《金屬材料的分析》ppt課件

1、第五章第五章 金屬資料分析金屬資料分析1 概述2 鋼鐵中碳的測定3 鋼鐵中硫的測定4 鋼鐵中磷的測定5 鋼鐵中硅的測定6 鋼鐵中錳的測定7 銅及銅合金分析8 鋁及鋁合金分析第一節(jié)第一節(jié) 概述概述一、金屬資料的分類一、金屬資料的分類二、鋼鐵分類二、鋼鐵分類按化學成分分按質(zhì)量等級分按冶煉方法和脫氧程度分按用途分按成形方法分按金相組織分1.鋼的分類2. 生鐵分類三、有色金屬資料分類三、有色金屬資料分類有色純金屬有色純金屬有色合金有色合金有色材有色材四、金屬資料分析的特點及內(nèi)容四、金屬資料分析的特點及內(nèi)容2 鋼鐵中碳的測定鋼鐵中碳的測定一、概述一、概述 方法有很多，但通常都是將試樣置于高溫氧方法有很多

2、，但通常都是將試樣置于高溫氧氣流中熄滅，使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當氣流中熄滅，使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當方法測定。方法測定。二、鋼鐵中總碳的測定二、鋼鐵中總碳的測定1. 熄滅熄滅-氣體容量法氣體容量法1測定原理測定原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2 4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO22測定步驟儀器安裝樣品測定3 結(jié)果計算刻度標尺:通常是在101.325kPa和16時按每毫升CO2相當于每克試樣含碳0.05%刻制的。壓力溫度校正系數(shù)1

3、616(5 1)TTVfVVCmLVmL在101.325kPa,16二氧化碳的體積,在任意壓力，任意溫度下二氧化碳的體積,c) 計算碳含量當標尺刻度單位是毫升時按(5-2)式計算當標尺刻度是碳含量時按(5-3)式計算按標樣換算按(5-4)式計算100(52)20100(53)(%)(54)A VfCmAxfCmCAVmLfm 標樣中碳的含量試樣讀數(shù)標樣讀數(shù)溫度16 C，氣壓101.3kPa，每毫升二氧化碳中碳含量，g 酸性水溶液做封閉液A=0.00050000g 氯化鈉酸性溶液做封閉液A=0.0005022g吸收前與吸收后氣體的體積差，即二氧化碳體積，溫度、氣壓校正系數(shù)，不同封閉液值不同20

4、x試樣質(zhì)量，g標尺含量(含碳量)標尺讀數(shù)換算成二氧化碳氣體體積的系數(shù)4本卷須知溫差的影響碳的氧化2. 熄滅-非水滴定法1測定原理2測定步驟：安裝儀器、樣品測定3結(jié)果計算100-ggTVCmTmLVmLm（5 5）標準溶液的滴定度，每毫升標準溶液相 當于碳的質(zhì)量，滴定消耗標準溶液的體積，樣品質(zhì)量，4本卷須知滴定體系影響要素蓬松卷樣要在小鋼缽中砸扁含鉻2%以上的樣品，把錫粒與鋁硅熱劑參與試樣底部間隔測定時測定前需重新調(diào)到紫藍色吸收杯長期不用時要清洗，且在其后裝8w日光燈便于察看終點只能用含碳量相近的鋼鐵樣品求滴定度3 鋼鐵中硫的測定鋼鐵中硫的測定一、概述一、概述 硫的測定方法很多。經(jīng)典的硫酸鋇硫的

5、測定方法很多。經(jīng)典的硫酸鋇重重量法用于測定高硫試樣。熄滅量法用于測定高硫試樣。熄滅滴定滴定法具法具有簡單、快速、準確及順應面廣的特有簡單、快速、準確及順應面廣的特點，點，被廣泛采用，它也是國內(nèi)外的規(guī)范方被廣泛采用，它也是國內(nèi)外的規(guī)范方法。法。二、鋼鐵中硫的測定二、鋼鐵中硫的測定氧化鋁色譜分別氧化鋁色譜分別-硫酸鋇分量法硫酸鋇分量法1測定原理測定原理2測定步驟測定步驟3結(jié)果計算結(jié)果計算121230.1374100-ggg0.1374mmSmmmm（5 6）試樣中測得硫酸鋇的質(zhì)量，空白試樣中測得硫酸鋇的質(zhì)量，試樣質(zhì)量，硫與硫酸鋇的換算因數(shù)4本卷須知試樣硫含量不同，稱樣量不同試樣含鎢量大于5%，加高

6、氯酸前必需將試樣蒸發(fā)至小體積在加溴之前可先加高碳試樣含鎢、鈦、鈮試樣，高氯酸冒煙后用慢速濾紙過濾沉淀時可參與少許乙醇降低硫酸鋇溶解度氧化鋁色譜柱制備本卷須知2. 熄滅-碘量法1測定原理主要反響：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI指示終點：24402022440204244020424402044(C H O )+2IC H OIC H OI +KIC H OI KI2測定步驟：儀器安裝、測定樣品3結(jié)果計

