實(shí)驗(yàn)五 原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂含量

1、周次日期課時(shí)安排3課時(shí)課題實(shí)驗(yàn)四 原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂含量重點(diǎn)難點(diǎn)原子吸收的操作和原理教學(xué)目標(biāo)1學(xué)習(xí)火焰原子吸收光譜儀的使用方法。2. 理解鈣、鎂含量的測定方法。教學(xué)方法教學(xué)手段1要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，對實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)前教師檢查并批改預(yù)習(xí)報(bào)告，了解學(xué)生預(yù)習(xí)情況。2實(shí)驗(yàn)前先進(jìn)行重點(diǎn)的講解和示范基本操作、實(shí)驗(yàn)步驟中的注意事項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)過程中巡回指導(dǎo)。教學(xué)過程教學(xué)過程教學(xué)過程一、實(shí)驗(yàn)原理 原子吸收光譜法是基于由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和波長的特征譜線的光，當(dāng)它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時(shí)，原子蒸汽對這一波長的光產(chǎn)生吸收，未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后，照射

2、到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量。在一定濃度范圍內(nèi)，被測元素的濃度（c）、入射光強(qiáng)（I0）和透射光強(qiáng)（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0(10-abc（式中a為被測組分對某一波長光的吸收系數(shù)，b為光經(jīng)過的火焰的長度）。根據(jù)上述關(guān)系，配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，在一定的儀器條件下，依次測定其吸光度，以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣經(jīng)適當(dāng)處理后，在與測量標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度相同的實(shí)驗(yàn)條件下測量其吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量，再換算成原始試樣中被測元素的含量。二、儀器與試劑 1.

3、 儀器、設(shè)備：WF-210型原子吸收分光光度計(jì)；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶；容量瓶、移液管等。2. 試劑：碳酸鎂、無水碳酸鈣、1molL-1鹽酸溶液、蒸餾水3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（1）鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000gmL-1） 準(zhǔn)確稱取已在110下烘干2h的無水碳酸鈣0.6250g于100mL燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，滴加1molL-1鹽酸溶液，至完全溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。（2）鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（50gmL-1） 準(zhǔn)確吸取5mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中定容，搖勻備用。（3）鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000gmL-1） 準(zhǔn)確稱取0.8750g碳酸鎂于100

4、mL燒杯中，蓋上表面皿，加5mL 1molL-1鹽酸溶液使之溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。（4）鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液（2.5gmL-1） 準(zhǔn)確吸取2.5 mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中定容，搖勻備用，濃度為25gmL-1。再取10 mL上述溶液（濃度為25gmL-1）稀釋到100 mL，濃度為2.5gmL-1。三、實(shí)驗(yàn)條件鈣 鎂吸收線波長（nm） 422.7 285.2空心陰極燈電流（mA） 2 1.5燃燒器高度（mm） 6 6氣體流量（mL/min） 1700 1500四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（1）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：準(zhǔn)確吸取1mL、2.5mL、5mL、10mL、

5、15mL鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（50gmL-1），分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鈣質(zhì)量濃度一次為2.0gmL-1、5.0gmL-1、10.0gmL-1、20.0gmL-1、30.0gmL-1。（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：準(zhǔn)確吸取1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液（2.5gmL-1），分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鎂質(zhì)量濃度一次為0.1 gmL-1、0.25 gmL-1、0.5 gmL-1、0.75 gmL-1、1.0gmL-1。2. 自來水水樣準(zhǔn)備：將自來水（1+4）（5 mL自來水+20 mL蒸餾水）置

6、于25mL容量瓶中待用。3. 吸光度的測定（1）開機(jī)：將主機(jī)排水管槽加滿水；開啟電腦，開啟主機(jī)電源，穩(wěn)定30min。（2）實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定：雙擊控制軟件，進(jìn)入儀器“自動初始化窗口”；待儀器自檢結(jié)束，按提示依次進(jìn)行“掃描”過程，工作燈設(shè)定完成后，進(jìn)入“設(shè)置”，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件“測量參數(shù)”。（3）儀器點(diǎn)火：打開無油空氣壓縮機(jī)工作開關(guān)和風(fēng)機(jī)開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力表為0.20.25MPa，打開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至0.07MPa，點(diǎn)擊控制軟件界面上“點(diǎn)火”。（4）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并測定自來水樣品 以蒸餾水為空白樣品“校零”，再依次由稀到濃測定所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液、自來水樣品吸光度值。最后打印測定數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算水樣中鈣

7、、鎂含量。（5）實(shí)驗(yàn)完畢，吸取蒸餾水5min以上，關(guān)閉乙炔，火滅后退出測量程序，關(guān)閉主機(jī)、電腦和空壓機(jī)電源，按下空壓機(jī)排水閥。五、數(shù)據(jù)處理 1. 根據(jù)鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)液系列吸光度值，以吸光度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，利用計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，作出回歸方程，計(jì)算出相關(guān)系數(shù)。2. 根據(jù)自來水樣吸光度值，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出鈣、鎂的含量。課后作業(yè)思考題1. 簡述原子吸收光譜分析的基本原理。 答：利用氣態(tài)原子吸收一定波長的光輻射，使原子的外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象，待測品中的金屬離子吸收了特定波長的的光導(dǎo)致光度的變化，由此控量。2. 原子吸收光譜分析為何要用待測元素的空心陰極燈做光源？ 答：不同元素的空

8、心陰極燈能發(fā)出特征光譜線，激發(fā)火焰中待測原子，然后經(jīng)光電倍增管接受，放大，數(shù)據(jù)處理，且同頻率才能接受。3. 空白溶液的含義是什么？答：為了消除實(shí)驗(yàn)過程中的處理樣品的化學(xué)試劑的元素含量所帶來的影響。4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響？為什么？答：有影響。在實(shí)驗(yàn)中，最后得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是由標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算出的，配置錯(cuò)誤，計(jì)算數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確。教學(xué)后記 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：1、實(shí)際配制Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液系列用25ug/ml的Mg標(biāo)準(zhǔn)使用液分別吸取下列用量于50ml容量瓶中,再用2%的HCL溶液滴定。所制標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（ug/ml）0.10.20.30.40.5吸取用量（ml）0.20.40.60.81.02、實(shí)際配制Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液系列用50ug/ml的Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液分別吸取下列用量于25ml容量瓶中,再用0.2%的HCL溶液滴定。所制標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（ug/ml）12345吸取用量（ml）0.51.01.52.02.53、稀釋的自來水于25ml的容量瓶中量取5ml自來水，再滴定20ml蒸餾水。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：所制Mg標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（ug/ml）0.10.20.30.40.5鎂標(biāo)準(zhǔn)液系列吸光度值0.01260.02460.03860.05230.0665所制Ca標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（ug/ml）12345鈣標(biāo)準(zhǔn)液系列吸光度值0.08250.14850.20580.25820.3059稀釋的自來水吸光度值0.2653把y=0