近紅外光譜法定性判別牛奶中的三聚氰胺

1、近紅外光譜法定性判別牛奶中的三聚氰胺三聚氰胺(melamine)即蜜胺,又稱氰尿酰胺,是一種白色晶體，其分子中含氮量高達(dá)66. 7% 。 在生鮮乳及乳制品中添加三聚氰胺，可以提高含氮量，冒充成高蛋白食品，從而大幅度降低成本.。2008年“奶粉中非法添加三聚氰胺”事件的出現(xiàn)對(duì)乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)方法提出了迫切需求。2008年10月7日，國(guó)家質(zhì)檢總局、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)了GB/T223882008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法和GB /T224002008原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)2液相色譜法。該國(guó)標(biāo)法是目前奶制品生產(chǎn)企業(yè)和各個(gè)實(shí)驗(yàn)室所用的主要方法。上述檢測(cè)方法，都需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，而且還需

2、要多種化學(xué)藥品和較為昂貴的儀器設(shè)備，雖然檢測(cè)精度較高，但不便于現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)。近紅外技術(shù)(N IR)是20世紀(jì)70年代后發(fā)展起來的一種新的快速定性定量分析技術(shù),近紅外光譜包含豐富的物質(zhì)信息，其譜圖與物質(zhì)本身的組成密切相關(guān)，通過對(duì)光譜特征的分析，可以獲得有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)與組成的信息。其主要特點(diǎn)是無(wú)需復(fù)雜的前處理即可通過對(duì)光譜信息的分析提取出物質(zhì)的特征信息，因此特別適合用于快速鑒別物質(zhì)的品質(zhì)，已廣泛地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、化工和食品行業(yè)中。本實(shí)驗(yàn)用近紅外光譜法快速定性和定量檢測(cè)純牛奶中三聚氰胺。實(shí)驗(yàn)分別配制了兩組不同三聚氰胺含量的純牛奶樣品，用于定性分析。結(jié)果表明，近紅外光譜分析是一種快速、方便和環(huán)保有效的判定

3、乳制品中三聚氰胺是否過量的新方法。樣品制備所需主要材料和儀器:三聚氰胺分析純500g，同一批次的超市購(gòu)買某品牌紙袋純牛奶4L，感量為0. 1mg的電子天平，水浴鍋，容量瓶，移液管等。第一組樣品用于定性分析：共配制三聚氰胺含量范圍為0. 097396. 7806mg/kg的牛奶樣品共20個(gè)(樣品標(biāo)號(hào)為0120) ，不含有三聚氰胺的純牛奶樣品5個(gè)(樣品標(biāo)號(hào)為2125). 制樣時(shí),用電子天平稱取一定質(zhì)量的三聚氰胺加入到牛奶樣品中來得到不同含量的樣品,搖勻, 在40水浴鍋中加熱10min。第二組樣品用于定量分析：用相同方法配制三聚氰胺含量范圍為0. 975419. 5672mg/kg的牛奶樣品19個(gè),

4、在40水浴加熱10min。光譜采集實(shí)驗(yàn)儀器采用近紅外光譜儀，進(jìn)行全譜測(cè)定,采集牛奶樣品在近紅外光譜680-2500nm整個(gè)區(qū)域的光譜信息。裝樣時(shí)需將牛奶樣品倒入至樣品杯約1/5位置 ,采用旋轉(zhuǎn)頂窗設(shè)計(jì)，漫反射方式測(cè)定樣品N IR 漫反射光譜。 儀器參數(shù)設(shè)定如下：掃描范圍為680-2500nm，掃描間隔1nm，重復(fù)掃描24次求平均光譜. 兩組牛奶樣品的近紅外光譜如圖1和圖2所示.圖1.第一組樣品的吸收光譜圖- 1 -圖2.第二組樣品的吸收光譜圖定性分析三聚氰胺的定性分析是基于樣品的近紅外光譜特征。近紅外光譜能反映被測(cè)樣品的組成和結(jié)構(gòu)性質(zhì),相同或近似的樣品有著相同或接近的光譜;反之,如果樣品的組成和結(jié)構(gòu)性質(zhì)有較大的差異,則其近紅外光譜也存在較大的差異。聚類分析是根據(jù)“物以類聚”的道理,在沒有先驗(yàn)知識(shí)的情況下,能合理地按樣品各自的特性來進(jìn)行合理的分類。在本實(shí)驗(yàn)中將近紅外光譜法與聚類分析法結(jié)合針對(duì)第一組實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行分類.。為了驗(yàn)證定性分類的準(zhǔn)確性，基于含量梯度法的原則選取第一組樣品中15個(gè)作為建模樣品(15個(gè)為含有三聚氰胺的樣品) ，另5個(gè)和第二組樣品為驗(yàn)證集。樣品間距離可以用三種方式表示：樣品距離、馬氏距離、歐式距離。本實(shí)驗(yàn)分別用這三種距離計(jì)算，發(fā)現(xiàn)都能滿足定性判別，并有