7、算00()100-ggTVVSmTmLVmLVmLm（5 7）每毫升標準溶液相當于硫的質(zhì)量，由已知硫含量的標準鋼樣在相同條件下對標準溶液進行標定而得，試樣消耗的標準溶液體積，空白試樣消耗的標準溶液體積，試樣質(zhì)量，4本卷須知提高二氧化硫的轉(zhuǎn)化率需留意控制試樣熄滅溫度控制氧氣流速適當預熱選用優(yōu)良溶劑試樣盡量細、薄消除測定過程中對二氧化硫的吸附防止二氧化硫的進一步氧化滴定速度控制適當?shù)矸垡旱呐渲浦蠓袝r間不宜太長測定硫含量普通要進展二次通氧3. 總碳硫含量的測定-高頻感應爐熄滅后紅外吸收法1測定原理2測定方法3測定步驟： a.儀器調(diào)試 b.試料 c.校準 d.校準驗證 e.樣品分析4結(jié)果計算00()1

8、00-gggTTmmcmmmcm（5 9）試料中元素的質(zhì)量，空白試料中元素的質(zhì)量，重量補償參數(shù)試料的質(zhì)量，4 鋼鐵中磷的測定鋼鐵中磷的測定一、概述一、概述 鋼鐵中磷的測定方法普通是使磷轉(zhuǎn)化鋼鐵中磷的測定方法普通是使磷轉(zhuǎn)化為磷酸，在與鉬酸銨反響生成磷鉬酸，為磷酸，在與鉬酸銨反響生成磷鉬酸，在在此根底上可用分量法、酸堿滴定法、磷此根底上可用分量法、酸堿滴定法、磷鉬鉬雜多酸光度法進展測定。雜多酸光度法進展測定。二、鋼鐵中磷的測定二、鋼鐵中磷的測定二安替比林甲烷二安替比林甲烷-磷鉬酸分量法磷鉬酸分量法1測定原理測定原理2測定步驟3結(jié)果計算12341234()() 0.01023100-gggggmmm

9、mPmmmmmm（5 10）沉淀加坩堝的質(zhì)量，殘渣加坩堝的質(zhì)量，空白沉淀加坩堝的質(zhì)量，空白殘渣加坩堝的質(zhì)量，試樣量，4本卷須知含錳大于2%的試樣試樣含鎢時試樣含鈦在5mg以上含鈮及鈦量大于5mg2. 二氯化錫復原-磷鉬藍光度法1測定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO+16H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+21NH4NO3+12H2O(NH4)3P(Mo3O10)4+4SnCl2+3HN

10、O3+8HCl=(MoO24MoO3)2H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O2測定步驟3結(jié)果計算1111100-gmVPm VVmLVmLmm（5 11）分取試液體積，試液總體積，從標準曲線上查得的磷量，試樣量，個4本卷須知酸度的影響硅的影響鐵的影響砷的影響錳、釩、鉻的影響3. 乙酸丁酯萃取光度法1測定原理2測定步驟稱取試樣空白實驗測定繪制任務曲線3結(jié)果計算1111100-ggmVPm VVmLVmLmm（5 12）分取試液體積，試液總體積，從標準曲線上查得的磷量，試樣量，5 鋼鐵中硅的測定鋼鐵中硅的測定一、概述一、概述 錳是鋼鐵中有益元素，在煉鋼中是良好的錳是鋼鐵中

11、有益元素，在煉鋼中是良好的脫氧劑和脫硫劑。鋼鐵中錳含量的分析通脫氧劑和脫硫劑。鋼鐵中錳含量的分析通常采用滴定法和光度法。常采用滴定法和光度法。二、鋼鐵中硅的測定二、鋼鐵中硅的測定1.高氯酸脫水分量法高氯酸脫水分量法1測定原理測定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O H4SiO4=SiO2+2H2O SiO2+4HF=SiF4+2H2O2測定步驟測定步驟3結(jié)果計算4本卷須知氫氟酸處置之前必需有適量硫酸存在消除硼的干擾含鎢試樣沉淀應高溫灼燒，然后與800恒重1212() 0.4672()100-ggg0.4672mmSimmmm（5 13）氫氟酸處理

12、前坩堝與沉淀的質(zhì)量，氫氟酸處理后坩堝與殘渣的質(zhì)量，稱取試樣的質(zhì)量，二氧化硅換算為硅的系數(shù)2. 草酸-硫酸亞鐵硅鉬藍光度法1測定原理 44233 324244424424827 62827 6242424 325827 53163()372 12() 5() 24()2/()FeSiHNOFe NOH SiONOH OFeSiH SOH OH SiOFeSOHH SiOH MoOH Si Mo OH OH Si Mo OH SOFeSOFe SOH OMo OH SiMo O 2測定步驟稱取試樣測樣溶解樣品制備試液顯色測吸光度從規(guī)范曲線上查出相應的硅量 繪制規(guī)范曲線3結(jié)果計算1111100-gg

