（精選）泡敵質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Word版

1、 姓 名崗 位簽 名日 期制定人審核人審核人批準(zhǔn)人頒發(fā)部門(mén)： 分發(fā)部門(mén)： 一基本信息1.物料名稱： 泡敵2.物料代號(hào)： 3.經(jīng)批準(zhǔn)的供應(yīng)商： 4.有效期/貯存期：5.復(fù)驗(yàn)期：6個(gè)月6.復(fù)驗(yàn)項(xiàng)目：酸值7.取樣方法：取樣管理規(guī)程二編制依據(jù)及相關(guān)文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 12008.5 塑料 聚醚多元醇 第5 部分：酸值的測(cè)定GB/T 5559 環(huán)氧乙烷型及環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段聚合型非離子表面活性劑 濁點(diǎn)的測(cè)定三標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容1.技術(shù)指標(biāo)：檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)

2、指標(biāo)檢測(cè)方法外觀淡黃色粘稠液體感官測(cè)試酸值，mgKOH/g 0.5GB 12008.5濁點(diǎn)，1925GB/T 55592.檢驗(yàn)規(guī)則：本標(biāo)準(zhǔn)中所有項(xiàng)目均為常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目。2.1.酸值中和1g試樣中的酸性物質(zhì)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2.1.1.原理試樣溶解于異丙醇中，以酚酞為指示劑，室溫下用0.02mol/L的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至顏色變化（粉色）指示為終點(diǎn)。注：選用酚酞為指示劑是因?yàn)橐压嫉牧u值測(cè)定方法包括酸值校正。對(duì)于一些特殊的酸也選用其他指示劑，溴百里酚藍(lán)指示劑（滴定終點(diǎn)為綠色）適用于強(qiáng)酸（pKas-4）,百里酚酞指示劑(滴定終點(diǎn)為藍(lán)色)適用于弱酸（pKas-7）.2.1.2.重要性和

3、應(yīng)用本部分試驗(yàn)方法適用于產(chǎn)品檢驗(yàn)和科研的質(zhì)量控制。酸值表示多元醇和酸中和反應(yīng)的程度。用這一方法測(cè)得的同一批次試樣的酸值，可作為校正因子用于羥基的計(jì)算。2.1.3.干擾深色試樣會(huì)干擾或妨礙本方法的使用。2.1.4.儀器2.1.4.1.滴定管：10mL。手動(dòng)或自動(dòng)。2.1.4.1.1量筒：100mL。2.1.4.1.2.天平：精確至0.1mg。2.1.4.1.3.錐形瓶：至少250mL。2.1.4.1.4.攪拌棒2.1.5.試劑和材料2.1.5.1.試劑純度：氫氧化鉀為優(yōu)級(jí)純，異丙醇、甲醇為分析純。2.1.5.1.異丙醇2.1.5.2.酚酞指示液：1g酚酞溶于100mL甲醇中。2.1.5.3.氫氧

4、化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L配置和標(biāo)定0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液每1000mL甲醇溶液含1.32g氫氧化鉀（35%），用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。2.1.6.步驟在錐形瓶中（2.1.4.1.3）加入（10020）mL異丙醇（2.1.5.1）和1mL酚酞指示液（2.1.5.2）。2.1.6.1.用0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2.1.5.3）滴至淺粉紅色，并保持30s。2.1.6.2.稱取50-60g試料于上述錐形瓶中，記錄試料的質(zhì)量，精確至0.1g。2.1.6.3.攪或搖動(dòng)錐形瓶中的溶液至試料完全溶解。2.1.6.4.用0.02mol/L氫氧化鉀

