(DOC)高錳酸鉀法

1、高高 錳錳 酸酸 鉀鉀 法法小組人員：徐俊龍，王曉宇小組人員：徐俊龍，王曉宇 賴瑞，賴瑞， 王飛王飛對(duì)任務(wù)的認(rèn)識(shí)和了解1.實(shí)驗(yàn)任務(wù)能培養(yǎng)大家形成團(tuán)隊(duì)精神和團(tuán)隊(duì)意識(shí)2.實(shí)驗(yàn)任務(wù)的分工是否明確直接決定實(shí)驗(yàn)時(shí)間的長(zhǎng)短和實(shí)驗(yàn)的成功與否3.實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對(duì)本次實(shí)驗(yàn)有一個(gè)大概的了解 并注意有可能發(fā)生的問(wèn)題 加以解決4.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到突發(fā)事件要善于解決問(wèn)題5.實(shí)驗(yàn)中的各種數(shù)據(jù)要做到精確記錄 以減少實(shí)驗(yàn)誤差任務(wù)的分工和工作過(guò)程任務(wù)的分工和工作過(guò)程一一. .首先了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖紫攘私鈱?shí)驗(yàn)?zāi)康亩? .其次理解實(shí)驗(yàn)原理其次理解實(shí)驗(yàn)原理三三. .配制溶液配制溶液四四. .實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟五五. .整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并對(duì)總結(jié)整理實(shí)

2、驗(yàn)數(shù)據(jù)并對(duì)總結(jié)配制溶液：配制溶液：1.配制配制5硝酸銀溶液硝酸銀溶液.（王曉宇，王飛）（王曉宇，王飛） 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取5克硝酸銀固體溶于克硝酸銀固體溶于95毫毫升蒸餾水中，最后轉(zhuǎn)移至棕色瓶子中。升蒸餾水中，最后轉(zhuǎn)移至棕色瓶子中。2.配制草酸鈉溶液配制草酸鈉溶液.（王曉宇，王飛）（王曉宇，王飛） 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.4162克草酸鈉固體溶克草酸鈉固體溶于少量蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至于少量蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至250毫升容毫升容量瓶中定容。量瓶中定容。3. 3. 配制配制3mol/L3mol/L的硫酸的硫酸. .（徐俊龍，賴瑞）（徐俊龍，賴瑞） 準(zhǔn)確量取準(zhǔn)確量取7575毫升濃硫酸，再毫升濃硫酸，再準(zhǔn)確量取準(zhǔn)確

3、量取175175毫升水，然后將濃毫升水，然后將濃硫酸緩緩地沿?zé)诘谷胨?，硫酸緩緩地沿?zé)诘谷胨?，在這個(gè)過(guò)程中并用玻璃棒不停攪在這個(gè)過(guò)程中并用玻璃棒不停攪拌。拌。實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：取水樣（取水樣（VsVs）于）于250250毫升錐形瓶中加入毫升錐形瓶中加入100100毫毫升蒸餾水稀釋，然后加入升蒸餾水稀釋，然后加入1010毫升毫升3mol/L3mol/L硫酸，硫酸，再加入再加入5 5毫升毫升5 5 硝酸銀溶液以除去水樣中的硝酸銀溶液以除去水樣中的ClCl離子，搖勻后準(zhǔn)確加入高錳酸鉀溶液離子，搖勻后準(zhǔn)確加入高錳酸鉀溶液V V1 11010毫毫升。升。 將錐形瓶至于沸水浴中加熱將錐形瓶至于

4、沸水浴中加熱3030分鐘，稍冷后分鐘，稍冷后（約（約80 80 ）加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液）加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1010毫升。搖毫升。搖勻（此時(shí)為無(wú)色）在勻（此時(shí)為無(wú)色）在70 - 8070 - 80的水浴中用高的水浴中用高錳酸鉀溶液錳酸鉀溶液V V2 2滴定至微紅色，滴定至微紅色，3030秒不褪色為終秒不褪色為終點(diǎn)。點(diǎn)。在在250250毫升錐形瓶中加入蒸餾水毫升錐形瓶中加入蒸餾水100100毫升和毫升和3mol/L3mol/L硫酸硫酸1010毫升，在毫升，在 70-8070-80的水浴中用高錳酸鉀溶液的水浴中用高錳酸鉀溶液V V3 3滴定至微紅色，滴定至微紅色，3030秒不褪色為終點(diǎn)。秒不褪色為終點(diǎn)

5、。再移入草酸鈉溶液再移入草酸鈉溶液1010毫升，搖勻，毫升，搖勻，在在70-8070-80的水浴中用高錳酸鉀溶液的水浴中用高錳酸鉀溶液V V4 4滴定至微紅色，滴定至微紅色，3030秒不褪色為終點(diǎn)。秒不褪色為終點(diǎn)。數(shù)據(jù)處理：數(shù)據(jù)處理：按下列計(jì)算化學(xué)需氧量按下列計(jì)算化學(xué)需氧量COD（Mn）COD（Mn） (V2-V4) fC(Na2C2O4) 161000/ vS式中：式中：f 10.00/(v4 v3) 即每毫升高錳酸鉀相當(dāng)即每毫升高錳酸鉀相當(dāng)于于fml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，Vs為水樣體積，為水樣體積，16為氧的為氧的相對(duì)原子質(zhì)量。相對(duì)原子質(zhì)量。其中其中 f=4.1667, C=0.

