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1、化學(xué)鍍Ni-P表面鍍層的制備一、鍍液配方n硫酸鎳:30g/Ln次磷酸鈉:40g/Ln檸檬酸鈉:20g/Ln乳酸:20g/Ln甘氨酸:5g/Ln乙酸鈉:10g/LnPH值:4.25.2n鍍覆溫度:8690 二、鍍液組分及作用n鎳鹽:硫酸鎳n還原劑:次磷酸鈉n絡(luò)合劑:檸檬酸鈉、乳酸n緩沖劑:乙酸鈉n n 絡(luò)合劑檸檬酸鈉、乳酸同時(shí)具有一定的緩沖作用。三、影響Ni-P鍍層厚度及質(zhì)量的工藝因素1.溫度:溫度過高, 將導(dǎo)致鍍液發(fā)生分解,而溫度過低時(shí)反應(yīng)不會(huì)發(fā)生。 2.PH值:當(dāng)pH 值較低時(shí), 不利于鎳的沉積。但pH 值過高,不但增加了鍍液的不穩(wěn)定因素, 而且使鍍層磷含量下降, 因此, 選擇和維持一定的p
2、H 值, 對(duì)于保證一定的鍍速及穩(wěn)定性至關(guān)重要。3.鍍液組分:控制合理的鍍液組份是保證鍍液穩(wěn)定和獲得良好鍍層的關(guān)鍵之一。n鎳鹽:n 在鍍覆過程中鎳鹽的耗量較大須適量補(bǔ)充,然而鍍液的反應(yīng)速度并不是隨鎳鹽濃度的增加而相應(yīng)加快。實(shí)驗(yàn)證明在通常的濃度范圍內(nèi)鎳鹽與次亞磷酸鹽的濃度比為0.4 鎳的沉積速度最佳。n 如果鎳鹽濃度過低, 反應(yīng)速度慢,難以達(dá)到鍍覆要求。反之,濃度過高,導(dǎo)致一部分鎳離子游離在鍍液中,降低鍍液的穩(wěn)定性,容易形成粗糙鍍層,甚至誘發(fā)鍍液分解,析出灰黑色的海綿狀鎳沉淀于鍍槽底部 。n 因此,必須保持鍍液中鎳鹽的適當(dāng)含量并在工藝過程中準(zhǔn)確分析和適當(dāng)補(bǔ)充鎳鹽的含量。n還原劑:n 次亞磷酸鹽的濃
3、度對(duì)所產(chǎn)生的亞磷酸鹽的多少有直接的影響。一般當(dāng)鍍件的表面積(dm2)與鍍液容積(L)之比不大,且鍍液中有足夠的緩沖劑存在時(shí),鎳的沉積速度隨次亞磷酸鹽濃度的增加而上升。但次亞磷酸鹽的濃度與鎳鹽濃度比不應(yīng)大于4, 否則容易造成鍍層粗糙,甚至誘發(fā)鍍液瞬時(shí)分解。保持次亞磷酸鹽適當(dāng)濃度所形成的鍍層,其含磷量一般3% 15 %。n絡(luò)合劑:n 絡(luò)合劑除了能控制可供反應(yīng)的游離Ni2+濃度外,還能抑制亞磷酸鎳沉淀,提高鍍液的穩(wěn)定性,延長鍍液壽命。絡(luò)合劑加入時(shí)既要考慮能絡(luò)合全部鎳離子,也要充分考慮鍍液的沉積速度,從而保持絡(luò)合劑各組份的恰當(dāng)配比。n緩沖劑:n 鍍液中加入緩沖劑,是為了防止在沉積反應(yīng)過程中由于鍍液pH
4、 值的劇烈變化所造成沉積速度的不穩(wěn)定。緩沖劑中的陰離子可與沉積反應(yīng)過程中所生成的氫離子結(jié)合成為電離度很小的弱酸分子,故而能控制鍍液pH 值的劇烈變化。即使加入了緩沖劑,在鍍覆過程中鍍液的pH 值也會(huì)降低。因此,必須經(jīng)常測(cè)定鍍液的pH 值,并用氨水溶液來校正。n增效劑:含有丁二酸鈉(丁二酸)或氟化鈉的鍍液,比不含這類物質(zhì)的鍍液沉積速度要快些,鍍液穩(wěn)定性也高。四、鍍前處理工藝鍍前工藝包括鍍前處理、鍍液種類和組份。鍍前處理: 正確的鍍前處理是指除去底金屬表面的污染, 表面清潔, 無銹, 無氧化物。鍍前必須去除的污染物通常包括潤滑油、防銹油、拋光劑、氧化膜、焊渣、肋焊劑。本實(shí)驗(yàn)鍍前處理工藝流程:打磨
