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文檔簡介

1、 化學(xué)分析基礎(chǔ)知識培訓(xùn)化學(xué)分析基礎(chǔ)知識培訓(xùn) 景世云景世云 2019年年12月月 1、概述本節(jié)重點內(nèi)容掌握滴定分析中的幾個常用名詞術(shù)語1.標(biāo)準(zhǔn)溶液2.滴定3.化學(xué)計量點4.指示劑5.滴定誤差色譜分析基礎(chǔ)知識培訓(xùn)1、概述、概述(P189-193)1.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用分析化學(xué)的任務(wù)和作用 1.1.1分析化學(xué)的任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)分析化學(xué)的任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu),化學(xué)成分及測定各成分的含量。構(gòu),化學(xué)成分及測定各成分的含量。 定性分析的任務(wù)就是確定物質(zhì)由那些哪定性分析的任務(wù)就是確定物質(zhì)由那些哪些元素、離子、有機官能團(tuán)或化合物組些元素、離子、有機官能團(tuán)或化合物組成;定量分析任務(wù)就是測定物質(zhì)中各種

2、成;定量分析任務(wù)就是測定物質(zhì)中各種組分的相對含量。組分的相對含量。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時色譜分析基礎(chǔ)知識培訓(xùn)1.1.21.1.2分析化學(xué)的作用分析化學(xué)的作用 a a、在國民經(jīng)濟各部門,分析化學(xué)有巨大的實用、在國民經(jīng)濟各部門,分析化學(xué)有巨大的實用價值。價值。 b b、在科學(xué)研究方面,分析化學(xué)是一門有力的工、在科學(xué)研究方面,分析化學(xué)是一門有力的工具科學(xué),具有重要意義,起著眼睛的作用。具科學(xué),具有重要意義,起著眼睛的作用。 c c、分析化學(xué)是環(huán)境科學(xué)、材料化學(xué)、生命科學(xué)、分析化學(xué)是環(huán)境科學(xué)、材料化學(xué)、生命科學(xué)、能源科學(xué)等專業(yè)的基礎(chǔ)課程之一。能源科學(xué)等專業(yè)的基礎(chǔ)課程之一。 總之,分析化學(xué)

3、是工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的眼睛,它總之,分析化學(xué)是工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的眼睛,它是研究物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)等信息的一門科是研究物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)等信息的一門科學(xué)。學(xué)。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時色譜分析基礎(chǔ)知識培訓(xùn)1.2分析方法分類通常按照測定原理及使用儀器分類)分析方法分類通常按照測定原理及使用儀器分類)分析方法分析方法化學(xué)分析與儀器分析是緊密關(guān)聯(lián),相互補充的。化學(xué)分析與儀器分析是緊密關(guān)聯(lián),相互補充的。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時1.3滴定分析法的要求及分類1.3.1滴定分析中的幾個名詞術(shù)語a、標(biāo)準(zhǔn)溶液b、滴定c、化學(xué)計量點d、指示劑e、滴定誤差嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時1.3.2滴定

4、分析法的要求及分類a、作為滴定用的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)具備條件 反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式進(jìn)行,即反應(yīng)具有確定的化學(xué)計量關(guān)系;反應(yīng)迅速;主反應(yīng)不受共存物質(zhì)的干擾;有確定計量點的方法。b、分類 酸堿滴定法;配位滴定法;氧化還原滴定法;沉淀滴定法。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時 2、酸堿滴定法本節(jié)重點內(nèi)容1.酸堿質(zhì)子理論2.計算溶液的PH3.掌握緩沖溶液相關(guān)知識4.酸堿滴定指示劑變色原理,如何選擇指示劑5.酸堿滴定曲線意義、突躍大小的影響因素嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時2.2.酸堿滴定法酸堿滴定法P193-220P193-220) 2.1 2.1酸堿平衡酸堿平衡 2.1.1 2.1.1酸堿質(zhì)子理論