6、0124mol/L , V1=5毫升，毫升， V2=3.3毫升，毫升， V3=0.1毫升，毫升，V4=2.5毫升，毫升， VS=25毫升毫升最后最后COD(Mn)=26.45工作方案工作方案 本實(shí)驗(yàn)采用酸性高錳酸鉀法測(cè)定本實(shí)驗(yàn)采用酸性高錳酸鉀法測(cè)定CODCOD。在酸性條件下，向被測(cè)水樣中定。在酸性條件下，向被測(cè)水樣中定量加入高錳酸鉀溶液。加熱水樣，使量加入高錳酸鉀溶液。加熱水樣，使高錳酸鉀與水樣中有機(jī)污染物充分反高錳酸鉀與水樣中有機(jī)污染物充分反應(yīng)，對(duì)于過(guò)量的高錳酸鉀則可加入一應(yīng)，對(duì)于過(guò)量的高錳酸鉀則可加入一定量的草酸鈉還原。最后用高錳酸鉀定量的草酸鈉還原。最后用高錳酸鉀溶液返滴過(guò)量的草酸鈉。溶

7、液返滴過(guò)量的草酸鈉。實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：主要的化學(xué)反應(yīng)方程式：主要的化學(xué)反應(yīng)方程式： 4MnO4（過(guò)量）（過(guò)量）+5C+12H =4Mn +5CO2+6H2O(100) 2MnO4 （剩余）（剩余）+5C2O4(過(guò)量過(guò)量)+16H =2Mn +10CO2+8H2O(6585) 2MnO4(滴定液滴定液)+ 5C2O4(剩余剩余)+16H =2Mn +10CO2+8H2O+前期準(zhǔn)備前期準(zhǔn)備 1.取污水水樣取污水水樣(水溝水溝) (賴瑞賴瑞) 2.準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用品準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用品 (王曉宇王曉宇 王飛王飛 徐俊龍徐俊龍) 儀器和材料儀器和材料: 酸式滴定管酸式滴定管 錐形瓶錐形瓶(2個(gè)個(gè)) 250ml容量

8、容量 瓶瓶(棕色瓶一個(gè)棕色瓶一個(gè)) 分析天平分析天平 電熱板電熱板 移液管移液管 (10ml，25ml各一個(gè)各一個(gè)) 大燒瓶大燒瓶藥品藥品:5%硝酸銀溶液硝酸銀溶液 草酸鈉固體草酸鈉固體 高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液 3.借取藥品借取藥品 (賴瑞賴瑞) 4.清點(diǎn)實(shí)驗(yàn)用品清點(diǎn)實(shí)驗(yàn)用品,備齊后擺放整齊備齊后擺放整齊,待配置溶液待配置溶液當(dāng)藥品備齊后當(dāng)藥品備齊后,我組成員開(kāi)始制備溶液我組成員開(kāi)始制備溶液 王曉宇王曉宇 王飛王飛: 配制配制5%硝酸銀溶液硝酸銀溶液(放于棕色瓶放于棕色瓶) 徐俊龍徐俊龍 賴瑞賴瑞: 配制配制3mol/l硫酸硫酸 王曉宇王曉宇 王飛王飛: 配制草酸鈉溶液配制草酸鈉溶液 賴瑞賴

9、瑞: 準(zhǔn)備適量水于大燒杯中準(zhǔn)備適量水于大燒杯中,放置電熱板煮放置電熱板煮 沸沸,并全程監(jiān)控水溫的變化并全程監(jiān)控水溫的變化 徐俊龍徐俊龍: 取水樣取水樣25ml于錐形瓶中于錐形瓶中,稀釋至稀釋至100 ml 檢查所制備的溶液是否密封完好檢查所制備的溶液是否密封完好,放在陰暗處放在陰暗處,等待水煮沸后進(jìn)等待水煮沸后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作行實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作 注注:制備溶液時(shí)各成員是同一時(shí)間制備溶液時(shí)各成員是同一時(shí)間,并非先后順序并非先后順序.實(shí)驗(yàn)步驟:1.取適量水樣取適量水樣Vs于于250毫升錐形瓶中，稀釋至毫升錐形瓶中，稀釋至100毫升毫升2.加加10毫升毫升3mol/L硫酸，再加硫酸，再加5硝酸銀溶

