氧化鈷礦石中鈷鎳銅的萃取分離研究(來雅文,甘樹才,李紅英,《

1、文章編號:0254-5357(200004-0298-03氧化鈷礦石中鈷鎳銅的萃取分離研究來雅文,甘樹才,李紅英(長春科技大學(xué)化學(xué)系,吉林長春 130026摘要:研究了氧化鈷礦石浸出液中Co 、N i 和Cu 的萃取分離,探討了不同萃取劑對上述元素萃取的影響因素。浸取液用Lix 984、三癸基甲基氯化銨和正辛酸分別萃取Cu 、Co 和Ni,萃取率分別為99.4%、98.6%和98.1%,適用于氧化礦石中Co 、Ni 和Cu 的萃取分離。關(guān)鍵詞:氧化鈷礦石;鈷;鎳;銅;萃取分離中圖分類號:O652.62;O614.81;O614.121 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A收稿日期:2000-04-17;修訂日期:2

2、000-07-17基金項(xiàng)目:國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃項(xiàng)目(G1999043212作者簡介:來雅文(1972-,女,浙江蕭山人,講師,分析化學(xué)專業(yè)。由于鈷具有親硫、親氧和親石等地球化學(xué)多親合性,因此鈷多呈類質(zhì)同象形式存在于硫化物、氧化物及硅酸鹽中1,2。在成礦系統(tǒng)硫逸度低時,形成低品位多賦存狀態(tài)的鈷礦石。而對于低品位的非硫化態(tài)鈷礦石,多采用濕法冶金技術(shù)。參考文獻(xiàn)3采用檸檬酸-氟化氫銨(NH 4HF 2浸取氧化鈷礦石中的鈷及伴生有益元素,除雜后的浸取液用Lix 984(Lix 8602-羥基-5-十二烷基水楊醛肟與Lix 842-羥基-5-壬基苯乙酮肟體積比為1B 1的混合物4、三癸基甲基氯化銨(

3、TDMAC煤油溶液和正辛酸分別萃取Cu 、Co 和Ni 。實(shí)驗(yàn)證明,本法簡單、快速,成功地實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜低品位氧化礦石浸取液中Co 、Ni 和Cu 的分離。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與主要試劑800系列電感耦合等離子直讀光譜儀(美國Jarrell-Ash 公司生產(chǎn);U =20%的Lix 984-煤油溶液(北京礦冶研究總院提供;0.8mol/L T D -MAC-煤油溶液;正辛酸。1.2 實(shí)驗(yàn)步驟稱取-200目的礦石樣品10g,加入37.5g/L NH 4HF 2和12.5g/L 檸檬酸的浸取液50mL,在常溫下,電磁攪拌器攪拌4h,靜置18h,抽濾,即得浸取液。分取部分除雜后的浸取液于分液漏斗中,調(diào)

4、pH 至4.0,加入U(xiǎn) =20%的Lix 984-煤油溶液(V O B V A =1B 2,萃取2min,靜置分層,有機(jī)相用于測定Cu 。水相中加入CaCl 2溶液,使Cl -濃度達(dá)到5.0mol/L,加入0.8mol/L TDMAC 煤油溶液(V O B V A =1B 1,混合振蕩10min,靜置分層,有機(jī)相用于測定Co,水相用H Cl 調(diào)pH 至0.5,加入正辛酸(V O B V A =1B 2,萃取10m in,有機(jī)相用于測定Ni,實(shí)驗(yàn)流程圖如圖1 。2 結(jié)果與討論2.1 銅的萃取配制含Cu 2+80mg/L 、Co 2+50m g/L 和Ni 2+30mg/L 的模擬浸取液,進(jìn)行萃取

5、分離實(shí)驗(yàn)。用298第19卷第4期2000年12月巖 礦 測 試ROCK AN D M IN ERA L AN AL YSISV ol 119,No 14December,2000Lix 984萃取Cu 時傳質(zhì)速度快4,1min 基本達(dá)到萃取平衡。酸度對Cu 萃取率的影響如表1。表1 pH 值對Cu 2+萃取率的影響¹T able 1 Effect of pH on the extr action ratio of copperpH 萃取率/%extraction ratiopH 萃取率/%extraction ratio2.091.2 4.099.43.097.65.099.9

6、85;為二次萃取結(jié)果。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,Cu 萃取率隨水相pH 值增大而增大,pH 值在2.0 5.0時,Co 2+、Ni 2+均不被萃取,但當(dāng)pH 大于10時,Co 和Ni 同時被萃取,且出現(xiàn)乳化,不易分相。綜合考慮選pH = 4.0,此時Cu 的萃取率為99.4%。2.2 鈷的萃取季銨鹽萃取分離Co 、Ni 是一種快速有效的簡便方法5。影響Co 、Ni 分配平衡常數(shù)的主要因素是溶液中的Cl -濃度,對Co 萃取率的影響如表2。實(shí)驗(yàn)選擇Cl -濃度為5.0mol/L,三次萃取液合并,Co 2+的萃取率為98.6%。2.3 鎳的萃取在分離了Cu 和Co 后的水相中,調(diào)節(jié)不同的萃取酸度,加入正辛酸

