實驗四——藥物的熔點測定實驗

1、實驗四藥物的熔點測定實驗一、熔點的相關(guān)概念知識（實驗報告一、熔點的相關(guān)概念知識（實驗報告P27P27） 1.熔點：由固態(tài)熔化為液態(tài)的溫度。 2.熔程：自初熔至全熔的一段溫度。 3.初熔：供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。 4.全熔：供試品全部液化時的溫度。 測定熔點的原因：1）通過測定藥物熔點，鑒別藥物； 2）通過測定熔點，可以大致了解藥物純度。二、熔點儀種類1.RY-2型熔點儀 2.微機熔點儀WRS-23. 顯微式熔點儀4.全自動熔點儀1.RY-2型熔點儀技術(shù)參數(shù)：1）熔點測量范圍：室溫3002）溫度速度選擇： 1/分，2/分， 4/分，6/分3）測量精度：1 2.微機熔點儀

2、WRS-2技術(shù)參數(shù)：1）熔點測量范圍：室溫3002）溫度數(shù)顯最小示值：0.1 3）線性升溫速率：0.2/min，0.5/min，1/min，1.5/min，2/min，3/min，4/min，5/min八檔3.顯微式熔點儀X-4顯微熔點儀WRX-1S型顯微熔點儀4.全自動熔點儀MP50MP70熔點儀MP470熔點儀OptiMelt-100OptiMelt-100熔點熔點儀儀三、微機熔點儀WRS-2工作原理物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時反射光線，在熔融狀態(tài)時透射光線。物質(zhì)在熔化過程中隨著溫度的升高會產(chǎn)生透光度的躍變。本儀器采用光電方式自動檢測熔化曲線的變化。當(dāng)溫度達到初熔點和終熔點時，顯示初熔溫度及終熔溫度，

3、并保存至檢測下一樣品。四、微機熔點儀WRS-2操作步驟1）準(zhǔn)備供試品：取干燥供試品適量，研細。裝入毛細管，夯實；2）開啟電源，修改起始溫度、升溫速率；3）當(dāng)實際爐溫達到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后，插入樣品；4）按升溫鍵按升溫鍵，儀器將按照預(yù)先設(shè)定的工作參數(shù)對樣品進行測量；5）當(dāng)?shù)竭_初熔點時，儀器顯示初熔溫度，當(dāng)?shù)竭_終熔點時，顯示終熔溫度，同時，顯示熔化曲線；6）按上述操作再重復(fù)按上述操作再重復(fù)2 2次，結(jié)果取三次平均值，次，結(jié)果取三次平均值，與標(biāo)準(zhǔn)品熔點比較，評與標(biāo)準(zhǔn)品熔點比較，評價供試品純度。價供試品純度。 初熔 79.8終熔 80.6 爐溫 75.079.880.6 起始溫度 7579.979.78

4、0.5T80.7C升溫速率 1.0 n次測量的終熔平均值（此處n=3）n次測量的初熔平均值（此處n=3）本次測量的初熔值本次測量的終熔值顯示當(dāng)前爐溫顯示預(yù)設(shè)溫度操作提示測藥粉時的升溫速率五、注意事項（實驗報告P29）1.毛細管封口要牢固，以免樣品溢出，腐蝕加熱體。測定易升華樣品的熔點時，毛細管兩端都要封口。2.再進行第二次熔點測定時，必須更換毛細管。3.避免在空氣對流過強的環(huán)境中操作儀器，否則將影響測量準(zhǔn)確。4.勿將加熱絲拉出，以免破壞儀器的絕緣性能。5.測定混合藥物熔點時，可將兩種藥品按多種比例混合，然后觀察其熔點變化。五、注意事項（補充）1.樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填裝結(jié)實，樣品填裝高度為3mm，同一批號樣品高度應(yīng)一致。2. 起始溫度切勿超過儀器使用范圍(300)，否則儀器將會損壞。3. 被測樣品最好一次填裝5根毛細管，分別測定后廢棄最大最小