蔗糖的轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)報(bào)告詳

1、 蔗糖的轉(zhuǎn)化 1319班 張柳君 201340176【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期。2. 了解旋光儀的構(gòu)造、工作原理，掌握旋光儀的使用方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)為： C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 為使水解反應(yīng)加速，常以酸為催化劑，故反應(yīng)在酸性介質(zhì)中進(jìn)行。由于反應(yīng)中水是大量的，可以認(rèn)為整個(gè)反應(yīng)中水的濃度基本是恒定的。而H是催化劑，其濃度也是固定的。所以，此反應(yīng)可視為準(zhǔn)一級(jí)反應(yīng)。其動(dòng)力學(xué)方程為 (1) 式中，k為反應(yīng)速率常數(shù)；C為時(shí)間t時(shí)的反應(yīng)物濃度。 將(1)式積分得： (2) 式中，C0為反應(yīng)物的初始濃度。 當(dāng)

2、C=1/2C0時(shí)，t可用t1/2表示，即為反應(yīng)的半衰期。由(2)式可得：                            (3) 蔗糖及水解產(chǎn)物均為旋光性物質(zhì)。但它們的旋光能力不同，故可以利用體系在反應(yīng)過(guò)程中旋光度的變化來(lái)衡量反應(yīng)的進(jìn)程。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的種類(lèi)、濃度、溶劑的性質(zhì)、液層厚度、光源波長(zhǎng)及溫度等因素有關(guān)。為了比較各種

3、物質(zhì)的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示： (4)式中，t為實(shí)驗(yàn)溫度()；D為光源波長(zhǎng)；為旋光度；l為液層厚度(m)；C為濃度(kg·m-3)。 由(4)式可知，當(dāng)其它條件不變時(shí)，旋光度與濃度C成正比。即： KC (5)式中的K是一個(gè)與物質(zhì)旋光能力、液層厚度、溶劑性質(zhì)、光源波長(zhǎng)、溫度等因素有關(guān)的常數(shù)。在蔗糖的水解反應(yīng)中，反應(yīng)物蔗糖是右旋性物質(zhì),其比旋光度 =66.6°。產(chǎn)物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì)，其比旋光度=52.5°；而產(chǎn)物中的果糖則是左旋性物質(zhì)，其比旋光度=-91.9°。因此，隨著水解反應(yīng)的進(jìn)行，右旋角不斷減小，最后經(jīng)過(guò)零點(diǎn)變成左旋。

4、旋光度與濃度成正比，并且溶液的旋光度為各組成的旋光度之和。若反應(yīng)時(shí)間為0，t，時(shí)溶液的旋光度分別用0，t，表示。則：0K反C0 (表示蔗糖未轉(zhuǎn)化) (6)K生C0 (表示蔗糖已完全轉(zhuǎn)化) (7)式(6)、(7)中的K反和K生分別為對(duì)應(yīng)反應(yīng)物與產(chǎn)物之比例常數(shù)。 t K反C K生（C0C） (8)由(6)、(7)、(8)三式聯(lián)立可以解得： (9) (10)將(9)、(10)兩式代入(2)式即得： (11) 由(11)式可見(jiàn)，以ln(t)對(duì)t作圖為一直線，由該直線的斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù)k。進(jìn)而可求得半衰期t1/2。根據(jù)阿累尼烏斯公式，可求出蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的活化能Ea。【儀器試劑】旋光儀1臺(tái)；恒溫旋

5、光管1只；恒溫槽1套；臺(tái)稱(chēng)1臺(tái)；停表1塊；燒杯(100mL)1個(gè)；移液管(30mL)2只；帶塞三角瓶(100mL)2只。HCl溶液(4或2mol·dm-3)；蔗糖(分析純)?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1. 旋光儀零點(diǎn)的校正 洗凈恒溫旋光管，將管子一端的蓋子旋緊，向管內(nèi)注入蒸餾水，把玻璃片蓋好，使管內(nèi)無(wú)氣泡（或小氣泡）存在。再旋緊套蓋，勿使漏水。用吸水紙擦凈旋光管，再用擦鏡紙將管兩端的玻璃片擦凈。放入旋光儀中蓋上槽蓋，打開(kāi)光源，調(diào)節(jié)目鏡使視野清晰，然后旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至觀察到的三分視野最暗且暗度相等為止，記下檢偏鏡之旋轉(zhuǎn)角，重復(fù)操作三次，取其平均值，即為旋光儀的零點(diǎn)。2. 蔗糖水解過(guò)程中t的測(cè)定 用移液管

6、取30mL蔗糖溶液置于100mL帶塞三角瓶中。移取30mL2mol·dm-3HCl溶液于另一100mL帶塞三角瓶中。取出兩只三角瓶，將HCl迅速倒入蔗糖中，來(lái)回倒三次，使之充分混合。并且在加入HCl時(shí)開(kāi)始記時(shí)，將混合液裝滿(mǎn)旋光管(操作同裝蒸餾水相同)。裝好擦凈立刻置于旋光儀中，蓋上槽蓋。測(cè)量不同時(shí)間t時(shí)溶液的旋光度t。測(cè)定時(shí)要迅速準(zhǔn)確，當(dāng)將三分視野暗度調(diào)節(jié)相同后，先記下時(shí)間，再讀取旋光度。每隔一定時(shí)間，讀取一次旋光度，開(kāi)始時(shí)，可每2min讀一次，30min后，每5min讀一次。測(cè)定1h。3. t的測(cè)定：將步驟3剩余的混合液置于近55的水浴中，恒溫30min以加速反應(yīng)，然后冷卻至實(shí)驗(yàn)溫

