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文檔簡介
1、3420A苯分析,萘分析一、 安裝環(huán)境儀器應(yīng)安裝在安全、無震動的工作臺上,避免陽光直射、電磁場干擾及周圍的強空氣流動,室內(nèi)無易燃易爆及強腐蝕性氣體。工作臺附近要有足夠的空間,便于安裝色譜工作站、積分儀或記錄儀。工作臺的后面需留有足夠的空間,便于安裝與維修。二、 供電要求儀器的供電為電壓220士22V 頻率50士0.5Hz 電流不小于10A的單相交流電源,是穩(wěn)定在某一點的電壓,而不是在此期間來回波動的。如果電源供電不正常,將會影響儀器運行的安全。儀器要求的電源插座為國標(biāo)單相10A三點插座,插座接線應(yīng)符合下圖所示要求。其中,中線對地的電壓不應(yīng)超過3V AC。(主機及記錄儀要接地良好,記錄筆走動時,
2、不要改變衰減,以免線路過載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。)三、 氣源儀器常用氣體的要求見下表 。儀器常用氣體的要求 氣 源 純 度 儀器入口壓力高純氮氣 N299998%0.4MPa高純氫氣 H299995%0.3MPa空氣 Air醫(yī)用呼吸級0.4MPa注:所需氣體通常采用高壓氣瓶提供,一定要保證氣體純度、壓力和流量的要求。氣體鋼瓶壓力低于1.47×106 Pa(15kgf/cm2)時,應(yīng)停止使用。四、 氣路面板氣路面板上有穩(wěn)壓閥、壓力表和針閥。穩(wěn)壓閥控制載氣流速,穩(wěn)定氣體出口壓力。壓力表顯示柱前壓力值。針閥調(diào)節(jié)控制檢測器H2和Air的流速的大小。針閥是帶開關(guān)的,具體調(diào)節(jié)方式見下圖。
3、 五、 色譜柱的安裝毛細管柱的安裝安裝時注樣器一端要插入5.7cm,即柱螺帽的底邊與柱頭之間的距離,在檢測器一端插入11.5cm,并用毛細管柱螺母和毛細管壓環(huán)石墨壓環(huán)密封好,保證不漏氣,不堵死,見下圖。六、色譜操作步驟1、儀器設(shè)備SP-3420A氣相色譜儀配有雙FID檢測器、填充進樣器;色譜柱:DEGS 2M 阿匹松2M2、儀器開機打開鋼瓶載氣N2開關(guān)閥,打開電源開關(guān),根據(jù)分析需要設(shè)置柱溫、進樣溫度和FID檢測器溫度(FID溫度應(yīng)大于100)。打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥。(儀器的預(yù)熱,穩(wěn)定時間約為四小時,能適應(yīng)24小時連續(xù)工作,一般在正常情況下,能連續(xù)工作一周以上。)3、分析條件1)氣體流量
4、(儀器出廠時流量已調(diào)好,需重新測量時先通入載氣將儀器通電升溫后按下列方法操作):調(diào)節(jié)FID載氣閥A,在FID出口處測30毫升/分鐘(2毫升/4秒);調(diào)節(jié)FID氫氣閥A,在FID出口處測30毫升/分鐘(載氣+氫氣時:10毫升/10秒);調(diào)節(jié)FID空氣閥A,在FID出口處測300毫升/分鐘(載氣+氫氣+空氣時:30毫升/5秒)。調(diào)節(jié)FID載氣閥B,在FID出口處測30毫升/分鐘(2毫升/4秒);調(diào)節(jié)FID氫氣閥B,在FID出口處測30毫升/分鐘(載氣+氫氣時:10毫升/10秒);調(diào)節(jié)FID空氣閥B,在FID出口處測300毫升/分鐘(載氣+氫氣+空氣時:30毫升/5秒)。2)溫度條件1(在方法1中設(shè)
