儀器分析操作手冊

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)仿真系統(tǒng)操作手冊北京東方仿真軟件技術(shù)有限公司2004年11月目錄一、儀器分析仿真實(shí)驗(yàn)安裝手冊 (2二、原子吸收分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn) (8三、氣相色譜仿真實(shí)驗(yàn) (22四、高效液相色譜仿真實(shí)驗(yàn) (29五、紫外分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn) (40六、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜仿真實(shí)驗(yàn) (47七、質(zhì)譜儀仿真實(shí)驗(yàn) (59儀器分析仿真實(shí)驗(yàn)安裝手冊歡迎您使用本公司的軟件并希望您提出寶貴意見!建議配置:Windows98操作系統(tǒng),PentiumII-233以上,至少32M內(nèi)存,800x600x16位真彩(標(biāo)準(zhǔn)小字體,至少200M的硬盤空間。安裝步驟:1、由于采用了比較新的開發(fā)工具,所以在安裝軟件的時(shí)候,如果

2、您的操作系統(tǒng)比較陳舊,那么安裝程序或自動為您安裝Windows的升級程序,新的IE6.0瀏覽器,以及.net framework等等新的Windows組件,可能由于您的操作系統(tǒng)不同,安裝的進(jìn)程也不盡相同。請運(yùn)行安裝光盤中的start.exe啟動并請關(guān)注升級向?qū)?隨時(shí)點(diǎn)擊“下一步”或者“確定”按鈕,在這里不再多述。2、安裝程序主體(1、啟動安裝程序:用鼠標(biāo)雙擊Install.EXE安裝向?qū)⒁龑?dǎo)您安裝程序,下圖為安裝時(shí)的信息畫面,點(diǎn)擊“Next”按鈕進(jìn)行下一步。 在安裝過程中點(diǎn)擊“Cancel”按鈕會取消當(dāng)前操作,如果安裝向?qū)z測到是終止本次安裝,則會出現(xiàn)對話框提示: (2、選擇安裝路徑:安裝向

3、導(dǎo)確定了程序的默認(rèn)安裝目錄(一般情況是C:Program FilesAnalyse,其中盤符會根據(jù)您的操作系統(tǒng)的安裝路徑而有所不同,如您同意安裝程序文件在此目錄,點(diǎn)擊“Next”按鈕進(jìn)行下一步驟。另外,點(diǎn)擊“Back”按鈕可回到上一畫面。 點(diǎn)擊“Browse”按鈕可以調(diào)出更改安裝目錄的對話框,您可以改變安裝路徑的盤符、目錄和新建目錄的名稱,然后點(diǎn)擊“OK”確定更改并返回,點(diǎn)擊“Cancel”取消更改并返回。 (3、建立程序啟動菜單:安裝向?qū)Т_定了程序的默認(rèn)啟動菜單“開始程序東方仿真虛擬分析實(shí)驗(yàn)室工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)”,建議您采用默認(rèn)設(shè)置,如果您要更改,請務(wù)必記住您所要建立的程序組的名稱,以便啟動程序。

4、然后點(diǎn)擊“Next”進(jìn)入下一步。 (4、開始拷貝文件:安裝向?qū)КF(xiàn)在開始拷貝文件到您所制定的安裝目錄,窗口上有當(dāng)前文件的拷貝過程和和整個拷貝過程的進(jìn)度。 (5、安裝Microsoft(rData Access Components 2.0:在此過程中,安裝程序可能會自動啟動Microsoft(rData Access Components 2.0的安裝。 (6、安裝完畢:安裝向?qū)Э截愅晡募屯瓿上鄳?yīng)的設(shè)置后會顯示如下的畫面,點(diǎn)擊“Finish”按鈕完成安裝。 啟動程序:如果您在建立啟動程序菜單時(shí)選擇了默認(rèn)設(shè)置,那么在安裝完畢后,請點(diǎn)擊“開始程序東方仿真虛擬分析實(shí)驗(yàn)室工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)”啟動程序,如下圖

