實驗名稱乙酸乙酯的制備-思考題附答案

1、實驗名稱：乙酸乙酯的制備一、 一、實驗目的1、 1、熟悉和掌握酯化反應的特點。2、 2、掌握酯的制備方法。一、 二、實驗原理濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯二、 三、基本操作訓練：（含儀器裝置和主要流程）蒸餾、回流、萃取、洗滌、干燥、測折光 三、 四、實驗關鍵及注意事項1、 1、控制反應溫度在120125，控制濃硫酸滴加速度。2、 2、洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。3、 3、干燥后的粗產(chǎn)品進行蒸餾、收集6571餾分。 四、 五、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻值）名稱分子量性狀折光率比重熔點沸點溶解度：克/100ml溶劑水醇醚冰醋酸60.

2、05無色液體 1.04916.6118.1乙醇46.07無色液體1.360.780-114.578.4乙酸乙酯88.10無色液體1.37270.905-83.677.385 五、 六、產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)：（與文獻值對照）無色液體，n=1.3728六、 七、產(chǎn)率計算：七、 八、提問綱要1、酯化反應有什么特點,本實驗如何創(chuàng)造條件使酯化反應盡量向生成物方向進行？2、本實驗有哪些可能副反應？3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？八、 九、主要試劑用量、規(guī)格冰醋酸2.9ml、乙醇4.6ml、濃硫酸1.5ml九、 十、時間分配及控制計劃安排：3.5思考題和測試題思考題1：濃硫酸的

3、作用是什么？思考題2：加入濃硫酸的量是多少？思考題3：為什么要加入沸石，加入多少？思考題4：為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5：為什么溫度計水銀球必須浸入液面以下：思考題6：為什么調節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思考題7：為什么維持反應液溫度120左右？思考題8：實驗中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？思考題9：實驗中，怎樣檢驗酯層不顯酸性？思考題10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？思考題11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？思考題12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機層和水層？思考題13：本實驗乙酸乙酯是

4、否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14：本實驗乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1答：在酯化反應中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題2答：硫酸的用量為醇用量的3%時即能起催化作用，當硫酸用量較多時，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時，由于高溫時氧化作用的結果對反應反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考題4答：使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。思考題5答：反應過程中，我們控制的是反應液的溫度，所以溫度計水銀球必須浸入液面以下。思考題6答：若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響

5、酯的產(chǎn)率。思考題7答：溫度太高，容易發(fā)生副反應，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思考題8答：使用飽和Na2CO3溶液中和反應液中殘余的乙酸。思考題9答：先將藍色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。思考題10答：當酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進行洗滌。思考題11答：酯層中含有少量未反應的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O結晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應的乙醇。思考題1

6、2答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有機層在上層。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比較上層和下層體積的變化。思考題13答：不可以，因為乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O結晶化物。思考題14答：乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除不凈時，回形成低沸點共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。測試題1、 酯化反應有什么特點？ 實驗中如何創(chuàng)造條件使酯化反應盡量向生成物的方向進行？ 測試題2、 本實驗若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？測試題3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質？如何除去？測試題4、實驗中使用濃硫酸的作用？測

7、試題5、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？測試題6、為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時要小量分批加入，并不斷搖動接受器？測試題7、實驗中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替?測試題答案：測試題1答：酯化反應為可逆反應，反應進行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實驗中采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。測試題2答：不合適，因為使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。測試題3答：主要雜質有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸；緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。測試題4答：反應中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應生成的水，有利于酯的生成。測試題5答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。測試題6答：因為乙酸乙酯粗產(chǎn)品中含有乙酸，乙酸與飽和