XRD技術(shù)及其應(yīng)用.

1、www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD XRD技術(shù)及其應(yīng)用www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD1Contents123晶體相關(guān)的基本概念晶體相關(guān)的基本概念X射線衍射分析技術(shù)射線衍射分析技術(shù)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD2晶體相關(guān)的基本概念晶體相關(guān)的基本概念www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZ

2、HOU) CO.,LTD3晶體點陣晶體點陣www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD4七種晶系，十四種點陣類型七種晶系，十四種點陣類型www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD5晶面和晶向晶面和晶向www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD6晶面和晶向晶面和晶向www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.

3、,LTD7晶向指數(shù)晶向指數(shù) 空間點陣中某一陣點的坐標(biāo)，可以作從原點至空間點陣中某一陣點的坐標(biāo)，可以作從原點至該點的矢量該點的矢量R R，并將，并將R R用點陣基矢用點陣基矢a a、b b、c c表示：表示： R=ua+vb+wc R=ua+vb+wc則該陣點的坐標(biāo)為（則該陣點的坐標(biāo)為（u,v,wu,v,w）晶向指數(shù)晶向指數(shù)uvwuvwuvwuvw=u:v:w=u:v:w（一定是互質(zhì)整數(shù)連比）（一定是互質(zhì)整數(shù)連比）www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD8晶面指數(shù)晶面指數(shù) 設(shè)某一晶面與坐標(biāo)軸分別交于設(shè)某一晶面與坐標(biāo)軸分

4、別交于A A（m,0,0m,0,0）、）、B B（0,n,00,n,0）、）、C C（0,0,p0,0,p）三點，則：）三點，則：晶面指數(shù)（晶面指數(shù)（hklhkl） （hklhkl）= = （一定是互質(zhì)整數(shù)連比）（一定是互質(zhì)整數(shù)連比）p1:n1m1：www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD9X射線衍射技術(shù)及其應(yīng)用射線衍射技術(shù)及其應(yīng)用一、一、X射線物理基礎(chǔ)射線物理基礎(chǔ) X射線的作用、射線的作用、X射線的產(chǎn)生、射線的產(chǎn)生、X射線管等射線管等二、二、X射線衍射儀射線衍射儀 布拉格方程、儀器的分類、儀器的構(gòu)成（布拉格方程、儀

5、器的分類、儀器的構(gòu)成（X射射線源、測角儀、探測器線源、測角儀、探測器）三、三、X射線衍射分析射線衍射分析 物相定性、物相定量、晶粒尺寸、點陣常數(shù)、物相定性、物相定量、晶粒尺寸、點陣常數(shù)、織構(gòu)測定、應(yīng)力分析等織構(gòu)測定、應(yīng)力分析等www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD10X射線物理基礎(chǔ)射線物理基礎(chǔ)一、一、X射線物理基礎(chǔ)射線物理基礎(chǔ) X射線與物質(zhì)的相互作用射線與物質(zhì)的相互作用 X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生 X射線管射線管 X射線衍射用光源射線衍射用光源 濾波片的選擇濾波片的選擇 各種靶材產(chǎn)生的各種靶材產(chǎn)生的X射線射線 靶材的選

6、擇靶材的選擇www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD11X射線和物質(zhì)的相互作用射線和物質(zhì)的相互作用www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD12X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD13X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD14X射線管射線管

7、www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD15X射線管射線管（1）陰極（燈絲）陰極（燈絲）發(fā)射電子。發(fā)射電子。 由鎢絲制成，加熱后熱輻射電子。由鎢絲制成，加熱后熱輻射電子。（2）陽極（靶）陽極（靶）發(fā)射發(fā)射X射線。射線。 使電子突然減速并釋放使電子突然減速并釋放X射線。射線。（3）窗口）窗口X射線出射通道。射線出射通道。 既能讓既能讓X射線出射，又能使管密封。射線出射，又能使管密封。窗口材料用金屬鈹或硼酸鈹鋰。窗口與靶面窗口材料用金屬鈹或硼酸鈹鋰。窗口與靶面常成常成3-6的斜角，以減少靶面對出射的斜角，以減少靶面對出射

8、X射射線的阻礙。線的阻礙。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD16X射線管射線管（4）高速電子轉(zhuǎn)換成）高速電子轉(zhuǎn)換成X射線的效率只有射線的效率只有1%，其余，其余99%都作都作為熱而散發(fā)了。所以靶材料要導(dǎo)熱性能好，常用黃銅或紫銅為熱而散發(fā)了。所以靶材料要導(dǎo)熱性能好，常用黃銅或紫銅制作，還需要循環(huán)水冷卻。因此制作，還需要循環(huán)水冷卻。因此X射線管的功率有限，大功射線管的功率有限，大功率需要用旋轉(zhuǎn)陽極。率需要用旋轉(zhuǎn)陽極。（5）焦點）焦點陽極靶表面被電子轟擊的一塊面積，陽極靶表面被電子轟擊的一塊面積，X射線就射線就是從這