5、;如果您更改了啟動程序菜單的名稱,那么以您做的改動為準(zhǔn)。 如果您在安裝過程中或做實(shí)驗(yàn)中有什么問題,請及時(shí)與我們聯(lián)系:010-*歡迎您訪問我公司網(wǎng)頁:以及時(shí)得到升級信息。北京東方仿真控制技術(shù)有限公司2003年11月儀器分析仿真實(shí)驗(yàn)操作手冊原子吸收分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)概述:原子吸收分光光度分析法又稱原子吸收光譜分析法,是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長的光的吸收作用來進(jìn)行定量分析的。與原子發(fā)射光譜相反,元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射波長相同的特征譜線。當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時(shí),原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長的譜線,這時(shí),透過原子蒸氣的入射光將減弱,其

6、減弱的程度與蒸氣中該元素的濃度成正比,吸光度符合吸收定律:A=lg(I0/I=K c L根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法來測定未知溶液中某元素的含量。在火焰原子吸收光譜分析中,分析方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等,除與所用儀器有關(guān)外,在很大程度上取決于實(shí)驗(yàn)條件。因此最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇是個重要的問題。本實(shí)驗(yàn)在對鈉元素測定時(shí),分別對燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃?xì)夂椭細(xì)饬髁勘?助燃比等因素進(jìn)行選擇。二、實(shí)驗(yàn)裝置: 本實(shí)驗(yàn)仿真的設(shè)備是AA320型原子吸收分光光度計(jì),主要設(shè)備參數(shù)如下:波長范圍:190.0900.0 nm光柵刻線:1200 條/mm閃躍波長:250 n

7、m線色散倒數(shù):2.38 nm/mm狹縫寬度16檔對應(yīng)的nm數(shù)分別為:0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0原子吸收分光光度計(jì)的放大圖: 三、實(shí)驗(yàn)操作:第一步:選取實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊主菜單上的“試驗(yàn)選取”,會出現(xiàn)如下的對話框: 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn),此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中,在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面,窗口上面的標(biāo)題欄會顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。第二步:打開電源在主界面上用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì),會出現(xiàn)原子吸收分光放大圖,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊右下角的總電源開關(guān)打開電源。 第三步:打開空氣壓縮機(jī)電源開關(guān)打開原子吸收分光

8、光度計(jì)的總電源開關(guān)后,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口右下角的“返回”按鈕回到主界面,然后點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī),會出現(xiàn)空氣壓縮機(jī)窗口,如圖所示:用鼠標(biāo)點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī)電源開關(guān)打開電源,電源上面的指示燈會亮起來。 打開電源開關(guān)后,關(guān)閉空氣壓縮機(jī)的窗口回到主界面。第四步:選擇陰極燈回到主界面后,點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊左上的陰極燈箱,會出現(xiàn)陰極燈窗口。 做實(shí)驗(yàn)時(shí)要根據(jù)待測元素的不同選擇相應(yīng)的元素?zé)?。用鼠?biāo)左鍵點(diǎn)擊左上角的陰極燈的種類,會出現(xiàn)陰極燈選擇畫面: 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊要選的陰極燈,然后點(diǎn)擊陰極燈電源開關(guān)接通電源,燈被點(diǎn)亮。關(guān)閉此窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面,然后進(jìn)行下一步。第五步

9、:粗調(diào)節(jié)陰極的燈電流點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)上的陰極燈電流指示位置,會出現(xiàn)陰極燈電流調(diào)節(jié)窗口: 在調(diào)節(jié)旋鈕上點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵增大電流,點(diǎn)擊右鍵減小電流。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,調(diào)節(jié)電流再811mA之間。然后關(guān)閉電流表調(diào)節(jié)窗口,回到原子吸收分光光度計(jì)畫面。第六步:波長掃描用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的波長掃描按鈕,左邊白色的按鈕是在一定范圍內(nèi)自動從大到小掃描,灰色按鈕是在一定范圍內(nèi)自動從小到大掃描,系統(tǒng)會自動掃描找到最合適的波長。 第七步:調(diào)節(jié)多功能面板用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板,出現(xiàn)多功能面板的放大圖。 多功能面板上的調(diào)節(jié)旋鈕用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)“方式