5、除油水洗酸洗水洗熱蒸餾水清洗枯燥五、施鍍工藝及操作步驟1.對(duì)器材進(jìn)行清洗,要求儀器清潔。2.除油劑的配制: 除油劑配方: 配制250ml除油劑,根據(jù)除油劑的配方計(jì)算、稱取:氫氧化鈉25g、碳酸鈉15g、磷酸鈉15g、十二烷基硫酸鈉0.125g,在燒杯中以蒸餾水配制鍍液。3.酸洗液配制: 酸洗配方:鹽酸:蒸餾水體積比為1:1 向盛有125ml蒸餾水的燒杯中加入等體積的鹽酸溶液。 五、施鍍工藝及操作步驟4.碳鋼材的預(yù)處理:a)用各級(jí)砂紙打磨鋼片初步除去表面銹跡油污,再拋光進(jìn)一步除去表面銹跡油污。b)對(duì)碳鋼片進(jìn)行適當(dāng)處理打孔使鋼片便于施鍍及取出。c)將除油液加熱到90 , 放入碳鋼片, 經(jīng)0. 3
6、20 m in 取出, 用蒸餾水漂洗, 以水洗后試片不掛水珠為合格。d)用1:1或更稀的鹽酸中洗滌碳鋼片0.5-1min),并以蒸餾水清洗、枯燥;e)最后用熱蒸餾水清洗碳鋼片,熱風(fēng)吹干。g)鍍前測(cè)量1.鍍件表面積測(cè)量打磨后除油前量取碳鋼片尺寸,計(jì)算表面積S;2.鍍前質(zhì)量稱量浸蝕、干燥后用電子天平稱得質(zhì)量g1。 。五、施鍍工藝及操作步驟5.配制鍍液:1配制250ml鍍液,濃度為:硫酸鎳:30g/L、次磷酸鈉: 40g/L、檸檬酸鈉: 20g/L、乳酸:20g/L、甘氨酸:5g/L、乙酸鈉:10g/L 。2準(zhǔn)確稱取硫酸鎳:7.5g ;次磷酸鈉還原劑):10g;檸檬酸鈉絡(luò)合劑):5g;乳酸絡(luò)合劑):
7、 5g、甘氨酸:1.25g、乙酸鈉緩沖劑):2.5g。五、施鍍工藝及操作步驟3將各種藥品分別預(yù)先溶解好,并過濾,由于鎳鹽在室溫水中溶解速度很慢,所以需用熱水并在不斷攪拌下溶解;4將硫酸鎳溶解在燒杯中,在不斷攪拌下加入依次檸檬酸鈉乳酸次磷酸鈉溶液;5不斷攪拌并依次加入甘氨酸和乙酸鈉。6測(cè)量鍍液PH值,并以硫酸或氨水調(diào)節(jié)PH值在4.25.2范圍內(nèi)。7加入穩(wěn)定劑,補(bǔ)充蒸餾水到計(jì)算量;8再次確定pH值,必要時(shí)作細(xì)微調(diào)整;9將盛有鍍液的燒杯置于8690的恒溫水浴中;五、施鍍工藝及操作步驟6.制作鍍層當(dāng)鍍液溫度達(dá)到8690,將碳鋼浸入鍍液中;攪拌鍍液,測(cè)定并調(diào)節(jié)控制鍍液酸度PH=3.44.2;3h后取出碳鋼片,以蒸餾水洗凈后烘干截取含鍍層的碳鋼橫截面制作金相試樣。六、鍍后檢測(cè)記錄1鍍件表面宏觀形貌觀察:肉眼觀察鍍層是否平整光潔,有無肉眼可見的孔隙。2鍍層表面微觀形貌觀察:觀察鍍層的均勻性,微觀孔隙等,并拍攝微觀照
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