乙酸乙酯的制備2-思考題附答案

1、實(shí)驗(yàn)四 乙酸乙酯的制備一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.學(xué)習(xí)和掌握乙酸乙酯的制備原理和方法 2.掌握邊滴加邊蒸餾的合成反應(yīng)操作二.反應(yīng)式 三.實(shí)驗(yàn)試劑 見書四.實(shí)驗(yàn)步驟 五.實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1.取反應(yīng)藥品的量筒一定要干燥2.小火加熱，控制好溫度115125 （太低，反應(yīng)慢；太高，副反應(yīng)嚴(yán)重）3.滴加速度和蒸餾速度大致相等，若太快，乙醇和乙酸來不及反應(yīng)就被蒸出4.洗滌時(shí)，一定要清楚有機(jī)層和水層以及各步洗滌的目的5.粗產(chǎn)物中的水和醇一定要除凈（6.用無水K2CO3 干燥時(shí)，所用錐形瓶要干燥無水）講解部分：1. 取反應(yīng)藥品的量筒一定要干燥 ；反應(yīng)是可逆反應(yīng)，若有水則平衡不利于產(chǎn)物2. 反應(yīng)儀器裝置的安裝要點(diǎn)（第一次合

2、成實(shí)驗(yàn)則講）；冷凝水的進(jìn)出口，且冷凝水不可開得太大。3. 分液漏斗處理：活塞防漏處理，距反應(yīng)液面高度，分液、洗滌操作！4. 為了提高產(chǎn)率乙醇過量50% 將生成的產(chǎn)物乙酸乙酯和水蒸出問：為什么不用分水器除去水，提高轉(zhuǎn)化率（若已做過正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)）？5. 濃硫酸用量為乙醇3% 左右，作為催化劑；硫酸過多，則對乙醇有氧化作用6. 注意控制溫度，小火加熱，燒瓶底部與石棉網(wǎng)間隔最好為1cm （原因？）7. 要熟練的控制分液漏斗的滴加速度，每分鐘約1012滴 8. PH 試紙檢驗(yàn)時(shí)，先用水潤濕，再用玻棒蘸上一點(diǎn)有機(jī)層液體；切不可將試紙伸到有機(jī)層中，以免污染9. 在分液漏斗中用NaCO3 溶液洗滌時(shí)，要注

3、意放氣，并先敞開口，振蕩，待沒什么氣體后，再蓋上蓋，倒轉(zhuǎn)振蕩，放氣10. 用飽和NaCl / H2O 洗滌的目的？為什么用飽和NaCl / H2O 代替水？11. 用無水KCO3 干燥的目的？（第一次合成實(shí)驗(yàn)則講），注意用量及時(shí)間；干燥完畢后，采用傾斜法將粗產(chǎn)物倒入蒸餾瓶，注意不要將KCO3 倒進(jìn)去。12. 水浴蒸餾的目的是為控制溫度。注意：提前燒水，水不可太多。（第一次合成實(shí)驗(yàn)則講：領(lǐng)兩次儀器，換領(lǐng)；注意反應(yīng)儀器與蒸餾儀器領(lǐng)回后不要水洗，保持干燥取藥品，量筒要干燥；如果取多了，不要倒回原試劑瓶，可以分給其他同學(xué)，也不可倒掉重??；對于液體藥品，一般都用量筒量取，小于10ml則用10ml量筒量取

4、。蒸餾操作、裝置，特別是裝溫度計(jì)的手法和溫度計(jì)的水銀球的位置，空氣冷凝管和水冷凝管的選擇 ；接引管，小小不要摔壞；蒸餾速度每秒12滴。要事先準(zhǔn)備兩個(gè)干燥的錐形瓶，一個(gè)用來干燥粗產(chǎn)物，一個(gè)用來收集最終產(chǎn)物；最后收集產(chǎn)物的錐形瓶一定要干燥無水，事先稱重 ；寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，包括產(chǎn)率的計(jì)算； ）思考題和測試題思考題1：濃硫酸的作用是什么？思考題2：加入濃硫酸的量是多少？思考題3：為什么要加入沸石，加入多少？思考題4：為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5：為什么溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下：思考題6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思考題7：為什么維持反應(yīng)液溫度120左右？思考題8：實(shí)

5、驗(yàn)中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？思考題9：實(shí)驗(yàn)中，怎樣檢驗(yàn)酯層不顯酸性？思考題10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？思考題11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？思考題12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機(jī)層和水層？思考題13：本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯是否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14：本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1答：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題2答：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即能起催化作用，當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時(shí)，由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)

6、果對反應(yīng)反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考題4答：使平衡向生成物一方移動(dòng)，使用過量的酸不好，因?yàn)樗岵荒芘c酯共沸。思考題5答：反應(yīng)過程中，我們控制的是反應(yīng)液的溫度，所以溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下。思考題6答：若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。思考題7答：溫度太高，容易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思考題8答：使用飽和Na2CO3溶液中和反應(yīng)液中殘余的乙酸。思考題9答：先將藍(lán)色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。思考題10答：當(dāng)酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀

7、的CaCO3沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。思考題11答：酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應(yīng)的乙醇。思考題12答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有機(jī)層在上層。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比較上層和下層體積的變化。思考題13答：不可以，因?yàn)橐掖己虲aCl2作用生成CaCl2·4H2O結(jié)晶化物。思考題14答：乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成

8、三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除不凈時(shí)，回形成低沸點(diǎn)共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。測試題1、 酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？ 實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物的方向進(jìn)行？ 測試題2、 本實(shí)驗(yàn)若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？測試題3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？測試題4、實(shí)驗(yàn)中使用濃硫酸的作用？測試題5、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？測試題6、為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時(shí)要小量分批加入，并不斷搖動(dòng)接受器？測試題7、實(shí)驗(yàn)中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替?測試題答案：測試題1答：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實(shí)驗(yàn)中采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動(dòng)。測試題2答：不合適，因?yàn)槭蛊胶庀蛏晌镆环揭苿?dòng)，使用過量的酸不好，因?yàn)樗岵荒芘c酯共沸。測試題3答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點(diǎn)低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸；緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。測試題4答：反應(yīng)中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。測試題5答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。測試題