10、”到“調(diào)整”檔,然后關(guān)閉多功能面板窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面。第八步:調(diào)節(jié)陰極燈位置用鼠標(biāo)步左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的能量表,會出現(xiàn)能量表的放大圖,用鼠標(biāo)點(diǎn)中能量表窗口的藍(lán)色標(biāo)題欄,然后按住左鍵移動鼠標(biāo),窗口就會跟隨鼠標(biāo)的軌跡移動,按照此方法把能量表窗口移動到屏幕靠邊上的位置。然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的陰極燈箱,出現(xiàn)陰極燈調(diào)節(jié)窗口。此時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)窗口的位置,使得在調(diào)節(jié)陰極燈位置的時(shí)候可以看到能量儀表。 分別在垂直和水平方向上調(diào)節(jié)陰極燈的位置,使得獲得的能量最大,調(diào)節(jié)的時(shí)候一定要反復(fù)多試幾次,如果在最大點(diǎn)位置附近移動一兩下不好調(diào)準(zhǔn),可以先移動到最大點(diǎn)位置比較遠(yuǎn)的地方再向回調(diào),如此反

11、復(fù)幾次,找準(zhǔn)最大能量的位置。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉陰極燈窗口。不要關(guān)閉能量表窗口。第九步:微調(diào)波長 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的波長微調(diào)旋鈕,左鍵增加,右鍵減小,使獲得最大的能量輸出。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。不要關(guān)閉能量儀表,進(jìn)入下一步。第十步:調(diào)節(jié)狹縫寬度點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板,調(diào)整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的時(shí)候能夠看見能量窗口。 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊狹縫調(diào)節(jié)旋鈕,左鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn),右鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),調(diào)節(jié)需要的狹縫

12、寬度,一般情況下狹縫越小,能量越小,太小的能量不利于測定,狹縫越大,能量越大,但是可能會引起光譜通帶的增加而產(chǎn)生其他共振線的吸收而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,因此狹縫的寬度要根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)來定。選擇好狹縫寬度后,如果能量表的指針偏出紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度計(jì)畫面上點(diǎn)擊右下角的“返回”按鈕返回到主界面。第十一步:打開乙炔鋼瓶在主界面上點(diǎn)擊乙炔鋼瓶,會出現(xiàn)乙炔鋼瓶的放大窗口。 先打開乙炔總閥,用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊乙炔總閥,總閥會自動打開,再次用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊后自動關(guān)閉。然后調(diào)節(jié)乙炔支閥,左鍵點(diǎn)擊增加開度,右鍵點(diǎn)擊減小開度,調(diào)節(jié)支壓力表的壓力

13、到足夠大。在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中,如果支閥壓力太小,可能造成火焰無法點(diǎn)燃,建議壓力不小于0.15Mpa。調(diào)節(jié)完成后,關(guān)閉乙炔鋼瓶窗口,回到主界面。第十二步:接通氣路、點(diǎn)火在主界面上點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì),出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖。用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)中間下部的氣路開關(guān)部分,出現(xiàn)氣路開關(guān)放大的窗口,從左到右依次點(diǎn)擊打開各個開關(guān),然后關(guān)閉窗口。 打開氣路開關(guān)以后,關(guān)閉氣路開關(guān)窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面,用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)住點(diǎn)按鈕幾秒鐘,火焰即被點(diǎn)燃。注:真實(shí)實(shí)驗(yàn)中,點(diǎn)火前要先進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng),本實(shí)驗(yàn)忽略了這一環(huán)節(jié)。第十二步:調(diào)零打開原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板,點(diǎn)擊“方式”旋鈕使調(diào)整到“吸光

14、度”位置后,信號連續(xù)改成積分。關(guān)閉多功能面板。點(diǎn)擊主窗體左邊的菜單中的“溶液選取”按鈕或者右下角的溶液燒杯選取溶液 點(diǎn)擊“溶液選取”框內(nèi)的下拉條,選取“空白樣液”,然后點(diǎn)擊窗口下部的“選取”按鈕,系統(tǒng)會將所選的溶液自動噴入霧化器。 點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的調(diào)零按鈕進(jìn)行調(diào)零,左右兩個鍵功能相同。第十三步:調(diào)節(jié)燃燒器位置任意選取一份在線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)對比樣液 點(diǎn)擊“選取”按鈕自動噴入霧花器后,儀器會現(xiàn)實(shí)一定的吸光度值,此時(shí)點(diǎn)擊原子分光光度計(jì)中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕,兩個旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置,左鍵點(diǎn)擊燃燒器向下移動,右鍵點(diǎn)擊向上移動,下面的旋鈕是調(diào)水平位置,左鍵點(diǎn)擊向右移動,右鍵點(diǎn)擊向左移動