7、,使V O B V A =1B 2,萃取時間10min,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3。表2 Cl -濃度對Co 2+萃取率的影響T able 2 Effect of Cl -on the ex traction r atio o f cobaltc (Cl -/mol #L-1萃 取 率 /%extraction ratio 一次二次三次3.024.332.640.85.076.395.698.67.088.699.4表3 pH 值對N i 2+萃取率的影響T able 3 Effect of pH on the ex tract ion ratio of nickelpH 萃取率/%extraction

8、 ratiopH 萃取率/%extraction ratio0.355.00.598.10.474.50.698.5隨pH 值增大,Ni 的萃取率增大,但隨著pH 值增大,分層逐漸困難,故取pH =0.5。充分振蕩10min,一次即可定量萃取,萃取率為98.1%。2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果稱取200g 某鈷礦氧化礦石樣品,加入1L 浸取液,按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行浸取,浸取液除雜后,分別進(jìn)行Cu 、Co 、Ni 的萃取分離。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。表4 樣品分析結(jié)果¹T able 4 Analytical results of copper,cobalt and nickel in samples礦樣號samp

9、le 品位(L g/ggrade Cu Co Ni 浸取液含量(mg/L leaching solution Cu Co Ni 萃取結(jié)果(mg/Lextracti on results Cu Co Ni 萃取率/%extraction ratio Cu Co Ni D6-3110645023720181.640.439880.579.299.098.798.0YH KS-197041019917373.435.434471.569.699.497.498.3YH KS-2209070033538913059.677312811799.498.598.2¹萃取劑的V O B V A ,

10、Cu 為1B 2,Co 為1B 1,Ni 為1B 2。3 參考文獻(xiàn)1 戚長謀.元素地球化學(xué)分類J.長春地質(zhì)學(xué)院學(xué)報(bào).1991,21(4:361.2 甘樹才,楊少清,陳桂霞,等.地質(zhì)樣品中鈷鎳相態(tài)分析研究J.長春科技大學(xué)學(xué)報(bào).1998,28(2:226.3 劉紅艷,甘樹才,鮑長利,等.粘土礦物中嵌晶態(tài)硅酸鈷的浸取實(shí)驗(yàn)研究J.長春科技大學(xué)學(xué)報(bào).1999,29(3:307.4 吳文建,蔣漢瀛,楊松青.Lix 984萃取分離銅鎳的試驗(yàn)研究J.礦冶工程.1995,15(4:43.5 周學(xué)璽,朱屯.季銨萃取分離鈷鎳的研究J.中國有色金屬學(xué)報(bào).1995,5(3:34.299第4期 來雅文等:氧化鈷礦石中鈷鎳

11、銅的萃取分離研究 第19卷第4期巖礦測試第19卷Extraction Separation of Cobalt,Nickel andCopper from Cobalt Oxidized OreLA I Ya-wen,GA N Shu-cai,L I H ong-ying(Department of Chemistry,Changchun University of Science an d Technology,C hangchun130026,Chin aAbstract:A method for the separation of cobalt,nickel and copper fro

12、m leaching solution of cobalt ox idized ore w as developed.T he factors influencing the separations w ere discussed w hen different ex traction solvents w ere used.The results show that Lix984,tridecylmethylammonium chloride and n-caprylic acid as the ex trac-tion solvents can effectively ex tract c

13、opper,cobalt and nickel w ith extraction ratios of99.4%,98.6%,and 98.1%respectively.The method has been successfully applied to the separation of cobalt,nickel and copper from leaching solution of cobalt oxidized ore with satisfactory results.Key words:cobalt ox idized ore;cobalt;nickel;copper;extra

14、ction separation5巖石礦物分析6第一分冊(第三版征訂啟事5巖石礦物分析6(第一分冊系地質(zhì)礦產(chǎn)部組織30多位巖礦分析專家歷時數(shù)年修訂編纂的。本書第三版除保留了第二版中目前仍廣泛使用的分析方法外,又增加了許多新技術(shù)和新方法,并補(bǔ)充了大量新的科研成果。全書分56章及附錄,內(nèi)容包括分析誤差、樣品制備、各種巖石、黑色金屬、有色金屬、稀有稀散金屬、貴金屬礦石、巖鹽、天然鹵水及鹽水的化學(xué)成分分析方法,以及非金屬礦化學(xué)成分分析和物理化學(xué)性能測試方法,還包括各種單礦物分析和有色金屬礦石物相分析方法。幾乎涉及我國所有礦種和元素周期表中所有元素(不包括惰性氣體及除鈾、釷以外的錒系元素,每個元素有兩種以上分析方法,包括重量、容量、光度、極譜和原子吸收等,介紹了各種常量、微量、痕量分析方法。本書內(nèi)容豐富,實(shí)用性強(qiáng),是一本巖石礦物分析的/百科全書0。本書發(fā)行后受到