9、塊面積上發(fā)射出來的。焦點的尺寸和形狀是是從這塊面積上發(fā)射出來的。焦點的尺寸和形狀是X射線管射線管的重要特性之一。焦點的形狀取決于燈絲的形狀，螺形燈絲的重要特性之一。焦點的形狀取決于燈絲的形狀，螺形燈絲產(chǎn)生長方形焦點。產(chǎn)生長方形焦點。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD17旋轉(zhuǎn)陽極旋轉(zhuǎn)陽極 上述常用上述常用X X射線管的功射線管的功率為率為5005003000W3000W。目前。目前還有旋轉(zhuǎn)陽極還有旋轉(zhuǎn)陽極X X射線管射線管、細(xì)聚焦、細(xì)聚焦X X射線管和閃射線管和閃光光X X射線管。射線管。 因陽極不斷旋轉(zhuǎn)，電子因

10、陽極不斷旋轉(zhuǎn)，電子束轟擊部位不斷改變，束轟擊部位不斷改變，故提高功率也不會燒熔故提高功率也不會燒熔靶面。目前有靶面。目前有100kW100kW的的旋轉(zhuǎn)陽極，其功率比普旋轉(zhuǎn)陽極，其功率比普通通X X射線管大數(shù)十倍。射線管大數(shù)十倍。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD18旋轉(zhuǎn)陽極旋轉(zhuǎn)陽極www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD19X X射線衍射用光源射線衍射用光源www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS

11、 (GUANGZHOU) CO.,LTD20X X射線濾波片的選擇射線濾波片的選擇 在一些衍射分析工作中，在一些衍射分析工作中，我們只希望是我們只希望是k k輻射的衍輻射的衍射線條，但射線條，但X X射線管中發(fā)射線管中發(fā)出的出的X X射線，除射線，除K K輻射外輻射外，還含有，還含有K K輻射和連續(xù)譜輻射和連續(xù)譜，它們會使衍射花樣復(fù)雜，它們會使衍射花樣復(fù)雜化。化。 獲得單色光的方法之一是獲得單色光的方法之一是在在X X射線出射的路徑上放射線出射的路徑上放置一定厚度的濾波片，可置一定厚度的濾波片，可以簡便地將以簡便地將K K和連續(xù)譜衰和連續(xù)譜衰減到可以忽略的程度。減到可以忽略的程度。www.gz

12、jr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD21濾波片的選擇規(guī)則濾波片的選擇規(guī)則Z靶靶40時，時，Z濾濾Z靶靶-1Z靶靶40時，時，Z濾濾Z靶靶-2www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD22各種靶材產(chǎn)生的各種靶材產(chǎn)生的X X射線射線www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD23陽極靶材料的選擇陽極靶材料的選擇在在X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析工作中，我們不希望入射的射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析工

13、作中，我們不希望入射的X射射線激發(fā)出樣品的大量熒光輻射。大量的熒光輻射會增加衍射線激發(fā)出樣品的大量熒光輻射。大量的熒光輻射會增加衍射花樣的背底，使圖象不清晰?；拥谋车祝箞D象不清晰。 避免出現(xiàn)大量熒光輻射的原則就是選擇入射避免出現(xiàn)大量熒光輻射的原則就是選擇入射X射線的波長，射線的波長，使其不被樣品強(qiáng)烈吸收，也就是選擇陽極靶材料，讓靶材產(chǎn)使其不被樣品強(qiáng)烈吸收，也就是選擇陽極靶材料，讓靶材產(chǎn)生的特征生的特征X射線波長偏離樣品的吸收限。射線波長偏離樣品的吸收限。根據(jù)樣品成分選擇靶材的原則是：根據(jù)樣品成分選擇靶材的原則是： Z靶靶Z樣樣-1；或；或Z靶靶Z樣樣對于多元素的樣品，原則上是以含量較多的幾