15、,調(diào)整的同時(shí)密切注意吸光度的變化,找到吸光度最大的位置。 第十四步:微調(diào)陰極燈電流同時(shí)打開能量表和陰極燈電流表,調(diào)整兩個窗口的位置,使得在調(diào)節(jié)電流表的時(shí)候可以看到能量表和吸光度值 微調(diào)陰極燈電流的原則是:在保證有足夠且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下,選擇低的工作電流,沒有特別的數(shù)量限制,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求而定,一般是先選定大致的測量條件,然后選定一個大致的燈電流的范圍,然后噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定的燈電流范圍內(nèi)每隔12mA測量一次,計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線,選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件為工作條件。對于本實(shí)驗(yàn),10mA為最佳值,省略了選擇的過程。如果調(diào)整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可

16、以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。注:在實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)陰極燈的電壓、電流以及能量增益按鈕都可以改變能量輸出值的大小;實(shí)際上,在新式的陰極燈中,一般沒有電壓調(diào)節(jié)鈕,它的能量增益鈕能自動控制電壓。第十五步:調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的流量調(diào)節(jié)窗口,調(diào)整窗口位置,使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時(shí)候可以看到吸光度數(shù)值, 左邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示空氣的流量,右邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示乙炔的流量,左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量,右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。首先固定空氣流量(具體值由實(shí)驗(yàn)確定,改變乙炔流量,使當(dāng)前液指示吸光度最大。

17、接著固定乙炔流量,改變空氣流量,使當(dāng)前液指示吸光度最大。第十六步:樣品測試和數(shù)據(jù)記錄前面已經(jīng)把儀器調(diào)節(jié)好,不要在改變實(shí)驗(yàn)條件,打開多功能面板,把“信號”旋鈕轉(zhuǎn)到“積分”位置(由于吸光度的值一直在變化,旋轉(zhuǎn)“信號”旋鈕到“信號積分”位置,這可使變化速率變慢。點(diǎn)擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液,依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液,且在每次測試前都要用空白樣液校零。每測量一種溶液后,要記錄數(shù)據(jù),點(diǎn)擊左邊菜單的“試驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕打開數(shù)據(jù)記錄窗口,按照所列的項(xiàng)目依次讀取數(shù)據(jù)并寫入數(shù)據(jù),點(diǎn)擊“記錄”按鈕記錄數(shù)據(jù),然后點(diǎn)擊“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。 測量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后,點(diǎn)擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗(yàn)報(bào)告

18、”按鈕進(jìn)入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。第十七步:數(shù)據(jù)處理記錄完最后一組數(shù)據(jù)后,點(diǎn)擊“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕,出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面: 此時(shí)就可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定待測元素的濃度。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī),可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。第十八步:實(shí)驗(yàn)完畢(仿真實(shí)驗(yàn)不作要求實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,吸入去離子水23min,先關(guān)乙炔,再關(guān)空氣。關(guān)閉燈電源開關(guān)及總電源開關(guān),將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位,最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。氣相色譜仿真實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)概述:實(shí)現(xiàn)色譜分離的先決條件是必須具備固定相和流動相。固定相可以是一種固體吸附劑,或?yàn)橥繚n于惰性載體表面上的液態(tài)薄膜,此液膜可稱作固定液。流動相可以是具有惰性的氣體、液體或超臨界流體,其應(yīng)與固定

