水質(zhì)總氮實(shí)驗(yàn)報(bào)告(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上水中總氮的測(cè)定一 原理總氮測(cè)定方法用過硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變成硝酸鹽后，再以紫外分光計(jì)進(jìn)行紫外測(cè)定。水樣采集后，用硫酸酸化到PH<2，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。在120-124的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可以將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽，同時(shí)將水樣中但大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。然后用紫外分光度法分別于波長220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺1-2ml以消除其對(duì)測(cè)定的影響。碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。二 儀器和試劑1儀器若干25mL具塞玻璃

2、磨口比色管 壓力鍋?zhàn)贤夥止夤舛确ㄓ?jì)2試劑 （1）無氨水：每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離子水。（2）20%氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100mL（3）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀、15g氫氧化鈉溶于無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。 （4）（1+9）鹽酸。（5）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取0.7218g經(jīng)105-110烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100g硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液 將貯備液

3、用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10g硝酸鹽氮。三 步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1） 分別吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標(biāo)線。（2） 加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞進(jìn)磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防止濺出。（3） 將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.15h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120-124開始計(jì)時(shí)（或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒校訜嶂另攭洪y吹氣開始計(jì)時(shí)），使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。（4） 自然冷卻，開閥放棄，移去外蓋，取出比色管并

4、冷至室溫。（5） 加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。（6） 在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測(cè)定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。A=A220-2A2752 樣品測(cè)定步驟取10ml水樣，按校準(zhǔn)曲線繪制步驟（2)-(6)操作。按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線下面是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)含量ml00.5123578氮含量ug/ml00.20.40.81.222.83.2220nmA02.9602.7902.8042.8882.8252.9062.842275nmA 01.4511.3351.27951.26651.11251.06050.934校準(zhǔn)A0.000 0.058 0.120 0.245 0.355 0.600 0.7850.974繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2、由水樣的吸光度可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氮含量，以下是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果：采樣點(diǎn)編號(hào)測(cè)定校準(zhǔn)吸光度值氮含量（MG/L）12.7069.028 22.6788.935 32.7199.071 42.648.808 52.7219.078 62.688.941 72.7059.025 82.7459.1