10、液硝酸銀溶液5毫毫升升3.搖勻后準(zhǔn)確加入已標(biāo)定的高錳酸鉀溶液搖勻后準(zhǔn)確加入已標(biāo)定的高錳酸鉀溶液V1約約10毫毫升升4.將錐形瓶至于沸水浴中加熱將錐形瓶至于沸水浴中加熱30分鐘，氧化污染物分鐘，氧化污染物5.稍冷后約稍冷后約80加草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升，搖勻毫升，搖勻6.在在70-80的水浴中用高錳酸鉀的水浴中用高錳酸鉀V2溶液滴定至微溶液滴定至微紅色，紅色，30秒不褪色為終點(diǎn)秒不褪色為終點(diǎn)空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)：1.在在250毫升錐形瓶中加入蒸餾水毫升錐形瓶中加入蒸餾水100毫升和毫升和3mol/L的硫酸的硫酸10毫升毫升2.在在70-80的水浴中用高錳酸鉀溶液的水浴中用高錳酸鉀溶液

11、V3滴定至微滴定至微紅色紅色30秒內(nèi)不褪色為終點(diǎn)秒內(nèi)不褪色為終點(diǎn)3.再移入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液再移入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升，搖勻毫升，搖勻4.在在70-80的水浴中用高錳酸鉀溶液的水浴中用高錳酸鉀溶液V4滴定至微滴定至微紅色紅色30秒內(nèi)不褪色為終點(diǎn)秒內(nèi)不褪色為終點(diǎn)學(xué)習(xí)總結(jié)1.此次的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是一個(gè)新的體驗(yàn)，新的挑戰(zhàn)再次此次的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是一個(gè)新的體驗(yàn)，新的挑戰(zhàn)再次過(guò)程中不但應(yīng)用了所學(xué)的知識(shí)，而且還是不斷的過(guò)程中不但應(yīng)用了所學(xué)的知識(shí)，而且還是不斷的學(xué)習(xí)新的知識(shí)。學(xué)習(xí)新的知識(shí)。 2.通過(guò)高錳酸鉀法測(cè)污水中的通過(guò)高錳酸鉀法測(cè)污水中的COD,了解了化學(xué)耗了解了化學(xué)耗氧量是什么概念，充分理解他的含義，更進(jìn)一步氧量是

12、什么概念，充分理解他的含義，更進(jìn)一步掌握滴定的基本技能。對(duì)本實(shí)驗(yàn)的原理有了較深掌握滴定的基本技能。對(duì)本實(shí)驗(yàn)的原理有了較深刻的掌握和理解，懂得了氧化還原的理念以及返刻的掌握和理解，懂得了氧化還原的理念以及返滴定法的步驟，是對(duì)知識(shí)的的一個(gè)升華。滴定法的步驟，是對(duì)知識(shí)的的一個(gè)升華。 3.我們經(jīng)過(guò)四次的重復(fù)實(shí)驗(yàn)，是我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中激發(fā)我們經(jīng)過(guò)四次的重復(fù)實(shí)驗(yàn)，是我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中激發(fā)了學(xué)習(xí)興趣，體驗(yàn)科學(xué)探究，訓(xùn)練可行方法學(xué)習(xí)了學(xué)習(xí)興趣，體驗(yàn)科學(xué)探究，訓(xùn)練可行方法學(xué)習(xí)化學(xué)知識(shí)，學(xué)習(xí)團(tuán)結(jié)協(xié)作精神?；瘜W(xué)知識(shí)，學(xué)習(xí)團(tuán)結(jié)協(xié)作精神。學(xué)習(xí)的特點(diǎn)學(xué)習(xí)的特點(diǎn)（1）在實(shí)驗(yàn)中提高動(dòng)手能力，關(guān)注自己在實(shí)驗(yàn)技）在實(shí)驗(yàn)中提高動(dòng)手能力，關(guān)注自己在實(shí)驗(yàn)技能的培養(yǎng)，同時(shí)在中樹(shù)立實(shí)驗(yàn)安全意識(shí)。能的培養(yǎng)，同時(shí)在中樹(shù)立實(shí)驗(yàn)安全意識(shí)。（2）實(shí)驗(yàn)中可以培養(yǎng)出觀察，實(shí)驗(yàn)，假說(shuō)，推理，）實(shí)驗(yàn)中可以培養(yǎng)出觀察，實(shí)驗(yàn)，假說(shuō)，推理，收集資料，分析資料處理數(shù)據(jù)等，可以發(fā)展敏捷收集資料，分析資料處理數(shù)據(jù)等，可以發(fā)展敏捷性，靈活性等品質(zhì)。性，靈活性等品質(zhì)。（3）從中增強(qiáng)培養(yǎng)我們的問(wèn)題意識(shí)，將問(wèn)題轉(zhuǎn)化）從中增強(qiáng)培養(yǎng)我們的問(wèn)題意識(shí)，將問(wèn)題轉(zhuǎn)化為對(duì)實(shí)驗(yàn)的能力。為對(duì)實(shí)驗(yàn)的能力。（4）實(shí)驗(yàn)中遇到了很多問(wèn)