19、相和被分離的組分無特殊相互作用(若流動相為液體或超臨界流體可與被分離的組分存在相互作用。色譜分離能夠?qū)崿F(xiàn)的內(nèi)因是由于固定相與被分離的各組分發(fā)生的吸附(或分配系數(shù)的差別,其微觀解釋就是分子間的相互作用力(取向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力、絡(luò)合作用力的差別。實(shí)現(xiàn)色譜分離的外因是由于流動相的不斷流動。由于流動相的流動使被分離的組分與固定相發(fā)生反復(fù)多次(達(dá)幾百、幾千次的吸附(或溶解、解吸(或揮發(fā)過程,這樣就使那些在同一固定相上吸附(或分配系數(shù)只有微小差別的組分,在固定相上的移動速度產(chǎn)生了很大的差別,從而達(dá)到了各個組分的完全分離。二、實(shí)驗(yàn)裝置: 本實(shí)驗(yàn)仿真的設(shè)備是GC102型氣相色譜儀,該產(chǎn)品為實(shí)驗(yàn)室用的

20、填充相氣相色譜儀,具有熱導(dǎo)、氫焰二種檢測器,定溫控制恒溫槽及氣流控制裝置。主要設(shè)備參數(shù)如下:檢測器靈敏度:熱導(dǎo)池:S1000mVml/mg;載氣H2樣品C6H6氫焰:Mt1×10-10g/sec;載氣N2樣品C6H6檢測器穩(wěn)定性:基線漂移:0.05mV/h層析柱恒溫室:室溫+40-300恒溫精度:±0.3有效區(qū)最大溫差:2氣化室:最高400氣相色譜儀各部分介紹: 三、實(shí)驗(yàn)操作:第一步:選取實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”,會出現(xiàn)如下的對話框: 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn),此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中,在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件

21、。選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面,窗口上面的標(biāo)題欄會顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。第二步:確認(rèn)操作條件點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”,會出現(xiàn)如下的操作條件列表: 在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過程中,請以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié),否則不能正確輸出色譜峰。第三步:開載氣用鼠標(biāo)點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)主界面上三個氣體鋼瓶中的載氣鋼瓶,出現(xiàn)鋼瓶的調(diào)節(jié)閥畫面: 當(dāng)閥關(guān)閉時(shí),用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊打開,當(dāng)閥打開時(shí),用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊關(guān)閉。打開總閥和減壓閥,注意開關(guān)閥門的順序。第四步:檢查柱前壓力點(diǎn)擊氣相色譜儀上的柱前壓力表,查看柱前壓力是否符合操作條件。 注意:在仿真實(shí)驗(yàn)中,柱前壓力都默認(rèn)是正確值,在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體要求用鋼瓶的減壓閥調(diào)節(jié)柱前壓力

22、。第五步:調(diào)節(jié)載氣流量點(diǎn)擊氣相色譜儀上的流量調(diào)節(jié)部分,會出現(xiàn)流量調(diào)節(jié)器和皂膜流量計(jì)。 一般氣相色譜儀的流量調(diào)節(jié)部分都有三個調(diào)節(jié)器,分別控制載氣、氫氣、空氣(后兩者用于FID檢測氣,但是轉(zhuǎn)子流量計(jì)的指示都不是很準(zhǔn)確,因此都要加一個皂膜流量計(jì)來進(jìn)行精確的測定。界面上的三個流量調(diào)節(jié)旋鈕,左鍵點(diǎn)擊增加流量,右鍵點(diǎn)擊減小流量,調(diào)節(jié)到一定開度后,轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度,此時(shí)用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊皂膜流量計(jì)的橡皮頭,產(chǎn)生一個皂膜,被載氣推動由下向上運(yùn)動,記錄皂膜通過一定體積的時(shí)間就可以求出載氣的流量,載氣的精確流量在上面自動計(jì)算顯示出來。在仿真實(shí)驗(yàn)中,為了簡便,用皂膜流量計(jì)測量過一次以后,以后再調(diào)節(jié)流

23、量調(diào)節(jié)旋鈕時(shí),精確流量就會自動顯示,不用反復(fù)測量,在真實(shí)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中,是每次都重新測量的。調(diào)節(jié)載氣流量到實(shí)驗(yàn)操作條件要求的數(shù)值,然后進(jìn)行下一步。第六步:打開電源用鼠標(biāo)點(diǎn)擊打開氣相色譜儀上的電源開關(guān)。關(guān)的狀態(tài):開的狀態(tài):第七步:調(diào)節(jié)溫度用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)部分,出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細(xì)畫面。 調(diào)節(jié)溫度時(shí),用鼠標(biāo)點(diǎn)擊相應(yīng)數(shù)字位上的“+”或者“”,該數(shù)字位就會加1或者減1。按照實(shí)驗(yàn)操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室(柱溫、進(jìn)樣器(氣化室溫、離子室(離子室溫的溫度,注意:柱室的溫度是X1的,而進(jìn)樣器和離子室的溫度是X10的。第八步:調(diào)節(jié)TCD參數(shù)(如果用FID檢測器,此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀上的