7、度，按上述操作，測(cè)定其旋光度，此值即為t?！咀⒁馐马?xiàng)】 裝樣品時(shí)，旋光管管蓋旋至不漏液體即可，不要用力過(guò)猛，以免壓碎玻璃片。 在測(cè)定時(shí)，通過(guò)加熱使反應(yīng)速度加快轉(zhuǎn)化完全。但加熱溫度不要超過(guò)55，加熱過(guò)程要防止溶劑揮發(fā)，溶液濃度變化。 由于酸對(duì)儀器有腐蝕，操作時(shí)應(yīng)特別注意，避免酸液滴漏到儀器上。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后必須將旋光管洗凈。 旋光儀中的鈉光燈不宜長(zhǎng)時(shí)間開(kāi)啟，測(cè)量間隔較長(zhǎng)時(shí)應(yīng)關(guān)閉幾min，下一次測(cè)量前5min開(kāi)啟使光源穩(wěn)定，以免損壞?！緮?shù)據(jù)處理】1. 將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于下表：1、列出t-t 表，并作出相應(yīng)t-t 圖tatt -Ln（t -）77.432-3.82611.2582.42186.808-3.

8、82610.6342.36496.206-3.82610.0322.306105.624-3.8269.452.246115.09-3.8268.9162.188124.608-3.8268.4342.132143.72-3.8267.5462.021162.936-3.8266.7621.911182.224-3.8266.051.800201.604-3.8265.431.692221.108-3.8264.9341.59627-0.16-3.8263.6661.29932-1.01-3.8262.8161.03537-1.762-3.8262.0640.72542-2.278-3.826

9、1.5480.4372. 以ln(t)對(duì)t作圖，由所得直線的斜率求出反應(yīng)速率常數(shù)k。由圖知：直線斜率為0.0562，所以k=0.129 3. 計(jì)算蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的半衰期t1/2。 t1/2=0.693/0.129=5.37【實(shí)驗(yàn)討論】1. 測(cè)定旋光度有以下幾種用途：（1）鑒定物質(zhì)的純度；（2）決定物質(zhì)在溶液中的濃度或含量；（3）測(cè)定溶液的密度；（4）光學(xué)異構(gòu)體的鑒別等。2. 古根哈姆（Guggenheim）曾經(jīng)推出了不需測(cè)定反應(yīng)終了濃度（本實(shí)驗(yàn)中即為）就能夠計(jì)算一級(jí)反應(yīng)速率常數(shù)k的方法，他的出發(fā)點(diǎn)是因?yàn)橐患?jí)反應(yīng)在時(shí)間t與tt時(shí)反應(yīng)的濃度c及c可分別表示為：cc0ektc0為起始濃度；c =c0e

10、-k（t+t）由此得ln（cc）= ktlnc0（1 e-kt），因此如果能在一定的時(shí)間間隔t測(cè)得一系列數(shù)據(jù)，則因?yàn)閠為定值，所以ln（cc）對(duì)t作圖，即可由直線的斜率求出k?！緦?shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵】1 速率常數(shù)k與H+濃度有關(guān)，所以酸的濃度必須精確。2 溫度對(duì)K的影響不能忽視，為此實(shí)驗(yàn)過(guò)程應(yīng)盡可能保持恒溫。3 蔗糖溶液的濃度可粗略配制，因?yàn)檎崽侨芤旱臐舛炔挥绊懰俾食?shù)，且我們是測(cè)旋光度來(lái)測(cè)量速率常數(shù)?！舅伎碱}】1、實(shí)驗(yàn)中，為什么用蒸餾水來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)？在蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過(guò)程中，所測(cè)的旋光度是否需要零點(diǎn)校正？為什么？答：(1)因?yàn)樗欠切庑晕镔|(zhì)，其旋光度為0。(2)不需要。因?yàn)樽?圖時(shí)，已將零點(diǎn)抵消掉了，因此不作零點(diǎn)校正，對(duì)計(jì)算反應(yīng)速度常數(shù)無(wú)任何影響。2、蔗糖溶液為什么可粗略配制？答：因該反應(yīng)為(準(zhǔn))一級(jí)反應(yīng)，只需作 圖，根據(jù)斜率便可求其反應(yīng)速率常數(shù)k，并且該反應(yīng)的半衰期與起始濃度無(wú)關(guān)，故蔗糖溶液可粗略配制。3、蔗糖的轉(zhuǎn)化速率常數(shù)k與哪些因素有關(guān)？答：溫度，催化劑種類(lèi)、濃度。4、試分析本實(shí)驗(yàn)誤差來(lái)源？怎樣減少實(shí)驗(yàn)誤差