5、酸堿質(zhì)子理論 酸堿的定義:電離理論與質(zhì)子理論是如何定義的?有何實際意義?酸堿的定義:電離理論與質(zhì)子理論是如何定義的?有何實際意義? 2.1.2 2.1.2共軛酸堿對共軛酸堿對 什么是共軛酸堿對什么是共軛酸堿對? ?什么是兩性物質(zhì)?什么是兩性物質(zhì)? 請大家判斷一下下列物質(zhì)哪些是酸、哪些是堿、哪些是兩性物質(zhì)?請大家判斷一下下列物質(zhì)哪些是酸、哪些是堿、哪些是兩性物質(zhì)? NH4CL H2S NaHCO3 Na2SO4 Na2S NH4CL H2S NaHCO3 Na2SO4 Na2S 水的質(zhì)子自遞過程與水的質(zhì)子自遞過程與KwKw的來由,有什么意義?的來由,有什么意義? 2.1.3 2.1.3酸堿反應(yīng)的

6、本質(zhì)酸堿反應(yīng)的本質(zhì) 酸堿反應(yīng)的本質(zhì)是質(zhì)子的轉(zhuǎn)移,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡時,酸失去質(zhì)子酸堿反應(yīng)的本質(zhì)是質(zhì)子的轉(zhuǎn)移,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡時,酸失去質(zhì)子數(shù)與堿得到的質(zhì)子數(shù)一定相等。數(shù)與堿得到的質(zhì)子數(shù)一定相等。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時2.2酸堿的強度2.2.1如何衡量水溶液中酸堿的強度 此處針對弱酸、弱堿而言強酸、強堿例外),Ka、Kb的定義?如何利用Ka、Kb數(shù)值衡量酸堿的強度?2.2.2共軛酸堿對的Ka、 Kb的關(guān)系 以HAc-Ac-為例推導(dǎo)出KaKb=KW嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時2.3溶液中H+的計算2.3.1分析濃度、平衡濃度、酸堿度的定義,必須區(qū)別酸溶液的濃度與酸度的關(guān)系,不能混淆

7、。 c、酸度PH), PH=-H+ a、 分析濃度 C mol/L b、 平衡濃度 mol/L嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時2.3.2物料平衡、電荷平衡和質(zhì)子條件 以NaAc為例簡單介紹上述概念,但是必須清楚質(zhì)子條件是導(dǎo)出H+計算公式的基礎(chǔ)。2.3.3幾種溶液中H+的計算 a、強酸、強堿溶液H+的計算 b、一元弱酸、弱堿溶液H+的計算 c、多元酸堿溶液H+的計算 d、兩性物質(zhì)溶液H+的計算嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時2.4酸堿緩沖溶液2.4.1什么是酸堿緩沖溶液?緩沖機理是什么?一般組成方式有幾種?2.4.2緩沖溶液的PH值計算弱酸與其共軛堿、弱堿與其共軛酸兩種情況)2.4.3緩

8、沖容量及緩沖范圍2.4.5緩沖溶液的作用以及選擇原則嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時2.5滴定方法 學(xué)習(xí)酸堿滴定法,必須了解滴定過程中PH的變化曲線,特別是計量點附近的突變,以便選擇指示劑。2.5.1指示劑變色原理;指示劑變色范圍;變色點PT。 什么是混合指示劑? 利用顏色互補作用,使顏色變化更加敏銳。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時2.5.2幾種酸堿滴定曲線以及指示劑的選擇 簡單計算繪制以下幾種滴定曲線 a、強堿滴定強酸強酸滴定強堿) b、強堿滴定弱酸 c、強酸滴定弱堿 d、多元酸(堿)的滴定曲線嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時加加入入NaOH溶溶液液(mL)剩剩余余HCl溶溶液

9、液(mL)過過量量NaOH溶溶液液(mL)PH值值 20.001.0018.002.002.2819.980.024.30(A 點點)20.000.007.00 滴滴定定突突躍躍20.020.0029.70(B 點點)22.002.0011.7040.0020.0012.50嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時NaOH加入量02468101214010203040pH嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時0 02 24 46 68 81010121214140 01010202030304040pH嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時b、強堿滴定弱酸NaOH溶液滴定HAC等 弱酸)0246810

10、1214010203040NaOH加入量( m L )pH(I)Ka=10-3Ka=10-5Ka=10-7Ka=10-9HAc滴定曲線嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時H2CO3滴定曲線c、強酸滴定多元堿 (HCl滴定Na2CO3的滴定曲線)024681012140204060HCl加入量pHPH=8.31酚酞PH=3.89甲基橙嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時 思考一下! 酸堿滴定中標(biāo)準(zhǔn)溶液及被滴定的物質(zhì)的濃度是否是越大越好?指示劑用量呢?嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時 3、配位滴定法本節(jié)重點內(nèi)容1.EDTA有關(guān)特性及其在配位滴定中的應(yīng)用2.配位化合物的穩(wěn)定常數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)3.