24、TCD調(diào)節(jié)面版。 首先用鼠標(biāo)點(diǎn)擊電源開關(guān)接通電源,指示燈亮。然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求選擇橋電流和衰減比。如果電流表指示的電流稍有偏差,可以用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)?！傲阏{(diào)”旋鈕可以用來調(diào)節(jié)記錄筆在記錄紙上的位置,粗調(diào)位置變化大,細(xì)調(diào)位置變化小。然后點(diǎn)擊落筆開始走基線。 調(diào)節(jié)好各項(xiàng)參數(shù),基線走平穩(wěn)后,可以進(jìn)行下一步“進(jìn)樣”。注意:對于使用FID檢測器的實(shí)驗(yàn),此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù),如下圖: 然后還要開氫氣、壓縮空氣(助燃?xì)?點(diǎn)火等步驟。第九步:進(jìn)樣所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)調(diào)節(jié)好之后,點(diǎn)擊主界面上的注射進(jìn)樣器,出現(xiàn)如下對話框: 輸入實(shí)驗(yàn)操作條件規(guī)定的進(jìn)樣量,然后點(diǎn)擊“開始進(jìn)樣”按鈕。系統(tǒng)會自動注射進(jìn)樣,記錄儀開始畫

25、出色譜圖。 當(dāng)色譜峰輸出完成后,會出現(xiàn)如下對話框: 點(diǎn)擊“確定”按鈕關(guān)閉對話框。第十步:數(shù)據(jù)處理點(diǎn)擊主界面上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕,出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面: 根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī),可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。第十一步:實(shí)驗(yàn)完畢(仿真實(shí)驗(yàn)不作要求在真實(shí)實(shí)樣當(dāng)中,實(shí)驗(yàn)完畢半小時(shí)后,按開機(jī)步驟反方向關(guān)機(jī):1、關(guān)閉記錄儀電源,臺起記錄筆2、將橋電流關(guān)至最小,關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源3、依次將柱室、進(jìn)樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫4、關(guān)閉總電源5、打開柱室,等柱溫接近室溫時(shí),關(guān)閉載氣。6、最后清洗進(jìn)樣器。高效液相色譜仿

26、真實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)概述:以液體做流動相的色譜稱為液相色譜。人們把已經(jīng)比較成熟的氣相色譜理論應(yīng)用于液相色譜,使液相色譜得到了迅速的發(fā)展。隨著其他科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,出現(xiàn)了新型的高壓輸液泵、高效的固定相和柱填充技術(shù)、高靈敏度的檢測器,加上計(jì)算機(jī)的應(yīng)用,使得液相色譜實(shí)現(xiàn)了高效率和高速度。這種分離效率高、分析速度快的液相色譜稱為高效液相色譜(High performance liquid chromatography, HPLC。二、實(shí)驗(yàn)裝置:Agilent(安捷倫1100系列液相色譜系統(tǒng)簡介:Agilent1100系列HPLC組件和系統(tǒng),將Agilent長期的化學(xué)分析經(jīng)驗(yàn)與領(lǐng)先的計(jì)算機(jī)技術(shù)結(jié)合,把網(wǎng)絡(luò)技術(shù)引

27、入了實(shí)驗(yàn)室。從1996年以來,在全球已經(jīng)安裝了超過130,000臺1100組件和55,000多套化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),成為目前單一型號市場占有率最高的液相色譜系統(tǒng)。本仿真軟件是模擬用Agilent化學(xué)工作站的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析和數(shù)據(jù)采集(色譜圖的過程。注:本軟件只是模擬分析的過程和內(nèi)容,并不涉及其原理,所以實(shí)驗(yàn)中的參數(shù)調(diào)節(jié)對結(jié)果并沒有影響,而真實(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果是隨參數(shù)的變化而變化的,這一點(diǎn)需要特別注意!實(shí)驗(yàn)主界面: 化學(xué)工作站界面: 三、實(shí)驗(yàn)操作:第一步:選取實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”,會出現(xiàn)如下的對話框: 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn),此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中,在

