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1、室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物( TVOC )分析注意要點(diǎn)為了預(yù)防和控制新建、擴(kuò)建、改建的民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染,建設(shè)部制定了民 用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范。 2002 年 3 月 1 日 ,中華人民共和國(guó)建設(shè)部辦 公廳發(fā)文:建辦質(zhì) 2002 17 號(hào),印發(fā)了 關(guān)于加強(qiáng)建筑工程室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量管理的若干 意見(jiàn)的通知, 明確規(guī)定了:建立民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境竣工驗(yàn)收檢測(cè)制度。 建筑工程竣 工時(shí) , 建設(shè)單位要按照 規(guī)范要求對(duì)室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量檢查驗(yàn)收 , 委托經(jīng)考核認(rèn)可的檢測(cè)機(jī) 構(gòu)對(duì)建筑工程室內(nèi) : 氡、甲醛、苯、氨、總揮發(fā)性有機(jī)物化合物 ( TVOC ) 的含量 指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中主要的
2、五項(xiàng)分析項(xiàng)目的檢測(cè), 應(yīng)該說(shuō)最難掌握和難以做得 好的是室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物 ( TVOC ) 的熱解析 / 毛細(xì)管氣相色譜分析。盡 管在民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范 中和 GB/T 18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 中都介紹了 TVOC 分析的原理、 方法。 然而,在我們了解的不少單位的實(shí)際操作應(yīng)用中都 不易做好,存在不少具體問(wèn)題。歸納起來(lái),主要存在二大類問(wèn)題:? 定量分析重復(fù)性做不好,實(shí)質(zhì)上也就反映了分析準(zhǔn)確度差。?檢測(cè)靈敏度低,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)限0.5卩g/m 3 ,往往達(dá)不到。我們做了大量試驗(yàn)研究,總結(jié)出以下注意要點(diǎn),供提供開(kāi)展室內(nèi)空氣中TVOC 分析檢測(cè)的工作者參考。一、關(guān)
3、于 TVOC 定量分析重復(fù)性問(wèn)題:1 、 標(biāo)樣取樣方法:由于空氣中 TVOC 的定量方法是采用外標(biāo)法,需用液體標(biāo)樣或氣體標(biāo)樣。氣體標(biāo) 樣國(guó)內(nèi)還在有關(guān)單位攻關(guān), 國(guó)內(nèi)尚無(wú)商品供應(yīng), 自行配置 TVOC 氣體標(biāo)樣較難, 不易配置 準(zhǔn)確。所以,基本上是采用色譜純物質(zhì)精密天平秤重法配制 TVOC 液體標(biāo)樣。標(biāo)準(zhǔn)中只簡(jiǎn)單地寫一句話:“采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附 管”。在實(shí)際操作中, 如何將標(biāo)樣百分之百地注入吸附管 (即標(biāo)樣取樣方法) 是不可忽視的, 將直接影響 TVOC 定量分析的重復(fù)性。 萬(wàn)賽色譜儀器上專門設(shè)計(jì)配置了為吸附管注入標(biāo)樣 的標(biāo)樣取樣系統(tǒng),有效地解決了標(biāo)樣取樣問(wèn)題2 、 正確
4、選用毛細(xì)柱:眾所周知,采用小口徑毛細(xì)柱就必須進(jìn)行分流進(jìn)樣,而對(duì)于復(fù)雜組份的毛細(xì)柱分流 進(jìn)樣法就較難做好定量重復(fù)性。 實(shí)踐證明, 采用分離性能較好的大口徑毛細(xì)柱, 不分流的直 接進(jìn)樣法,可獲得很好的重復(fù)性3 、 儀器程序升溫的重復(fù)性:由于 TVOC 分析必須采用柱箱程序升溫來(lái)解決組份分離,因此,氣相色譜儀器中 柱箱程序升溫的重復(fù)性及控溫精度就十分重要, 將直接影響 TVOC 的定性定量重復(fù)性。4 、 TVOC 吸附管熱解析進(jìn)樣方法: 熱解析分析的原理是吸附管采樣后,將吸附管加熱,解析揮發(fā)性有機(jī)物,將待測(cè)組 份隨載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。 然而, 在具體操作上, TVOC 吸附管熱解析進(jìn)樣有二種
5、方法:( 1 )將吸附管置入加熱爐并通載氣,由載氣將TVOC 組份解析到 100ml 的大針筒中(即 TVOC 氣樣采集)。然后用小針筒( 1ml 注射器)從大針筒中取樣后注入氣 相色譜儀汽化室,或用 10ml 注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管,再用切換 六通閥,實(shí)現(xiàn)定體積氣體進(jìn)樣。 這種方法,我們稱謂“針筒取樣進(jìn)樣法” ;( 2 )將 TVOC 吸 附管置于 300 C 的加熱爐中將 TVOC組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀 汽化室,這種方法,我們稱謂“熱解析直接進(jìn)樣法”。顯然,從理論分析和實(shí)踐證明 “針筒取樣進(jìn)樣法” 是根本做不好重復(fù)性的, 只有“熱 解析直接進(jìn)樣法”可保
6、證做好 TVOC 分析的重復(fù)性。二、關(guān)于 TVOC 分析的檢測(cè)靈敏度問(wèn)題:1 、 熱解析進(jìn)樣方法:從上所述,采用熱解析后針筒取樣進(jìn)樣法,方法本身就將TVOC 樣品經(jīng)載氣稀釋了 100倍,實(shí)質(zhì)是減小了進(jìn)樣量。因此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)限0.5卩g/m 3就往往難以達(dá)到。 而采用熱解析直接進(jìn)樣法, 是將采集到吸附管中的 TVOC 組份, 全部注入了色譜柱 系統(tǒng),只要儀器的敏感度達(dá)到Mt < 1 X 10 -11 g Is的 技術(shù)指標(biāo),實(shí)踐證明完全可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求:0.5g/m 3。2 、 影響氫焰檢測(cè)器( FID )檢測(cè)靈敏度的因素:?N 2 /H 2 的流量比;( 2 )空氣的流量大??;? 咀的孔徑大?。唬?4 )極化極與噴咀口的距離位置;? 放大器輸入高阻大??;(6 )放大器的內(nèi)衰減。以上因素,有的是儀器的設(shè)計(jì)參數(shù),有的是使用者操作參數(shù),只要認(rèn)識(shí)和熟悉其影 響靈敏度的規(guī)律,正確選擇這些參數(shù),就可獲得最佳檢測(cè)靈敏度。結(jié)束語(yǔ):室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物( TVOC )的熱解析 / 毛細(xì)管 氣相色譜分析,要做
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