11、配位滴定是否可以準(zhǔn)確滴定的判別4.金屬指示劑變色原理,如何選擇指示劑5.配位滴定曲線突躍大小的影響因素6.如何提高配位滴定的選擇性嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時3 3、配位滴定法、配位滴定法(P225-245)(P225-245)3.13.1方法簡介方法簡介3.1.13.1.1配位滴定反應(yīng)的要求,無機配合物一配位滴定反應(yīng)的要求,無機配合物一般不能用于滴定分析。因而,配位滴定般不能用于滴定分析。因而,配位滴定僅限于有機配位滴定,具體而言采用僅限于有機配位滴定,具體而言采用EDTAEDTA。3.1.23.1.2配位滴定對反應(yīng)的要求配位化合物配位滴定對反應(yīng)的要求配位化合物穩(wěn)定、絡(luò)合比固定、反應(yīng)

12、迅速)。穩(wěn)定、絡(luò)合比固定、反應(yīng)迅速)。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時3.2 EDTA及其應(yīng)用3.2.1EDTA性質(zhì) EDTA微溶于水,常用其二鈉鹽配制溶液,在水溶液中相當(dāng)于6元酸,存在7種分布形態(tài)。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時3.2.3 EDTA與金屬離子配合的特點a、和絕大多數(shù)金屬離子生成配合物b、配合物的顏色取決于金屬離子的顏色c、所有配合物易溶于水d、配合比較固定1:13.3配位平衡3.3.1穩(wěn)定常數(shù) 衡量配位化合物穩(wěn)定性指標(biāo)。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時 MYKMY穩(wěn)3.3.2酸效應(yīng)及酸效應(yīng)系數(shù) 由于溶液中H+影響,使EDTA與離子配合的能力下降。配合能力影響程度

13、可以用酸效應(yīng)系數(shù)來衡量。 3.3.3條件穩(wěn)定常數(shù) 滴定過程中溶液實際環(huán)境必然影響配位化合物的穩(wěn)定性。 Y(H)=1+1H+ +6H6嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時3.3.4準(zhǔn)確滴定的判別 配位滴定中準(zhǔn)確滴定的判別可以采用假設(shè)被測定金屬離子濃度、條件穩(wěn)定常數(shù)及誤差來推導(dǎo)。 假設(shè) M=2C,用濃度為2C的EDTA溶液滴定M,推導(dǎo)出準(zhǔn)確滴定的條件為: CK,MY 106 如果C=0.01mol/L,那么 即K,MY 108 K,MY 8 嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時3.3.5林旁曲線各種金屬離子單獨滴定的允許酸度)嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時3.4滴定方法3.4.1金屬指示劑

14、變色原理;金屬指示劑應(yīng)具備的條件;指示劑的封閉;指示劑的僵化。 幾種常用指示劑XO EBT NN)嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時3.4.2滴定曲線 可以利用滴定曲線來選擇指示劑,但是有時因缺少指示劑的平衡常數(shù),無法計算,多數(shù)情況下采用實驗方法來選指示劑。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時3.4.3化學(xué)計量點是金屬離子濃度的計算變色點時,根據(jù)指示劑來計算根據(jù)滴定計量點的平衡計算兩者接近程度決定著誤差的大小 nI MMIn MInk n I MIn pM lgMInkMYMsp Mkcsp嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時3.4.4提高配位滴定的選擇性 通過調(diào)整滴定條件提高選擇性 (1控

