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文檔簡介
1、實驗一 P 區(qū)非金屬元素(鹵素、氧、硫)一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)二、實驗原理1、鹵素均具有氧化性,其氧化性強弱為: Cl2>Br2>I2, 前者可氧化后者的 X-。X-還原性強弱:CI-vBr-v比較強弱的原則:Oxi (強)+ Red (強)=Red (弱)+ 0x2 (弱)左邊的物質(zhì)強于右邊的同類物質(zhì)。2、 MCI0是一類較強的氧化劑,可氧化某些低價元素和有機色素(包括同族 X-的氧化);MCIQ 是一種相對穩(wěn)定的氧化劑,中性和堿性溶液中基本無氧化性,酸性溶液表現(xiàn)出氧化性,可氧化I-、 Br-、Cl等。氯氣與熱強堿反應(yīng)制備 MCIQ,與冷強堿反應(yīng)制備 MCI0。3、 H2O2為強氧
2、化劑,可氧化等還原性物質(zhì),甚至將許多硫化物氧化為硫酸鹽;其自身不穩(wěn)定,可漸漸分解出氧氣和水,Mn02等可催化其分解,遇到KMn04等強氧化劑表現(xiàn)出還原性(被氧 化成氧氣)。H2O2將強堿性Cr02-氧化為黃色CrO2-,酸性中可將Cr2O72-氧化成藍(lán)色CrO5 (水中分解,可被 乙醚、戊醇等萃取) ,此性質(zhì)可作為 H202 與鉻離子的相互鑒定依據(jù)。4、硫化物多為難溶鹽,且顏色豐富,溶解性差異較大,據(jù)此,可用稀鹽酸、濃鹽酸、硝酸、王水等不同溶劑來選擇性溶解不同硫化物。 亞硫酸鹽遇酸分解產(chǎn)生 SC2,酸性亞硫酸鹽(SQH20)遇 扌被還原為S呈氧化性, 遇Cr2O72-被氧化為SQ2-呈還原性,
3、還原性強于氧化性。 硫代硫酸鹽呈還原性和酸不穩(wěn)定性,遇酸分解為S、S02,遇氧化劑被氧化成 SQ2-、S4O62-等離子,與銀離子可生成沉淀,也可生成絡(luò)合物。過二硫酸鹽酸中具強氧化性, 但需有銀催化和加熱,將 Mn 2+氧化成MnO4-是鑒定錳離子的重要反應(yīng)。三、實驗步驟(一)KCIO3、 NaCIO 的制備結(jié)論:濃鹽酸與 MnO2、Mn04-反應(yīng)可制氯氣,氯氣導(dǎo)入熱強堿生成氯酸鹽,導(dǎo)入冷強堿溶液生成次氯酸鹽。氯氣可用過量堿吸收。(二)X2的氧化性及X的還原性相關(guān)反應(yīng):結(jié)論:1、 氧化性順序Cb>Br2>l2還原性順序C>Br->2、 氯氣檢驗:KI-淀粉試紙(濕)變藍(lán)
4、(NO2等氧化性氣體具有相似性質(zhì))(三)CIO、C1O3啲性質(zhì)操作順序操作步驟現(xiàn)象與解釋(三)1、試管A中,加+ 2D1M硫酸,再加1、清液變棕色(I2)鹵素含氧溶液。反應(yīng):酸鹽性質(zhì)2、試管B中,加,再加溶液。2、生成褐色沉淀(MnO( OH) 2)1、次氯酸3、試管C中,加濃HCI,再加溶液。管反應(yīng):鹽口放一片濕KI淀粉試紙。3、刺激性黃綠色氣體逸出,試紙變4、試管D中,力口 2D品紅,再加溶液。藍(lán)。反應(yīng):CIO + 2I-+ 2H+ t 2CL+ I2+H2O4、褪去。品紅被氧化,結(jié)構(gòu)破壞而褐色。2、氯酸鉀1、氯酸鉀溶液,加溶液不加硫酸時,沒有變化,加入硫酸后2、再往1中加3M硫酸。繼續(xù)加
5、KCIO3 溶液至棕色(適當(dāng)加熱)。溶液變棕色。示有 I2生成。討量氯酸鉀可氧化I2至碘酸鹽:CIO3-+ I-+ H+t CL + I2+H2OCIO3-+ I2T CI- +IO3-結(jié)論:酸、熱條件下,CIO3-有氧化性結(jié)論:次氯酸鹽在酸性和中性有強氧化性,酸性最強;氯酸鹽酸性有氧化性, 但反應(yīng)緩慢,中性溶液幾乎不顯氧化性。(四)H2O2的性質(zhì)操作順序操作步驟現(xiàn)象與解釋(四)H2O2性質(zhì)1、在離心管A中加1DPb2+液,1DNa2S,搖。離心棄液,10D水洗,離心棄液。1、黑色沉淀:Pb2+$-T PbSj黑J 黑變白:PbS+ HqtPbSO 白沉淀上加H2O2 5D,攪。結(jié)論:H2O2
6、有氧化性2、B管中加 1DKMnO4, 2D硫酸,搖,2、紫紅變無色:逐滴加H2O2,紫紅色褪。Mn O4-+ H2O2+H+f Mn 2+ 02+ H2O3、C管中加1DKI, 2D硫酸,搖,加3、被氧化:IDH2O2,變茶色。H2O2 + I- + H+tI2 (茶)+H2O4、D管加3D H2O2,看;加熱,看;加4、冷液無f,熱液有f,加 Mn O2入少量MnO2,看。后大量f: H2O2T O2 f + H2O結(jié)論:不穩(wěn)定,熱更不穩(wěn),MnO2可催化分解結(jié)論:H2O2有強氧化性,也有還原性,不穩(wěn)定,受熱和催化均能加速分解。5、E 管加 4DK2Cr2O7, 3D 硫酸,10D 乙5、原