5、定):分析苯 用B路阿匹松 2M分析 柱箱恒溫: 90 注樣器溫度:200;檢測器FID溫度:220;衰減:8,量程:12溫度條件2(在方法1中設(shè)定):分析萘 用A路DEGS 2M分析 柱箱恒溫: 150 注樣器溫度:200;檢測器FID溫度:220;衰減:8,量程:104、配置表的設(shè)定按< 配置表 > 鍵,顯示:SET TIMES OR DATE? NO (設(shè)置時間和日期?否)<輸入>SET TEMP LIMITS? NO (設(shè)置溫度極限?否) 改為YES <輸入>COLUMN TEMP LIMIT 250 (柱箱溫度極限) 設(shè)定為250 <輸入&g
6、t;INJECTOR TEMP LIMIT 250 (注洋器溫度極限) 設(shè)定為250 <輸入>AUXILIARY TEMP LIMIT 52 (輔助箱溫度極限52) <輸入>DETECTOR TEMP LIMIT 300 (檢測器溫度極限) 設(shè)定為300 <輸入> COLUMN STANDBY TEMP? 50 (柱箱等待溫度多少)<輸入>ENABLE COLUMN STANDBY TEMP? NO (啟動柱箱等待溫度否?)<輸入>SET CHECKS FOR GC READY?NO(設(shè)定色譜就緒檢查?否) 按<輸入> S
7、ET LOCK CODE? NO (設(shè)置密碼否?)<輸入>TURU HARDWARK ON-OFF? NO (調(diào)整硬件開/關(guān)否)<輸入>OTHER CONFIGURAIONS? NO (還有其他配置否?)<輸入>GC CONFIGURE TABLE COMPLTE (色譜配置表完成)色譜配置表設(shè)置完成。5、儀器分析條件設(shè)定 按<建立/修改> 再按< 方法1 >鍵 顯示:INITIAL COL TEMP 50 (柱箱溫度 50)改為90(苯) 改為150(萘)<輸入> INITIAL COL HOLD TIME 20 (柱箱
8、保持時間20)改為INF(恒溫) <輸入>TEMP PROGRAM COLUMN? NO(柱箱程序升溫?否)<輸入> INJECTOR TEMP 50 (注樣器溫度 50)改為200 <輸入>ADD AUXILIARY SECTION?NO (增加輔助選項?否) <輸入>DETECTOR TEMP 50 (檢測器溫度 50)改為220 <輸入> DETECTOR A OR B?A (檢測器A還是B?)A<輸入> FID A INITIAL ATTEN 8 (FID A路衰減 8) <輸入> FID A INIT
9、IAL RANGE 8 (FID A路量程 8)改為10 (注:FID量程為8-12可選,靈敏度依次增加。) <輸入> FID A AUTOZERO ON? NO (FID A路自動調(diào)零? 否)改為YES <輸入> TIME PROGRAM FID A? NO (對FID A進行時間編程?否) <輸入>FID B INITIAL ATTEN 8 (FID B路衰減 8) <輸入> FID B INITIAL RANGE 8 (FID B路量程 8)改為12 (注:FID量程為8-12可選,靈敏度依次增加。) <輸入> FID B AU
10、TOZERO ON? NO (FID B路自動調(diào)零? 否)改為YES <輸入> TIME PROGRAM FID B? NO (對FID B進行時間編程?否) <輸入> 方法設(shè)置完成。6、檢查儀器狀態(tài)并點火按<狀態(tài)>鍵,顯示:COL * INJ* DET*,溫度升到后,A(分析苯) 按<點火>鍵35秒鐘點火,B路分析萘按<轉(zhuǎn)換>鍵,再按<點火>鍵35秒鐘點火,可以聽到輕微的“噗”聲,“就緒”燈亮,“狀態(tài)”燈應(yīng)停止閃爍?;瘘c著后按<狀態(tài)> <檢測器>鍵觀察FID的基流: DET 100 SET 100 <輸入> FID A BASELINE *MV A/Z (FID基流值)FID B BASELINE *MV A
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