14、種元素中最對于多元素的樣品，原則上是以含量較多的幾種元素中最輕的元素為基準(zhǔn)來選擇靶材。輕的元素為基準(zhǔn)來選擇靶材。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD24X射線衍射儀射線衍射儀 X射線衍射儀射線衍射儀 晶體點陣衍射示意圖（布拉格方程）晶體點陣衍射示意圖（布拉格方程） X射線衍射儀的分類射線衍射儀的分類 X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)射線衍射儀的結(jié)構(gòu) X射線發(fā)生系統(tǒng)（高壓發(fā)生器、射線發(fā)生系統(tǒng)（高壓發(fā)生器、X射線管）射線管） 測角儀測角儀 探測器與記錄系統(tǒng)探測器與記錄系統(tǒng)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC IN

15、STRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD25晶體點陣衍射示意圖晶體點陣衍射示意圖布拉格（布拉格（BraggBragg）公式：）公式：ndnhklsin2)(www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD26X射線衍射儀分類射線衍射儀分類www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD27X X射線衍射儀基本組成射線衍射儀基本組成www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.

16、,LTD28 特殊部件的作用特殊部件的作用 在基本配置的衍射儀上配備各種不同功能的測在基本配置的衍射儀上配備各種不同功能的測角儀等附加硬件和軟件，可以完成基本功能以角儀等附加硬件和軟件，可以完成基本功能以外的一些特殊功能，如織構(gòu)、應(yīng)力、高溫附件外的一些特殊功能，如織構(gòu)、應(yīng)力、高溫附件等等 四圓單晶衍射儀四圓單晶衍射儀 微區(qū)衍射測角儀微區(qū)衍射測角儀 小角散射測角儀小角散射測角儀 織構(gòu)測角儀織構(gòu)測角儀 應(yīng)用分析測角儀應(yīng)用分析測角儀 薄膜衍射儀薄膜衍射儀 高低溫衍射儀高低溫衍射儀本次介紹基本的粉末多晶體衍射儀的工作原理www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (

17、GUANGZHOU) CO.,LTD29測角儀的組成測角儀的組成www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD30XRD-7000測角儀測角儀www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD31 測角儀的工作原理測角儀的工作原理 試樣臺位于測角儀的中心，試樣臺位于測角儀的中心，試樣臺的中心軸試樣臺的中心軸ON與測角與測角儀的中心軸（垂直向上）儀的中心軸（垂直向上）O垂直垂直 試樣臺既可以繞測角儀中心試樣臺既可以繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，又可以繞自身的中軸轉(zhuǎn)動，

18、又可以繞自身的中心軸轉(zhuǎn)動心軸轉(zhuǎn)動 試樣臺上的試樣表面與測角試樣臺上的試樣表面與測角儀中心軸嚴(yán)格地重合儀中心軸嚴(yán)格地重合www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD32 測角儀的工作原理測角儀的工作原理 入射線從入射線從X X射線管焦點射線管焦點F F發(fā)出發(fā)出，經(jīng)入射光闌系統(tǒng)，經(jīng)入射光闌系統(tǒng)S1S1和和H H投投射到試樣表面生產(chǎn)衍射，衍射到試樣表面生產(chǎn)衍射，衍射線經(jīng)接收光闌系統(tǒng)射線經(jīng)接收光闌系統(tǒng)M M、S2S2、G G進(jìn)入計數(shù)器進(jìn)入計數(shù)器D D X X射線管焦點射線管焦點F F與接收光闌與接收光闌G G位于同一圓周上，把這

19、個圓位于同一圓周上，把這個圓周稱為測角儀（或衍射儀）周稱為測角儀（或衍射儀）圓圓 測角儀圓所在平面稱為測角測角儀圓所在平面稱為測角儀平面儀平面www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD33 測角儀的工作原理測角儀的工作原理 試樣臺和計數(shù)器分別固定在試樣臺和計數(shù)器分別固定在兩個同軸的圓盤上，由兩個兩個同軸的圓盤上，由兩個步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動 在衍射測量時，試樣繞測角在衍射測量時，試樣繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，不斷地改變儀中心軸轉(zhuǎn)動，不斷地改變?nèi)肷渚€與試樣表面的夾角入射線與試樣表面的夾角，計數(shù)器沿測角儀圓轉(zhuǎn)動，計數(shù)器沿測角儀

20、圓轉(zhuǎn)動，接收各衍射角接收各衍射角2 2 所對應(yīng)的所對應(yīng)的衍射強(qiáng)度衍射強(qiáng)度www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD34 測角儀的工作原理測角儀的工作原理 和和2角可以根據(jù)需要單獨角可以根據(jù)需要單獨驅(qū)動或自動匹配連動驅(qū)動或自動匹配連動 和和 2角一般以角一般以1：2的角速的角速度聯(lián)合驅(qū)動度聯(lián)合驅(qū)動 測角儀的掃描范圍：正向測角儀的掃描范圍：正向2可達(dá)可達(dá)165，負(fù)向可達(dá)，負(fù)向可達(dá)-100，2角測量的絕對精角測量的絕對精度為度為0.02，重復(fù)精度為，重復(fù)精度為0.001www.gzjr-J&R SCIENTIFIC