5、-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定試料溶液至淺粉紅色，保持30s為終點(diǎn)。記錄耗用的體積。2.1.7.結(jié)果的計(jì)算與表示AN56.1W試樣酸值C，以消耗的KOH量計(jì)，單位為mg/g，按下式計(jì)算： C式中：A-滴定試料消耗的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；N-氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；56.1-氫氧化鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；W-試料質(zhì)量，單位為克（g）。2.1.8.報(bào)告報(bào)告結(jié)果（以消耗的KOH量計(jì)）準(zhǔn)確至0.001mg/g。2.1.9.精密度和偏倚本標(biāo)準(zhǔn)暫無(wú)相關(guān)的精確度數(shù)據(jù)。注：本標(biāo)準(zhǔn)所采用國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 7253-

6、2006精密度數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄A。 2.1.10.附錄AA.1 概述表A.1是用循環(huán)法在7個(gè)實(shí)驗(yàn)室與2005年依據(jù)ASTM E691得到的數(shù)據(jù)。在這一研究中所有實(shí)驗(yàn)室用顏色指示終點(diǎn)滴定得到數(shù)據(jù)。所用的試樣均是同一來(lái)源，單獨(dú)的樣本由所測(cè)實(shí)驗(yàn)室制備。每一實(shí)驗(yàn)結(jié)果均為兩次測(cè)定的平均值。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)樣品不在同一天做重復(fù)試驗(yàn)。（聲明-對(duì)A.2.1-A.2.3中r和R的解釋，僅給出了本試驗(yàn)方法大約精密度的有效方法。表A.1并沒(méi)有嚴(yán)格應(yīng)用于物質(zhì)的接受或拒絕，由于這些數(shù)據(jù)對(duì)這一循環(huán)法是特殊的，并不代表其他批次、條件、材料或?qū)嶒?yàn)室。這一方法的使用者可以用ASTM E 691研究方法的原理，得到針對(duì)他們的實(shí)驗(yàn)室和

7、材料或者實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)。A.2.1-A.2.3的原理對(duì)這些數(shù)據(jù)是有確實(shí)依據(jù)的。）表A.1 根據(jù)ASTM E 691酸值（以消耗的KOH）量計(jì)）循環(huán)法數(shù)據(jù) 單位為毫克每克物質(zhì)平均值SraSRbrcRdne10.0260.0010.0050.0030.013720.0150.0010.0050.0040.014730.0160.0020.0050.0050.013740.1050.0010.0080.0040.0226aSr：重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；bSR：再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差；cr:重復(fù)性限；dR：再現(xiàn)性限en：提供有效實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)2.2.濁點(diǎn)測(cè)定2.2.1.方法的選用注：某些相當(dāng)純的環(huán)氧乙烷衍生物，如溶解

8、在電導(dǎo)率極低的蒸餾水中，可能不能測(cè)定其混濁溫度。這種情況下，溶液在一定的溫度并不變混濁，而僅觀察到澄清度略微減少。不過(guò)，用氯化鈉水溶液(234 mg/L)代替蒸餾水，可測(cè)定混濁溫度。2.2.2.方法A若試樣的水溶液在1090間變混濁，則在蒸餾水中進(jìn)行測(cè)定(見(jiàn)2.5.1)。2.2.3.方法B若試樣的水溶液在低于10時(shí)變混濁或試樣不能充分溶解于水時(shí)，則在25(質(zhì)量分?jǐn)?shù))二乙二醇丁醚水溶液中進(jìn)行測(cè)定(見(jiàn)2.5.2)。本方法不適用于某些含環(huán)氧乙烷低的試樣，以及不溶于25(質(zhì)量分?jǐn)?shù))二乙二醇丁醚溶液的試樣。2.2.4.方法C若試樣的水溶液在高于90時(shí)變混濁，則需在密封安瓿內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。使用密封安瓿可使操作

