GCMS法分析巢湖源水投加高錳酸鹽合藥劑水中微量有機(jī)污染物的變化

1、    GC/MS法分析巢湖源水投加高錳酸鹽合藥劑水中微量有機(jī)污染物的變化            作者：錢益群 丁成蘭時間：2007-11-24 17:41:00                     摘要：本方法介紹了用GC/MS儀對水

2、中微量有機(jī)污染物進(jìn)行分離定性、定量的實驗方法，并通過對實驗結(jié)果的分析，闡述了高錳酸鹽復(fù)合藥劑（PPC）對巢湖水中有機(jī)污染物的去除效率。文中表明：GC/MS方法可檢測的有機(jī)物范圍很寬，它適用于可被C18小柱從水中有效吸附，對氣相色譜有足夠的熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性的有機(jī)化合物的分析。同時，由實驗結(jié)果得到：高錳酸鹽復(fù)合藥劑對巢湖水中有機(jī)污染物有較好的去除效果。 關(guān)鍵詞：巢湖源水 微量有機(jī)污染物 GC/MS法   Abatract:This thesis introduces a kind of experimental method utilizing GC/MS instrument

3、 to separate,qualitatively and quantitatively analyze the micro-pollutants in water.The author,by analyzing the experimental resulte,illuminates the removal ratio of organic polhtants in souce water of Chaohu Lake.It is shown that GC.MCmethod can colled organic in widely limits,It can be used to ana

4、lyze organic compounds which can be efficiently adsorbed from water by C18 column and have enough heated stability and volatility through GC/MS analysis.The experimental results demonstrated that postassium pemanganate composite chemicals(PPC)can efficiently remove organic pillutants in source water

5、 of Chaohu Lake.Keywords:chaohu lake source water Micro-pollutants GC/MS method 一、實驗?zāi)康?巢湖是合肥市飲用水的主要取水水源之一，但由于城市污水、工業(yè)廢水及農(nóng)業(yè)污水的流入，水體受到嚴(yán)重污染，水質(zhì)日趨惡化，給我市城市供水凈水處理帶來嚴(yán)重困擾。根據(jù)國家“八五”重點科技攻關(guān)項目的研究成果表明：高錳酸鹽復(fù)合藥劑對受污染源水的處理在許多方面有顯著效果，在去除有機(jī)污染物方面也有較理想的效果?；诖?，我們對巢湖源水進(jìn)行了以下實驗。二、實驗方法由于水中有機(jī)污染物含量較低，本方法采用C18小柱富集水中有機(jī)污染物，然后以二氯甲烷、正

6、已烷、丙酮、乙醚及四氫呋喃等五種試劑來洗脫富集在C18 小柱上的有機(jī)污染物，收入集洗脫液，利用高純氮氣吹掃濃縮，最后利用GC/MS對水中微量有機(jī)污染物進(jìn)行分離定性、定量。 三、實驗步驟（一）樣品的預(yù)處理：1. 儀器：全玻高效精餾柱2. 試劑：對市售分析二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氫呋喃用精餾柱精餾二次，濃縮500倍做GC/MS空白分析，不出雜峰。3. C18吸附小柱：分別用純化后的二氯甲烷、甲醇各10ml分兩次沖洗小柱子，去除柱內(nèi)雜質(zhì)并使之活化。小柱活化后，用3.5ml無有機(jī)物的水沖洗小柱，大未完全將水放出的瞬間過濾水樣，流速<10ml/min，一般在8-9ml/min左右。4. 吸

7、附和洗脫（1）取巢湖源水和PPC處理后的水樣各5000ml，分別用高純HCL試劑將PH調(diào)至小于2，使分析物和吸附劑帶后向電荷，保證吸附效果。（2）由于巢湖水含有大量的懸浮雜質(zhì)，容易堵塞C18小柱，因此，兩份水樣皆應(yīng)先用濾紙過濾，取濾后清液再通過C18小柱濾吸附。（濾紙亦經(jīng)過溶劑及純水多次潤洗方可使用。）（3）當(dāng)水樣抽濾吸附完以后，應(yīng)將C18小柱進(jìn)行干燥處理，消除干擾，提高洗脫率，節(jié)省溶劑用量。干燥方法是：用高純氮氣將小柱吹干。（4）分別取精餾后的二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氫呋喃各5ml，分別分2-3次對C18小柱進(jìn)行洗脫，收信洗脫液至K-D濃縮器中。（5）用高純氮氣頂吹洗脫液進(jìn)行濃縮，當(dāng)

8、濃縮到2ml時，低溫保存?zhèn)溆?。（二）、樣品的分?.儀器：HP公司5890/5972色質(zhì)聯(lián)用儀；HP-5.MS.30m×0.25mm×0.25m石英毛細(xì)管柱。2.儀器性能：采用標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧方式對儀器進(jìn)行調(diào)諧，直到生成調(diào)諧報告滿足要求，即儀器性能符合要求，才能進(jìn)行分析。3.分析條件：載氣：He：載氣流量：1ml/min柱前壓：100KPa；分流比：10：1進(jìn)樣口溫度：250柱溫：70保持2min，以5/min的速率程序長溫至200，保持200，保持5min,再以10/min的速率程升至250，保持2min。電離方式：EI；電子電量：70eV;電子倍增器電壓：2400V；質(zhì)量掃

9、描范圍：45-550amu；傳輸線溫度：2804. 定性：水樣的質(zhì)譜圖與工作站里貯存的NBS譜庫中的四萬三千張譜圖相比較，遷出可能性最高的對應(yīng)譜圖來確定該化合物。5. 總離子流結(jié)果： 四、結(jié)果與討論上述水樣經(jīng)質(zhì)譜分析檢索，分類后，結(jié)果見下表： 表1 巢湖源水及PPC預(yù)處理水樣GC/MS分析結(jié)果比較（1）巢湖源水PPC預(yù)處理后水樣去除率（%）種類含量A種類含量A種類含量A烷烴655939961211838396醇002361365-100-100(2)酚245942552719792084醛1197470200100100酮5533442500100100酸1130746000100100酯10

10、861546052119817828086苯1165342500100100多環(huán)芳烴3389220300100100鹵代烴2233744821838516021硝基苯179133800100100雜環(huán)化合物192857472809712628997其它3371165713943516789合計5414592024212164789517889注：（1）上表中有機(jī)污染物含量以峰面積計。（2）源水中未檢出醇類，處理后水檢出兩種醇（可能是PPC與源水中的烷烴反應(yīng)的產(chǎn)物）。1、在本實驗條件下，巢湖源水共檢出54個峰，而PPC預(yù)處理后水樣只檢出12個峰，有機(jī)物的種類（以色譜峰個數(shù)計）減少了78%。2、有機(jī)物的濃度（以色譜峰面積計）也有所降低，巢湖源水色譜峰的總面積為145920242，而PPC預(yù)處理后水樣色譜峰的總面積為16478951，去除率達(dá)89%。PPC對去除醛、酮、酸、苯、多環(huán)芳烴、硝基苯、雜環(huán)化合物的去除效果顯著。3、由以上GC/MS法對巢湖源水投加高錳酸鹽復(fù)合藥劑前后水中微量有機(jī)污染物的對比實驗不難看出，高錳酸鹽復(fù)合藥劑對去除