28、此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。第二步:確認(rèn)操作條件點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”,會出現(xiàn)如下的操作條件列表: 在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過程中,請以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié),否則不能正確輸出色譜峰。第三步:加入試劑點(diǎn)擊儀器上的自動進(jìn)樣器部分(當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會出現(xiàn)相應(yīng)的說明,出現(xiàn)如下畫面: 點(diǎn)擊下面的試劑小瓶,會自動放置到自動進(jìn)樣器的托盤中。 完成后,點(diǎn)擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站。第四步:編輯方法擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站開始編輯方法。所謂方法就是一個參數(shù)集,它包括分析一個樣品所需要的所有的參數(shù):數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和命令行或者宏指令。點(diǎn)擊菜單“方法編輯方法”開始

29、編輯方法(注意:此時(shí)不可以改變方法的參數(shù),可改變的參數(shù)將在下面特別說明: 然后會出現(xiàn)下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容: 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容,然后點(diǎn)擊“確定”按鈕開始方法編輯,點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。開始方法編輯后,系統(tǒng)會根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容,點(diǎn)擊“確定”按鈕進(jìn)入下一部分,點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。完成方法編輯后,系統(tǒng)會回到主操作界面,此時(shí)色譜柱已經(jīng)開始升溫,在圖形界面中會有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示: 特別說明:對于本實(shí)驗(yàn)要改變的參數(shù),可以點(diǎn)擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進(jìn)樣器、溶劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測器等部分,會彈出各部分參數(shù)窗

30、口,此時(shí)可以按照實(shí)驗(yàn)要求的參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)(實(shí)驗(yàn)參數(shù)可以點(diǎn)擊主界面上左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕察看。進(jìn)樣器: 溶劑系統(tǒng): 色譜柱: 檢測器: 編輯方法完成后,在啟動系統(tǒng)之前,請返回液相色譜儀,打開二元泵系統(tǒng),調(diào)節(jié)Purge閥,觀察使回路無汽泡。第五步:調(diào)節(jié)Purge閥點(diǎn)擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分(當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會出現(xiàn)相應(yīng)的說明,出現(xiàn)如下畫面: 圖中藍(lán)色方框部分就是Purge閥,此時(shí)是關(guān)閉的,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊藍(lán)色方框部分,會出現(xiàn)Purge 閥的放大畫面,然后點(diǎn)擊Purge閥會自動逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)打開Purge閥。 打開Purge閥后,右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會有氣泡流出,待沒有氣泡再流出之后,再次點(diǎn)

31、擊Purge閥會自動逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進(jìn)行下一步“啟動系統(tǒng)”。第六步:啟動系統(tǒng)完成方法編輯后,點(diǎn)擊菜單“設(shè)備系統(tǒng)開”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開啟系統(tǒng)”: 啟動系統(tǒng)后,在圖形界面中會有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示: 同時(shí)在色譜峰顯示區(qū)域開始走基線,開始的時(shí)候系統(tǒng)不穩(wěn)定,基線變化很厲害,等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后,可以開始進(jìn)樣運(yùn)行方法。第七步:進(jìn)樣、運(yùn)行方法等到狀態(tài)指示欄顯示“Ready”后,表明系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備完畢。點(diǎn)擊菜單“運(yùn)行控制運(yùn)行方法”開始進(jìn)樣和分析,或者點(diǎn)擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵: 開始進(jìn)樣后,在圖形界面中會有顯示,如下圖中紅色

32、圓圈標(biāo)示區(qū)域所示: 待色譜圖出完后,樣品分析完畢。 第八步:完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告樣品分析完成后,點(diǎn)擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分,或者點(diǎn)擊主界面左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”調(diào)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告: 根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī),可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。第九步:實(shí)驗(yàn)完畢(仿真實(shí)驗(yàn)不作要求完成方法編輯后,點(diǎn)擊菜單“設(shè)備系統(tǒng)關(guān)”,系統(tǒng)就會自動關(guān)閉,不須人工干預(yù)。紫外分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)概述:在分之中,除了電子相對于原子核的運(yùn)動之外,還有原子核之間振動和轉(zhuǎn)動引起的相對位移。這三種運(yùn)動能量都是量子化的,對應(yīng)有一定的能級。分子的能量是這

