原子吸收法測定空氣細顆粒物中的重金屬元素

1、原子吸收法測定空氣細顆粒物中的重金屬元素摘要:參考 GB/T 11739方法標(biāo)準(zhǔn),使用火焰和石墨爐原子吸收法分別測定了質(zhì)控標(biāo)樣 GBW(E 080212和空氣細顆粒物中鉛、鎘和砷的含量。實驗結(jié)果表明,鉛、鎘和砷線性關(guān)系良好,質(zhì)控 濾膜測定結(jié)果與標(biāo)定值吻合,空白樣品加標(biāo)回收率在 88.9%92.4%之間。該方法方便可靠,適 合測定空氣中細顆粒物的重金屬元素。關(guān)鍵詞:環(huán)境 空氣 污染 細顆粒物 濾膜 PM2.5空氣中的顆粒物里,粒徑小于 2.5微米的細 粒子,被稱為細顆粒物(俗稱為 PM 2.5。 2011年 11月,環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)將 PM 2.5納入常 規(guī)空氣質(zhì)量評價, PM 2.5年和 24

2、小時平均濃度限 值被定為分別定為每立方米 0.035毫克和每立方 米 0.075毫克。細顆粒物中,鉛、錳、鎘、銻、 鍶、砷、鎳、硫酸鹽、多環(huán)芳烴等含量較高,有 害物質(zhì)且在大氣中的停留時間長、輸送距離遠, 因而對人體健康和大氣環(huán)境質(zhì)量的影響更大。 細顆粒物被吸入人體后會直接深入到肺部的氣體 交換器官, 干擾肺部的氣體交換, 引發(fā)包括哮喘、 支氣管炎和心血管病等方面的疾病。 對人健康危 害極大。對于 PM 2.5的重金屬進行檢測,一方面 可以了解其有毒重金屬的含量, 有針對性的對可 能對健康造成的危害進行防治。本文參考 GB/T 11739方法標(biāo)準(zhǔn)使用火焰和石墨爐原子吸收法分 別測定了質(zhì)控濾膜 G

3、BW(E 080212和 PM 2.5樣品 中的鉛、鎘和砷的含量。1. 實驗部分1.1儀器島津 AA-7000原子吸收分光光度計 1.2實驗器皿及試劑實驗所用器皿均為玻璃制品(30% 硝酸浸泡 24小時 ;實驗所用酸均為電子純試劑,實驗用水 為超純?nèi)ルx子水。 質(zhì)控濾膜標(biāo)準(zhǔn)品 GBW(E 080212(中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所 1.3儀器條件和參數(shù)配置鉛、 鎘和砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 儀器穩(wěn)定后, 按表 1和表 2 儀器工作條件, 標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算結(jié)果。表 1火焰法工作條件元素波長 (nm 火焰類型點燈方式 狹縫 (nm 燈電流 (mA 燃氣流量 (L/min 助燃氣流量 (L/minPb

4、 283.3 Air-C 2H 2BGC-D 20.7 10 2.00 15.0 Cd 228.8 Air-C 2H 2BGC-D 20.7 8 1.80 15.0島津應(yīng)用數(shù)據(jù)集光譜分析 No. AA-表 2石墨爐法工作條件元素波長(nm 石墨管類型點燈方式灰化 原子化溫度( 時間(s 溫度( 時間(s As 193.7 熱解石墨管 BGC-D 2600 23 2200 2 注:加入 10L100ug/mL的硝酸鈀作基體改進劑1.4樣品采集與保存將 Waterman 公司直徑 90 mm孔徑 0.45 m 石英濾膜恒溫干燥 24小時,密封保存。在建筑物頂 層, 使用中流量顆粒采樣器及相應(yīng)切割器

5、以 0.1 m3/min的流量采氣 288 m3(48 h, 收集細顆粒物樣品。 大氣壓和溫度數(shù)據(jù)用采樣器記錄均值。采樣完成后,密封干燥保存。測定前濾膜干燥恒溫 24小時, 稱重并記錄。1.5樣品的前處理分別將細顆粒物采樣濾膜和質(zhì)控濾膜 GBW(E 080212置于 50 mL刻度離心管底部, 加入 5% 硝 酸溶液 20 mL浸沒截取的濾膜,擰緊離心管的螺旋蓋,于通風(fēng)櫥里 70 水浴超聲浸提 3 h。浸提后 取出放至室溫,浸提液用 0.45 m 濾膜過濾,向離心管中加入少量去離子水清洗內(nèi)壁并過濾,合并 濾液轉(zhuǎn)移至 50 mL容量瓶中,以去離子水定容,振蕩混勻,備用。同時取未采樣濾膜制備樣品空

6、白, 并另取空白濾膜做加標(biāo)回收實驗。采樣濾膜和空白濾膜稀釋 40倍后用石墨爐原子吸收法測定砷元 素; 空白濾膜加標(biāo)溶液稀釋 10倍后測定砷元素。2. 結(jié)果與討論2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線及方程式配制鉛和鎘濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各 50 mL,使用火焰法原子吸收儀測定;配制 20 g/L砷標(biāo) 準(zhǔn)溶液,利用自動進樣器自動稀釋功能制備系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,用石墨爐原子吸收儀測定。 標(biāo)準(zhǔn)系列見表 3。表 3標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度元素 儀器方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度As 石墨爐法 (g/L 0.00 4.00 12.0 20.0測得標(biāo)準(zhǔn)曲線如下: 圖 1 鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線 圖 2 鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 3 砷元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線2.2儀器檢出限對空白標(biāo)準(zhǔn)

7、溶液進行 10次測定, 取 3倍的空白標(biāo)準(zhǔn)偏差除以斜率所對應(yīng)的濃度即為檢出限, 其結(jié)果見表 2。表 2 各元素的檢出限元素名稱 Pb Cd AsPb 、 Cd :火焰法; As :石墨爐法2.3 PM2.5樣品和濾膜標(biāo)準(zhǔn)品測定結(jié)果及給定值按實驗方法對 GBW(E 080212濾膜樣品和 PM 2.5樣品進行分析,分析結(jié)果見表 3和表 4。 表 3 GBW(E 080212測定結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)值元素名稱 Pb Cd測定結(jié)果(g/張 14.36 16.75GBW(E 080212標(biāo)準(zhǔn)值(g/張 14.5±0.8 17.7±1.0RSD (% 1.06 0.11表 4 PM2.5樣品分析結(jié)果元素名稱 Pb Cd As測定濃度(g/mL 3.36 0.06 0.50樣品含量(g/m3 0.58 0.011 0.086RSD (% 0.19 0.63 1.052.4加標(biāo)回收率按實驗方法處理空白濾膜,并另作濾膜加標(biāo)實驗?；厥章式Y(jié)果見表 5表 5空白加標(biāo)回收率(%元素名稱 加標(biāo)量(g/mL 加標(biāo)后測定值(g/mL 加標(biāo)回收率 (% RSD(%Pb 1.0 0.92 92.4 0.70Cd 0.10 0.091 90.6 0.28 As 0.10 0.089 88.9 1.10 3. 結(jié)論本文參考 GB/T