. 有機(jī)物大量進(jìn)入水體后的危害生活污水與工業(yè)污水中含有大量各類有機(jī)物，當(dāng)這些物質(zhì)污染（進(jìn)水）水體后，有機(jī)物在水體中被微生物分解時(shí)要消耗大量溶液解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡，使水體發(fā)臭。水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水在有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水

49、體中有機(jī)物的含量，生化需氧量就屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。2. 五日生化需氧量生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于（20±1）培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，兩者之差即為五日生化需氧量（BOD5值），以氧的質(zhì)量濃度（mg/L）表示。（四）實(shí)習(xí)重點(diǎn)1. 測(cè)定原理將待測(cè)廢水適當(dāng)處理后，在（20±1）有氧條件下培養(yǎng)5d，測(cè)定出培養(yǎng)前后水樣中的溶解氧值，其溶解氧的差值即為BOD5的值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。2. 溶解氧、微生物的控制待測(cè)水樣中溶解氧，微生物種類、數(shù)量的控制

50、。水樣經(jīng)培養(yǎng)后所消耗的溶解氧大于2 mg/L，而剩余溶解氧在1 mg/L以上。當(dāng)有機(jī)物含量較多時(shí)要稀釋后測(cè)定和培養(yǎng)測(cè)定。當(dāng)水樣中不含或不含微生物時(shí)，應(yīng)進(jìn)行接種，引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。必要時(shí)，（如有毒、難分解）要引入馴化后的微生物種。3.測(cè)定范圍本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2 mg/L，最大不超過6000 mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000 mg/L，會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。4. BOD5測(cè)定時(shí)干擾物質(zhì)的消除水中有機(jī)物的生物氧化過程，可分為兩個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20大約需20d左右。第二階段為含氮物質(zhì)及

51、部分氨氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱為硝化階段。完成硝化階段在20時(shí)需要約100d。因此，一般測(cè)定水樣BOD5時(shí)，硝化作用很不顯著或根本不發(fā)生硝化作用。但對(duì)于生物的需氧量。對(duì)于這樣的水樣，如果我們只需要測(cè)定有機(jī)物降解的需氧量，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過程。在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L 和剩余溶解氧大于1mg/L 時(shí)，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L，甚至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。溶解氧消耗量小于2 mg/L，有兩種可能，一種是稀釋倍數(shù)過大；另一個(gè)可能是微生物菌種不適應(yīng)，活性差，或含毒物質(zhì)濃度過大。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中，稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧反

52、而較多的現(xiàn)象。稀釋水。稀釋水的準(zhǔn)備力求每批次的水是同次處理的。水溫控制在20左右，所用曝氣壓縮機(jī)為無油空壓機(jī)。空氣經(jīng)活性炭和水洗滌要充分，同時(shí)曝氧要充分以保證水中DO值達(dá)到8 mg/L左右。接種水、接種稀釋水。用城市污水、表層土壤浸出液或用含城市污水的河水、湖水或污水處理廠的出水或當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游38km處取水樣作為廢水的馴化接種液的接種水時(shí)，應(yīng)考慮季節(jié)、氣溫對(duì)微生物的影響而造成的接種水質(zhì)量的影響，以及所需的馴化時(shí)間調(diào)整。同時(shí)每升稀釋水中接種液的加入量也要調(diào)整。接種稀釋水配制后立即使用。為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化難人員的操作水平，可將20ml 葡萄糖-谷氨

53、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD5的步驟操作。測(cè)得BOD5的值應(yīng)在180230mg/L之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問題。水樣稀釋倍數(shù)超過100 倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。5.測(cè)定過程水樣的PH的預(yù)處理值若超出6.57.5，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)PH值近于7。水樣中含有Cu、Zn、Cd、Cr、As、CN-等有毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。水樣中含有游離氯，一般放置12h，游離氯即可消失。從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶液

54、氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或污水排放液取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。(2)不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定將20的混勻水樣轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不產(chǎn)生氣泡。水樣溢出少許后，加塞。放入培養(yǎng)箱的瓶子，瓶口應(yīng)到培養(yǎng)過程中始終有水封口，培養(yǎng)溫度為(20±1) 。培養(yǎng)五日后，測(cè)定水樣的DO值。(3)稀釋水樣的測(cè)定稀釋倍數(shù)的確定是關(guān)鍵，地面水稀釋倍數(shù)的確定參見表1。表1 由高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積求得的稀釋倍數(shù)工業(yè)水的稀釋倍數(shù)以CODcr值為確定。使用稀釋水時(shí)，由CODcr值分別以乘以0

55、.7，0.15，0.225，即獲三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以0.7，0.15和0.025三個(gè)系數(shù)。6.計(jì)算(1)不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5(/L)=C1-C2式中C1、C2分別為培養(yǎng)(20，5d)前后水樣中的DO值，/L。(2)經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣式中B1、B2分別為稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)(20，5d)前后的DO值，/L；f1稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)液中所占比例；f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例。七、水中“三氮”的測(cè)定(一)實(shí)習(xí)目的掌握水樣中氨氮(NH3-N)、亞硝酸鹽氮(NO2-N) 、硝酸鹽氮(NO3-N)測(cè)定時(shí)水樣的預(yù)處理方法，以及測(cè)定條件的確定。(二)能力目標(biāo)根據(jù)實(shí)

56、際情況，對(duì)水樣進(jìn)行正確的預(yù)處理。掌握水樣中“三氮”的測(cè)定方法和正確的數(shù)據(jù)處理方法。(三)相關(guān)知識(shí)1.水體中氨氮(NH3-N)的來源及危害水體中氨氧(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4)形式存在于水中，兩者的組成比取決于水體的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高； pH值低時(shí)，銨鹽的比例較高。水中氨氮的主要來源為生活污水中含氮有機(jī)物被微生物作用分解的產(chǎn)物，工業(yè)污水中的焦化廢水和合成氨化肥廠廢水，以及農(nóng)田排水。此外，厭氧狀態(tài)下，水中存在的亞硝酸鹽被微生物還原為氨，在有氧狀態(tài)下，水中氨也可轉(zhuǎn)為亞硝酸鹽，甚至轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚類可呈現(xiàn)毒害作用，可產(chǎn)生富營養(yǎng)化。2.水體中亞硝酸鹽氮(NO2-N)的來源及危害亞硝酸鹽氮(NO2-N)是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定，在氧和微生物的作用下，可被氧化成硝酸鹽，在缺氧條件下也可被還原為氨。亞硝酸鹽進(jìn)入人體后，可將低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，使之失去輸送氧的能力，還可與仲胺類反應(yīng)成具致癌性的亞硝酸胺類物質(zhì)。亞硝酸鹽很不穩(wěn)定，一般天然水中含量不會(huì)超過0.1/L，在pH值較低的酸性條件下，有利于亞硝酸胺類的形成。3.水體中硝酸鹽氮(NO3-N)的來源及危害硝酸鹽是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物，也是含氮有機(jī)化合物經(jīng)無機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。制革、