33、三種能量的總和。當(dāng)用一定頻率(波長的電磁波(光照射分子,其能量恰好等于分子的兩個能級差時(shí),則分子就會吸收光的能量而由較低的能級躍遷到較高的能級,同時(shí)光的強(qiáng)度(能量變小。吸光度符合吸收定律:A=lg(I0/I=K c L根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法來測定未知溶液中吸光物質(zhì)的濃度。二、實(shí)驗(yàn)裝置: 儀器調(diào)節(jié)面板: 本實(shí)驗(yàn)仿真的設(shè)備是UV-754C紫外可見光分光光度計(jì),它具有鹵鎢燈(30W、氘燈(2.5A兩種光源,分別適用于360850nm和200360nm波段,采用平面光柵作色散元件,GD33光電管作接受器。三、實(shí)驗(yàn)操作:第一步:選取實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”,會出現(xiàn)如下的對話框: 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)

34、中你要做的實(shí)驗(yàn),此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中,在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。第二步:打開電源、預(yù)熱用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的暗箱蓋,暗箱蓋會自動打開,如下圖所示: 然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊儀器右下角的紅色電源開關(guān)接通電源,這時(shí)儀器調(diào)節(jié)面板會自動顯示,并進(jìn)入開機(jī)自檢狀態(tài),此狀態(tài)大約持續(xù)10秒左右,在這段時(shí)間里計(jì)算機(jī)出現(xiàn)停滯現(xiàn)象是正常的.隨后計(jì)算機(jī)進(jìn)入預(yù)熱期, 時(shí)間大約為1分鐘(真實(shí)儀器為20分鐘。預(yù)熱結(jié)束時(shí)會聽見蜂鳴聲,并且會看見預(yù)熱按鈕上方的燈熄滅此時(shí)儀器就進(jìn)入工作狀態(tài)了。關(guān)狀態(tài):開狀態(tài): 第三步:配置試液用鼠標(biāo)點(diǎn)擊主菜單中的“配置試液”按鈕,出現(xiàn)配置試

35、液窗口: 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊下面5個容量瓶,選擇每個容量瓶要加入的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液量,系統(tǒng)會自動稀釋到刻度線: 5個容量瓶的溶液都配置好以后,點(diǎn)擊窗口右下角的箭頭進(jìn)入下一步。第四步:確定吸收波長點(diǎn)擊試液配置窗口右下角的箭頭后,系統(tǒng)會顯示如下窗口,自動測量完成了吸收光譜圖: 鈕就可以看到蒽醌的紫外吸收光譜圖: 記錄下最大的吸收波長,關(guān)閉此窗口,然后進(jìn)行下一步第五步:調(diào)節(jié)吸收波長用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的波長調(diào)節(jié)位置,出現(xiàn)波長調(diào)節(jié)窗口,用鼠標(biāo)左鍵或者右鍵點(diǎn)擊波長調(diào)節(jié)旋鈕來增大或者減小波長到剛才記錄的最大波長。 第六步:儀器調(diào)節(jié)面板點(diǎn)擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板 點(diǎn)擊按鈕打開氘燈,依次點(diǎn)擊、按鈕關(guān)閉鎢燈,點(diǎn)擊到T,然后按下按鈕,等待數(shù)字顯示平穩(wěn)后,點(diǎn)擊到A。調(diào)節(jié)完成后的面板如下圖: 第七步:將樣品裝入吸收池架點(diǎn)擊主界面上的吸收池架調(diào)出吸收池畫面: 吸收池架有四個位置,在測量時(shí)分別對應(yīng)儀器調(diào)節(jié)面板的上的“參考”、“1#”、“2#”、“3#”四個指示位置。把鼠標(biāo)停留在上面6個容量瓶上,下面會顯示相應(yīng)的說明。點(diǎn)擊每個位置選擇要加入的溶液: 加入溶液后,窗口右下角會出現(xiàn)箭頭提示放入暗箱,