13、mVSim VVmLVmLmm（5 14）分取試液體積，試液總體積，從標準曲線上查得的硅量，試樣量，4本卷須知硅鉬雜多酸構(gòu)成條件對硅酸形狀的要求酸度和鉬酸鹽濃度溫度和時間試劑參與順序硅鉬雜多酸復原干擾及消除提高復原酸度運用配合掩蔽劑3. 硅鉬藍-丁基羅丹明B光度法1測定原理2測定步驟6 鋼鐵中錳的測定鋼鐵中錳的測定一、概述一、概述二、鋼鐵中錳含量的測定二、鋼鐵中錳含量的測定1.硝酸銨氧化滴定法硝酸銨氧化滴定法1測定原理測定原理2測定步驟測定步驟硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的標定硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的標定N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑的校正苯代鄰氨基苯甲酸指示劑的校正試樣分析試樣分析 不含釩、鈰試樣分析及含釩、

14、鈰試樣不含釩、鈰試樣分析及含釩、鈰試樣的分析的分析3結(jié)果計算000.05494()100-g0.054941.000gc VMnmcmol LVmLmmLmol LmL（5 16）硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液經(jīng)校正后的 平均體積，稱樣量，1.00硫酸亞鐵銨標準溶液相當 于錳的摩爾質(zhì)量，2. 亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法1測定原理MnS+H2SO4=MnSO4+H2S3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4

15、NO3Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3 + 3H2O2測定步驟亞砷酸鈉-亞硝酸鈉規(guī)范溶液濃度標定試樣分析3結(jié)果計算()100-ggTVMnmTmLVmLm（5 17）亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準溶液對錳的滴定度，滴定消耗亞砷酸鈉亞硝酸鈉標準溶液的體積，稱取的試樣量，4本卷須知當試樣含鉻量大于5mg生鐵試樣當試樣含鉻量大于5mg參與磷酸

16、的作用錳的氧化鉻的干擾消除滴定后溶液參與1滴0.16%高錳酸鉀溶液檢驗滴定能否過量3. 高碘酸鈉鉀氧化光度法1測定原理2測定步驟3結(jié)果計算61110()100-mMnmmgmg（5 18）從標準曲線上查得的錳量，稱樣量，4本卷須知稱樣量，錳規(guī)范溶液的參與量及比色皿的選取高硅試樣生鐵試樣高鎢試樣或難溶試樣含鈷試樣4.火焰原子吸收光度法1測定原理2測定步驟稱取試樣空白實驗測定試樣的處置測定吸光度繪制規(guī)范曲線3結(jié)果計算2160100()()100-10gggccfVMnmcmLcmLfVmLm（5 19）自標準曲線上查得的隨同試樣空白溶液中 錳的濃度，自標準曲線上查得的試樣溶液中錳的濃度， 稀釋倍數(shù)

17、最終測量試樣溶液的體積，試樣量，7 銅及銅合金分析銅及銅合金分析一、概述一、概述二、銅及銅合金分析方法綜述二、銅及銅合金分析方法綜述1.銅的測定銅的測定1電解法電解法電解質(zhì)量法電解質(zhì)量法電解電解-原子吸收光譜法原子吸收光譜法電解電解-分光光度法分光光度法2滴定法滴定法碘化鉀碘化鉀-硫代硫酸鈉滴定法硫代硫酸鈉滴定法EDTA滴定法滴定法3光度法二乙胺基硫代甲酸鈉光度法雙環(huán)己酮草酰二腙光度法2,9-二甲基-1,10-二氮菲法2.鉛的測定1原子吸收光譜法2電解分量法3鉻酸鉛沉淀-亞鐵滴定法4二苯硫腙萃取光度法5二甲酚橙光度法3. 錫的測定1苯基熒光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法2EDTA滴定法3極譜

18、法4. 鋅的測定1火焰原子吸收光譜法24-甲基-戊酮-2萃取分別-EDTA滴定法3載體沉淀分別-EDTA滴定法4分光光度法PAN光度法二苯硫腙光度法5萃取分別-示波極譜法5. 鎳的測定1火焰原子吸收光譜法2EDTA滴定法3丁二酮肟光度法6. 銻與鉍的測定7. 鐵的測定1重鉻酸鉀滴定法2鄰二氮菲分光光度法8. 磷的測定9. 鋁的測定1鉻天青S分光光度法2鉻菁R分光光度法3Zn-EDTA鉻天青S分光光度法4苯甲酸銨分別-EDTA滴定法三、分析運用例如黃銅中銅的測定錫青銅中銅、錫的測定8 鋁及鋁合金分析鋁及鋁合金分析一、概述一、概述鋁合金分類鋁合金分類鋁及鋁合金樣品的分解鋁及鋁合金樣品的分解 分解鋁的溶劑有分解鋁的溶劑有NaOH+HNO3、NaOH+H2O2、HCl+H2O2、HClO4+H