21、INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD35 測角儀的衍射幾何測角儀的衍射幾何 測角儀的衍射幾何是按測角儀的衍射幾何是按Bragg-Brentano聚焦原理聚焦原理設(shè)計的設(shè)計的 X射線管的焦點射線管的焦點F，計數(shù)器，計數(shù)器的接收狹縫的接收狹縫G和試樣表面位和試樣表面位于同一個聚焦圓上，因此，于同一個聚焦圓上，因此，可以使由可以使由F點射出的發(fā)散束點射出的發(fā)散束經(jīng)試樣表面衍射后的衍射速經(jīng)試樣表面衍射后的衍射速在在G點聚焦點聚焦測角儀的衍射幾何www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD36 測角儀的衍

22、射幾何測角儀的衍射幾何 除除X射線管焦點射線管焦點F之外，聚之外，聚焦圓與測角儀只能有一點相焦圓與測角儀只能有一點相交交 無論衍射條件如何改變，在無論衍射條件如何改變，在一定條件下，只能有一條衍一定條件下，只能有一條衍射線在測角儀圓上聚焦射線在測角儀圓上聚焦 沿測角儀圓移動的計數(shù)器沿測角儀圓移動的計數(shù)器G只能逐個地對衍射線進(jìn)行測只能逐個地對衍射線進(jìn)行測量量測角儀的衍射幾何www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD37 測角儀的衍射幾何測角儀的衍射幾何當(dāng)計數(shù)器在測角儀圓掃測衍射花當(dāng)計數(shù)器在測角儀圓掃測衍射花樣時，聚焦圓半

23、徑將隨之而改變樣時，聚焦圓半徑將隨之而改變聚焦圓半徑聚焦圓半徑L L與與角的關(guān)系為角的關(guān)系為R/R/（2L2L）=cos(/2- )= sin =cos(/2- )= sin 所以所以L=R/L=R/（2sin) 2sin) 式中，式中，RR測角儀圓半徑測角儀圓半徑測角儀的衍射幾何www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD38測角儀衍射幾何測角儀衍射幾何 聯(lián)動聯(lián)動www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD39水平測角儀與垂直測角儀水平測角儀與垂

24、直測角儀www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD40 試樣表面試樣表面 按聚焦條件的要求，試樣表面應(yīng)永遠(yuǎn)保持與聚按聚焦條件的要求，試樣表面應(yīng)永遠(yuǎn)保持與聚焦圓有相同的曲面焦圓有相同的曲面，但是，由于聚焦圓曲率半但是，由于聚焦圓曲率半徑在測量過程中不斷變化，而試樣表面卻無法徑在測量過程中不斷變化，而試樣表面卻無法實現(xiàn)這一點。因此，只能作近似處理，采用實現(xiàn)這一點。因此，只能作近似處理，采用平平板試樣板試樣，使，使試樣表面始終與聚焦圓相切試樣表面始終與聚焦圓相切，即聚即聚焦圓圓心永遠(yuǎn)位于試樣表面的法線上焦圓圓心永遠(yuǎn)位于試樣表

25、面的法線上 為了使計數(shù)器永遠(yuǎn)處于試樣表面（即與試樣表為了使計數(shù)器永遠(yuǎn)處于試樣表面（即與試樣表面平等的面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必須讓試衍射面）的衍射方向，必須讓試樣表面與計數(shù)器同時繞測角儀中心軸同一方向樣表面與計數(shù)器同時繞測角儀中心軸同一方向轉(zhuǎn)動，并保持轉(zhuǎn)動，并保持1：2的角速度關(guān)系的角速度關(guān)系www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD41 試樣表面試樣表面 即當(dāng)試樣表面與入射線成即當(dāng)試樣表面與入射線成角時，計數(shù)器正好處于角時，計數(shù)器正好處于2角的方位角的方位 粉末多晶體衍射儀所探測粉末多晶體衍射儀所探測的始終

26、是與試樣表面平行的始終是與試樣表面平行的那些衍射面的那些衍射面樣品架和樣品表面樣品架和樣品表面www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD42 測角儀光路測角儀光路 測角儀要求與測角儀要求與X射線管的線焦斑聯(lián)接使用，線射線管的線焦斑聯(lián)接使用，線焦斑的長邊與測角儀中心軸平行焦斑的長邊與測角儀中心軸平行 使用線焦斑可使較多的入射線能量投射到試樣使用線焦斑可使較多的入射線能量投射到試樣上，但是，如果只采用通常的狹縫光闌便無法上，但是，如果只采用通常的狹縫光闌便無法控制沿狹縫長邊方向的發(fā)散度，從而造成衍射控制沿狹縫長邊方向的發(fā)散