9、在壓力下進(jìn)行，以達(dá)到比在大氣壓下溶液的沸點(diǎn)還要高的溫度(見(jiàn)2.5.3)。注：如有關(guān)各方同意，也可測(cè)定在鹽溶液中的濁點(diǎn)，但該方法不很靈敏，并且在鹽溶液得到的結(jié)果與密封安瓿瓶法得到的結(jié)果之間也沒(méi)有簡(jiǎn)單的相關(guān)性。2.2.5.方法D若試樣的酸性水溶液在10-90間變渾濁，則在濃度測(cè)c(HCl)=1.0mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行測(cè)定（見(jiàn)2.5.4）。2.2.6.方法E若試樣的酸性水溶液在高于90時(shí)變渾濁，則在每升含50g正丁醇及0.04g鈣離子（Ca2+）的水溶液中進(jìn)行測(cè)定（見(jiàn)2.5.5）。2.3.原理將規(guī)定濃度的試樣溶液，在測(cè)試條件下加熱至液體完全不透明，冷卻并不斷攪拌，觀察在不透明消失時(shí)的溫度。

10、2.3.1.試劑和溶液分析時(shí)，除非另有規(guī)定，只用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水或純度相當(dāng)?shù)乃?.3.1.1.二乙二醇丁醚溶液化學(xué)純，25%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）溶液。二乙二醇丁醚C4H9O(CH3)2O(CH2)2OH具有以下性質(zhì)：密度：20=（0.9450.002）g/mL；折射率：nD20=1.4320.001；含水量：0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。注：其中若含有不同量的雜質(zhì)，對(duì)濁點(diǎn)有一定程度的影響。2.3.1.2.鹽酸溶液濃度c(HCl)=1.0mol/L。2.3.1.3.鈣-丁醇溶液每升含有50g正丁醇及0.04g鈣離子（Ca2+）水溶液。按GB/T6367配制已知鈣硬度的水。2.3.2.儀器和設(shè)備普通實(shí)驗(yàn)

11、室儀器以及：2.3.2.1.錐形瓶，容量為250mL。符合ISO1733：1976；2.3.2.2.溫度計(jì)，分度為0.1，具有適用于試樣被測(cè)溫度的范圍；2.3.2.3.量筒，容量為100mL；2.3.2.4.燒杯，容量為1000mL，裝有透明導(dǎo)熱體（例如乙二醇）；2.3.2.5.試管，容量20mL；2.3.2.6.安瓿，外徑14mm，內(nèi)徑12mm，高120mm的安全玻璃制成，外罩絲網(wǎng)；2.3.2.7.分析天平；2.3.2.8.常規(guī)加熱器；2.3.2.9.磁力攪拌器（具加熱功能）。2.4.取樣表面活性劑實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)按GB/T6372-2006規(guī)定制備和貯存。2.5.測(cè)定步驟要點(diǎn)：濁點(diǎn)與結(jié)合到基分

12、子上的環(huán)氧乙烷數(shù)有關(guān)，又取決于溶液的濃度。因此，以明確規(guī)定的濃度進(jìn)行試驗(yàn)室至關(guān)重要的。2.5.1.方法A2.5.1.1.試樣稱取試樣0.5g（見(jiàn)第2.4章），精確至0.01g。2.5.1.2.測(cè)定將試樣放入錐形瓶中，加入100mL蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。將15mL試樣溶解倒入試管中，插入溫度計(jì)，然后將試管移入燒杯中，加熱，用溫度計(jì)輕輕攪拌直至溶液完全呈混濁狀（溶液的溫度應(yīng)不超過(guò)混濁溫度10），停止加熱，試管仍保留在燒杯中，用溫度計(jì)輕輕攪拌溶液，使其慢慢冷卻，記錄混濁消失時(shí)的溫度。注：視非離子產(chǎn)品的性質(zhì)及其制備原料的純度，液體可能保持清澈或乳色（見(jiàn)第2.2.1章注，關(guān)于物質(zhì)的純度）。用不同