15、制酸度 通過調(diào)整溶液酸度,達(dá)到不同離子分步滴定的目的 (2利用掩蔽解蔽 通過加入掩蔽劑、沉淀劑等將干擾離子先絡(luò)合起來或產(chǎn)生沉淀,不干擾被測離子的測定,然后視情況加入解蔽劑后再對干擾離子進(jìn)行分析。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時 練習(xí)題:1、知KZnY=16.50,PH=2時的酸效應(yīng)系數(shù)是aY=13.52、PH=5時的酸效應(yīng)系數(shù)是aY=6.45,請問是否可以在上述條件下用0.020mol/L的EDTA滴定0.020mol/L的Zn2+?2、現(xiàn)有濃度為0.020mol/L的Zn2+和Ca2+混合溶液,在PH=5.5時,能否用0.020mol/L的EDTA準(zhǔn)確滴定其中的Zn2+?(KZnY=16

16、.50,KCaY=10.69,aY=5.51)試一試嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時 4、氧化還原滴定法本節(jié)重點內(nèi)容1.氧化還原反應(yīng)的實質(zhì)2.了解電極電位、能斯特方程、標(biāo)準(zhǔn)電極電位及條件電位3.KMnO4 K2Cr2O7法的優(yōu)缺點4.碘量法的的誤差來源5.如何判斷氧化還原反應(yīng)的方向6.氧化還原反應(yīng)速度的影響因素嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時4、氧化還原滴定法P248-266)4.1簡介 氧化還原滴定法以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定方法。操作步驟與酸堿滴定相似,但原理上有本質(zhì)的不同,酸堿滴定是一個質(zhì)子傳遞的過程,反應(yīng)迅速,而氧化還原反應(yīng)是電子的轉(zhuǎn)移,反應(yīng)復(fù)雜,反應(yīng)速度甚至反應(yīng)方向都會受到外

17、界條件的影響。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時4.2氧化還原反應(yīng)的平衡4.2.1什么是氧化劑、還原劑、電極電位標(biāo)準(zhǔn)電位、條件電位)?4.2.2氧化還原反應(yīng)的方向和速度 如何判斷氧化還原反應(yīng)的方向;氧化還原反應(yīng)的方向的影響因素;氧化還原反應(yīng)的速度影響因素有哪些?嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時4.3滴定方法4.3.1滴定曲線(以0.01mol/lCe4+滴定0.01mol/lFe2+為例) Ce4+加入量%00.41.21.4050100 150200電位0.861.26嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時4.3.2氧化還原指示劑 a、自身指示劑 b、專屬指示劑淀粉的使用) c、氧化還原

18、指示劑變色范圍)4.3.3三種方法 a、 KMnO4法 (為什么用HNO3酸化?標(biāo)定時注意事項) b、K2Cr2O7法與KMnO4相比有優(yōu)點,但必須另選指示劑) c、I2法誤差來源;滴定過程中的注意事項)嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時 練習(xí)題: 稱取草酸鈉試樣0.2203克,需用濃度為 0.02156mol/L的KMnO4溶液29.30ml才能反應(yīng)完全,求草酸鈉試樣的純度?試一試一試試嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時 5、沉淀滴定法本節(jié)重點內(nèi)容1.溶度積原理,溶度積和溶解度的換算2.了解三種沉淀滴定法的方法原理3.分級沉淀及沉淀的轉(zhuǎn)化嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時5 5、沉淀滴

19、定法、沉淀滴定法P268-278P268-278)5.15.1方法簡介方法簡介 什么是沉淀滴定法?對沉淀反應(yīng)有何要求?什么是沉淀滴定法?對沉淀反應(yīng)有何要求? 目前僅限于銀量法。主要測定鹵素化合物。目前僅限于銀量法。主要測定鹵素化合物。按照指示劑不同,可以分為三種,即莫按照指示劑不同,可以分為三種,即莫爾法、佛爾哈德法、法揚司法。爾法、佛爾哈德法、法揚司法。嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時5.2沉淀的溶解平衡5.2.1溶度積原理 沉淀的溶解平衡是一個動態(tài)平衡,此時溶液中溶解速度和沉淀速度相等。而且溶液中相關(guān)離子濃度的乘積為一常數(shù),即溶度積常數(shù)Ksp(與溫度有關(guān))。5.2.2溶度積與溶解度的換算5.2.3什么是分級沉淀5.2.4沉淀的轉(zhuǎn)化條件嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時嚴(yán)細(xì)認(rèn)真,準(zhǔn)確及時5.3莫爾法5.3.1方法原理 以K2CrO4為指示劑,AgNO3為滴定劑,直接測定Cl- B

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