水泥化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

1、水泥化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定1、 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 取15.00ml重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液（0.03mol/L）放入帶有磨口塞的200ml錐形瓶中加入3g碘化鉀（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），蓋上磨口塞，于暗處放置15min20min。用少量水沖洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入約2ml淀粉溶液（10g/L）,再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。另以15ml水代替重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液，按上述分析步驟進(jìn)行空白試驗。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算： C（Na2S2O3）=式中 c(Na2S3O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； 0.

2、03重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1空白試驗時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V2滴定時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 15.00加入重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液的體積，ml。2、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定 取15.0ml碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml錐形瓶中，加25ml水及10ml硫酸（1+2），在搖動下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黃色，加入約2ml淀粉溶液（10g/L），再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按下式計算： K=15.00/V 式中 K每毫升硫代

3、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； V滴定時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 15.00加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對三氧化硫及對硫的滴定度按下式計算： TSO3= TS=式中 TSO3每毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，mg/mL； TS每毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硫的毫克數(shù)，mg/mL；c(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V標(biāo)準(zhǔn)體積比K時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 40.03（1/2SO3）的摩爾質(zhì)量，g/mol； 16.03（1/2S）的摩爾質(zhì)量，g/mol； 15.00標(biāo)定體積

4、比K時加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。3、碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液c(CaCO3)=0.024mol/L 稱取0.6g已于105110烘過2h的碳酸鈣(CaCO3)，精確至0.0001g，置于400ml燒杯中，加入約1000ml水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入5ml10ml鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸2min。將溶液冷至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。4、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=0.015mol/L (1) EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 稱取約5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二鈉鹽）置于燒杯中，加約200ml水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L。(2) ED

5、TA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 吸取25ml碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.024mol/L)放入400ml燒杯中，加水稀釋至約200ml，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2ml3ml，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并出現(xiàn)紅色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算： c(EDTA)=×式中 c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，g； 100.09CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol。 (3)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對各氧化物滴定度的計算E

6、DTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦的滴定度分別按下式計算：TFe2O3 =c(EDTA)×79.84TAl2O3 =c(EDTA)×50.98 TCaO=c(EDTA)×56.08 TMgO=c(EDTA)×40.31TTiO2 =c(EDTA)×79.88式中 TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/ml； TAl2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/ml； TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml； TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)

7、滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/ml； TTiO2每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化鈦的毫克數(shù)，mg/ml； C(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；79.84(1/2Fe2O3)的摩爾質(zhì)量，g/mol；50.98(1/2Al2O3)的摩爾質(zhì)量，g/mol；56.08CaO的摩爾質(zhì)量，g/mol；40.31MgO的摩爾質(zhì)量，g/mol；79.88TiO2的摩爾質(zhì)量，g/mol。5、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(CuSO4)=0.015mol/L(1)硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制將3.7g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀釋至1L，搖勻。(

8、2)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定 從滴定管中緩慢放出10ml15mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=0.015mol/L至400ml燒杯中，用水稀釋至約150ml，加15mlpH值為4.3的緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示劑溶液(2g/L)，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按下式計算： K=V1/V式中 K每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； V1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。6、硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Bi(NO3)3=0.0

9、15mol/L(1)硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制將7.3g硝酸鉍Bi(NO3)3·5H2O溶于約150ml水和20ml硝酸的溶液中，溶解后加水稀釋至1L，搖勻。(2)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定從滴定管中緩慢放出5ml10mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=0.015mol/L至300ml燒杯中，用水稀釋至約150ml，用硝酸(1+1)及氨水(1+1)調(diào)整pH值至11.5，加2滴半二甲酚橙指示劑溶液(5g/L)，以硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按下式計算： K=V1/V式中 K每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDT

10、A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； V1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V滴定時消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。7、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.015mol/L(1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將60g氫氧化鈉(NaOH)溶于10L水中，充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞的(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶中。(2)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 稱取約0.8g苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4),精確至0.0001g，置于400ml燒杯中，加入約150ml新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑溶液(10g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微

11、紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算： c(NaOH)=式中 c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。 204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。(3)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對二氧化硅的滴定度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對二氧化硅的滴定度按下式計算： TSiO2=c(NaOH)×15.02式中TSiO2每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，mg/ml； c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；15.02(1/4SiO2)的摩爾質(zhì)量，g/mol。8、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

12、(NaOH)=0.06mol/L(1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將24g氫氧化鈉(NaOH)溶于10L水中，充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞的(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶中。(2)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 稱取約0.3g苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4),精確至0.0001g，置于400ml燒杯中，加入約200ml新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑溶液(10g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算： c(NaOH)=式中 c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V滴定時消耗氫

13、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。 204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。(3)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對三氧化硫的滴定度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對二氧化硅的滴定度按下式計算： TSO3=c(NaOH)×40.03式中TSO3每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，mg/ml； c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；40.03(1/4SO3)的摩爾質(zhì)量，g/mol。9、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L(1)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將8.5ml鹽酸加水稀釋至1L，搖勻。(2)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 稱取0.1g已于1