13、的試樣平行測(cè)定三次，平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5。2.5.2.方法B2.5.2.1.試樣稱取試樣5g（見(jiàn)第2.4章），精確至0.01g。2.5.2.2.測(cè)定將試樣放入錐形瓶中，加45g二乙二醇丁醚溶液，搖勻，使試樣完全溶解。操作同方法A（見(jiàn)2.5.1.2，從第二段開(kāi)始）。2.5.3.方法C2.5.3.1.試樣稱取試樣0.5g（見(jiàn)第2.4章），精確至0.01g。2.5.3.2.測(cè)定（安瓿法）將試樣放入錐形瓶中，加入100mL蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。用管吸取試樣溶液加入安瓿中，深度約40mm,用火將安瓿口封死，再用絲網(wǎng)將安瓿罩住，移入裝有導(dǎo)熱體的燒杯中，安瓿上端略伸出燒杯，為防止因封口不好而

14、產(chǎn)生的安瓿爆裂，在裝置前應(yīng)放置安全玻璃或透明塑料保護(hù)屏，測(cè)試裝置見(jiàn)圖1所示。將溫度計(jì)插入加熱浴內(nèi)安瓿旁，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器加熱，當(dāng)安瓿內(nèi)液體變混濁時(shí)，停止加熱，繼續(xù)攪拌，使其冷卻，如同方法A所述（見(jiàn)2.5.1.2）,記錄混濁完全消失時(shí)的溫度。用不同的試樣，進(jìn)行幾次溫度測(cè)定，直至得到至少兩次結(jié)果之差不高于0.5。注：如有關(guān)方同意?？稍邴}溶液中測(cè)定濁點(diǎn)，而不用密封安瓿，該方法與方法A（見(jiàn)2.5.1）相似，但溶解表面活性劑于100mL50g/L氯化鈉水溶液中，而不是1000mL蒸餾水中。2.5.4.方法D2.5.4.1.試樣稱取試樣1g（見(jiàn)第2.4章），精確至0.01g。2.5.4.2.測(cè)定將試樣放入錐

15、形瓶中，加入50mL鹽酸水溶液，搖勻，使試樣完全溶解，再加入鹽酸溶液至最終體積為100mL。將15mL該溶液加入試管，插溫度計(jì)于管內(nèi)，置試管于燒杯內(nèi)，然后用加熱器加熱，同時(shí)用溫度計(jì)攪拌溶液至完全透明。（不透明性以模糊帶狀出現(xiàn)，然后聚結(jié)。溶液溫度應(yīng)不比不透明性出現(xiàn)時(shí)的溫度超過(guò)10），攪拌使其緩慢冷卻，記下不透明帶消失時(shí)的溫度。注：視非離子產(chǎn)品的性質(zhì)及其制備原料的純度，液體可能保持清澈或乳色（見(jiàn)第2.2.1章注）。用不同的試樣，進(jìn)行幾次濕度測(cè)量，直至得到至少兩次結(jié)果之差不高于0.5。2.5.5.方法E2.5.5.1.試樣稱取試樣1g（見(jiàn)第2.4章），精確至0.01g。2.5.5.2.測(cè)定將試樣放入錐形瓶中，加入100mL鈣-丁醇水溶液，搖勻，使試樣完全溶解。操作同方法D（見(jiàn)2.5.4.2第二段開(kāi)始）。2.5.5.3.分析結(jié)果的表述平行測(cè)定結(jié)果的差值不高于0.5，取平行測(cè)定算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。將非離子表面活性劑溶液重新變清或變?nèi)樯钠骄鶞囟缺硎局列?shù)第一位，并說(shuō)明測(cè)定時(shí)所用的介質(zhì)。例如：5g/L，蒸餾水溶液的濁點(diǎn)；100g/kg二乙二醇丁醚溶液的濁點(diǎn)；5g/L溶液在密封安瓿內(nèi)的濁點(diǎn)；10g/L1mol/L鹽酸溶液的濁點(diǎn)；10g/L鈣-丁醇溶液的濁點(diǎn)。2.5.5.4.精密度2.5.5.4.1.重復(fù)性由同一分析老對(duì)同一樣品，同時(shí)或相繼迅速進(jìn)行的兩次測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超