7、液橙色,反應(yīng)后上層為藍(lán)色,醚,加4D H2O2立即劇烈振搖。下層為綠色(分解)。Cr2O72-+ H2O2+ H+ t CrO5(藍(lán))+ HzO分解 CrO5(藍(lán))+ H+t Cr3+O2 +H2O(五)硫的化合物的性質(zhì)操作順序操作步驟現(xiàn)象與解釋1、A 管加 5DMnSO4, B 管 5D Pb(NO3)2,1、A 管粉紅J: Mn 2+$ Mn S JC管5DCuSO溶液。滴加 Na2S液。B 黑J: Pb+S2 PbSj 黑2、A、B C管離心棄液,各加 20D水C 黑J: Cu2+S2-t CuSJ 黑攪,洗,離心棄液。各加 20D 2MHCI,2、A J 溶稀 HCI硫化物的攪動溶解。
8、(A溶)MnS+ H+t Mn 2+H2Sf溶解性3、B、C管棄液,加20D濃HCI,攪動3、BJ 溶濃 HCI溶解(B溶)PbS+ FH Pb2+H2Sf4、C管棄液,加10D硝酸,搖動,溶解4、CJ溶硝酸(全溶),藍(lán)色液。CuS+NO-+H+ t Cu2+NO2f +SJ + H2O(藍(lán)液)結(jié)論:三種硫化物溶解性差異較大,混合物可選不同溶劑依次溶解分離。亞硫酸鹽1、離心管A加2mlNa2SO3 (濕pH紙備1、試紙變橙紅色(pH3左右),示有的性質(zhì)用),加1ml3M硫酸,立即置 pH紙于酸性氣體產(chǎn)生:管口,(可水浴加熱)。SQ2-+hJ SO4 +H2O2、B管加4DK?Cr2O7,加入
9、A管酸性液2、B液變綠:(一半),立即變綠。Cr2O72-+ SOb2-+ H+ t Cr3+(綠)+ SO42-3、C管加10DTAA,水浴加熱5min,再+H2O加入A管酸性液(一半),白色懸濁。3、TAA A H2S HAc NH4H2S+ SO2-+ H+t S乳白)J + H2O結(jié)論:亞硫酸鹽在酸性溶液中具有還原性,其產(chǎn)物為So硫代硫酸1、A管加5D Na2SO3液,加5D1M硫酸,1、清液變?nèi)榘谆鞚?,有氣體逸出鹽的性質(zhì)看、嗅(可有12淀粉試紙檢氣體)SO32-+ H+tS乳白)J + SQ f + H2O2、B、C管各加5D Na2S2O3液,B管加氣體使藍(lán)色碘淀粉紙褪色:10D氯
10、水,C管加數(shù)D碘水,搖。再在b+ SQ+ H2OT+ SQ2-+ H+反應(yīng)后的二管中加1D硫酸鈉溶液,看2、B管最終加硫酸鈉溶液有白色,C3、A 管加 1DAgNO3 液,力口 1D Na2®03管加碘褪色,加硫酸鈉無變化。液,搖,看;再加 4D Na2S2O3液,搖,SO32-+Cl2+ H2Ot so2-+c+ h+看。SO32-+|2 T ®O62-+SO42-+Ba2+T BaSQJ(白)3、加適量Na2S?Q,有白色J,加過量后沉淀溶解。反應(yīng):SO32-+Ag*T Ag2S2O3 J (白)Ag2S2O3+ 9032-t Ag(S2O3)22-結(jié)論:硫代硫酸鹽遇酸
11、分解,遇強Ox被氧化為硫酸根,弱Ox氧化為連四硫酸根。能與銀離子反應(yīng)生成白色硫代硫酸銀,加過量則生成絡(luò)合物。(鑒定之)A、B管各加2D硫酸錳,2ml水,1ml3M不加熱,基本無變化,加熱后,A管過二硫酸硫酸,少量K29O8,搖勻。A管加1DAg+漸現(xiàn)紫紅色,B管呈棕色略帶淡紅。鉀氧化性搖,看。水浴加熱,看結(jié)論:過二硫酸鹽具強氧化性,Mn 2+時需催化、加酸和加熱(鑒定錳)四、結(jié)果與討論1、過二硫酸鉀氧化錳的反應(yīng)條件:氧化劑要多,酸足,錳少,加熱。氧化劑少時,會生成 MnO(OH) 2,出現(xiàn)棕褐色混濁。無催化劑時, 即使加熱也只是出現(xiàn)棕色, 原因是生成高錳酸根的速度太慢, 而在酸性中亞錳離子與高錳酸反 應(yīng)速度是快的,因而會生成棕色混濁的MnO(OH)2,2、TAA 與亞硫酸的反應(yīng)TAA需酸性加熱才分解出 H2S,后者與酸性亞硫酸鹽反應(yīng)生成乳白色混濁物S,而亞硫酸鈉在酸性溶液中立即放出SQ,加熱便失效,故正確的做法是:先將TAA溶液酸化,水浴加熱 5分鐘后,滴入亞硫酸鈉溶液,出
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