14、30烘干2h3h的碳酸鈉(Na2CO3)，精確至0.0001g，置于250ml錐形瓶中，加100ml水使其完全溶解，加入67滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑溶液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由綠色轉(zhuǎn)為橙紅色。將錐形瓶中溶液加熱煮沸1min2min，冷卻至室溫，如此時返色，則再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橙紅色。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算： c(HCl)= 式中 c(HCl)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m碳酸鈉的質(zhì)量，g； 53.0(1/2Na2CO3)的摩爾質(zhì)量，g/mol。(3)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鈣滴定度的標(biāo)定 取一

15、定量碳酸鈣(CaCO3)置于鉑(或瓷)坩堝中，在9501000下灼燒至恒量。從中稱取0.04g0.05g氧化鈣，精確至0.0001g，置于干燥的內(nèi)裝一攪拌子的200ml錐形瓶中，加入40ml乙二醇(每升含5ml甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑),蓋緊錐形瓶，用力搖蕩，在6570水浴上加熱30min，每隔5min搖蕩一次(也可用機(jī)械連續(xù)振蕩代替)。用安有合適孔隙干濾紙的燒結(jié)玻璃過濾漏斗抽氣過濾。如果過濾速度慢，應(yīng)在燒結(jié)玻璃過濾漏斗上緊密塞一個帶有鈉石管的橡皮塞。用無水乙醇仔細(xì)洗滌錐形瓶和沉淀共三次，每次用量10ml。卸下濾液瓶，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由褐色變?yōu)槌壬?鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鈣

16、的滴定度按下式計算： TCaO=式中 TCaO每毫升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml； V滴定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m氧化鈣的質(zhì)量，g。10、苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C6H5COOH)=0.1mol/L(1)苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將苯甲酸(C6H5COOH)置于硅膠干燥器中干燥24h后，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中，貯存于帶膠塞(裝有硅膠干燥管)的玻璃瓶中。(2)苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鈣滴定度的標(biāo)定 取一定量碳酸鈣(CaCO3)置于鉑(或瓷)坩堝中，在9501000下灼燒至恒量。從中稱取0.040.05g氧化鈣，精確至0.0

17、001g，置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油-無水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈紅色后取下錐形瓶，立即以苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算： TCaO=式中 TCaO每毫升苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml； V滴定時消耗苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，ml； m氧化鈣的質(zhì)量，g。11、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.25m

18、ol/L(1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將100g氫氧化鈉(NaOH)溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞裝有鈉石灰干燥管的硬質(zhì)玻璃瓶中或塑料瓶中。(2)標(biāo)定方法 準(zhǔn)確稱取約1g苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4),置于400ml燒杯中，加入約200ml新煮沸過并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入56滴酚酞指示劑溶液(10g/L),用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算： c(NaOH)=式中 c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。 204

19、.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。(3)濃度的調(diào)整：見例7、例8。12、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.5mol/L(1)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將417ml鹽酸加水稀釋至10L，搖勻。(2)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 準(zhǔn)確吸取10.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，注入400ml燒杯中，加入約150ml煮沸過的蒸餾水和56滴酚酞指示劑溶液(10g/L)，用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色出現(xiàn)。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算： c(HCl)= 式中 c(HCl)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； C1已知氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V1滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

20、液的體積，ml； 10.00吸取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。 (3)用無水碳酸鈉去標(biāo)定準(zhǔn)確稱取約0.4g已在130下烘干2h3h的碳酸鈉，置于300ml燒杯中，加100ml水使其完全溶解。然后加入23滴甲基橙指示劑溶液(1g/L)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。將溶液加熱至沸，并保持微沸3min，然后將燒杯放在冷水中冷卻至室溫。如此時橙紅色變成黃色，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橙紅色為止。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算： c(HCl)=式中 c(HCl)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； m稱取碳酸鈉的質(zhì)量，g； V滴定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 5

21、3.0(1/2Na2CO3)的摩爾質(zhì)量，g/mol。 在水泥化驗室中如欲把其濃度準(zhǔn)確調(diào)整為0.5000mol/L，則按照0.2500mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的調(diào)整方法，用水或已知濃度為2mol/L3mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行調(diào)整。13、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/5KMnO4)=0.18mol/L(1)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 稱取5.69g高錳酸鉀(KMnO4)置于400ml燒杯中，溶于約250ml水，加熱煮沸并繼續(xù)微沸數(shù)分鐘，冷卻至室溫，用耐酸漏斗(G4型)或墊有一層玻璃棉的漏斗將溶液過濾于1000ml棕色瓶中，然后用新煮沸過的冷水稀釋至1L，搖勻，于陰暗處放置一周后標(biāo)定。 提示：由于高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液不穩(wěn)定，建議至少每兩個月重新標(biāo)定一次。(2)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 稱取0.5g(m)已于105110烘干2h的草酸鈉(Na2C2O4，基準(zhǔn)試劑)，精確至0.00