27、度，從而造成衍射環(huán)寬度的不均勻性環(huán)寬度的不均勻性 為了排除這種現(xiàn)象，在測角儀光路中采用由為了排除這種現(xiàn)象，在測角儀光路中采用由狹狹縫光闌和梭拉（縫光闌和梭拉（Soller)光闌光闌組成的聯(lián)合光闌系組成的聯(lián)合光闌系統(tǒng)統(tǒng)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD43測角儀的光學(xué)布置測角儀的光學(xué)布置測角儀光學(xué)布置要求與測角儀光學(xué)布置要求與X X射線管的線狀焦點的長邊方向與測角儀的中射線管的線狀焦點的長邊方向與測角儀的中心軸平行。心軸平行。X X射線管的線焦點射線管的線焦點S S 的尺寸一般為的尺寸一般為1.5 mm1.5 m

28、ml0mml0mm，但靶是，但靶是傾斜放置的，靶面與接受方向夾角為傾斜放置的，靶面與接受方向夾角為3 3，這樣在接受方向上的有效，這樣在接受方向上的有效尺寸為尺寸為0.08mm0.08mm10mm10mm。采用線焦點可使較多的入射線照射到試樣。采用線焦點可使較多的入射線照射到試樣。 www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD44窄縫光闌與梭拉光闌組成的聯(lián)合光窄縫光闌與梭拉光闌組成的聯(lián)合光闌系統(tǒng)闌系統(tǒng) www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD4

29、5 光闌光闌 梭拉光闌梭拉光闌S1，S2 由一組互相平行、間隔很密的重金屬（由一組互相平行、間隔很密的重金屬（Ta、Mo)薄薄片組成片組成 安裝時要使薄片與測角儀平面平等，可將垂直測角安裝時要使薄片與測角儀平面平等，可將垂直測角儀平面方向的儀平面方向的X射線發(fā)散度控制有射線發(fā)散度控制有2左右左右 狹縫光闌狹縫光闌(a)(b) 作用是控制入射線的能量和發(fā)散度，限定入射線在作用是控制入射線的能量和發(fā)散度，限定入射線在試樣上的照射面積試樣上的照射面積www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD46 光闌光闌 狹縫光闌狹縫光闌M

30、 擋住衍射線以外的寄生散射，它的寬度應(yīng)稍大于衍擋住衍射線以外的寄生散射，它的寬度應(yīng)稍大于衍射線束的寬度射線束的寬度 狹縫光闌狹縫光闌F 控制衍射線進(jìn)入計數(shù)器的能量，它的大小可根據(jù)實控制衍射線進(jìn)入計數(shù)器的能量，它的大小可根據(jù)實驗測量的具有要求選定驗測量的具有要求選定www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD47晶體單色器晶體單色器 晶體單色器的作用與圖示晶體單色器的作用與圖示作用：消除衍射花樣作用：消除衍射花樣 的背底和的背底和K散射散射www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (G

31、UANGZHOU) CO.,LTD48 晶體單色器的原理晶體單色器的原理 在衍射線光路上安裝在衍射線光路上安裝彎曲晶體單色器彎曲晶體單色器 由試樣衍射產(chǎn)生的衍射線由試樣衍射產(chǎn)生的衍射線（一次衍射線一次衍射線）經(jīng)光闌系統(tǒng)經(jīng)光闌系統(tǒng)投射到單色器中的單晶體上，調(diào)整單晶體的方位使它投射到單色器中的單晶體上，調(diào)整單晶體的方位使它的某個高反射本領(lǐng)的某個高反射本領(lǐng)晶面（高原子密度晶面）與一次衍晶面（高原子密度晶面）與一次衍射線的夾角剛好等于單色器晶體的該晶面對射線的夾角剛好等于單色器晶體的該晶面對K輻射的輻射的布拉格角布拉格角 由單晶體衍射后發(fā)出的由單晶體衍射后發(fā)出的二次衍射二次衍射線就是線就是純凈純凈的與

32、試樣的與試樣衍射線對應(yīng)的衍射線對應(yīng)的K衍射線衍射線www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD49 晶體單色器的作用晶體單色器的作用 由于可以選擇單晶的晶面正好對由于可以選擇單晶的晶面正好對準(zhǔn)準(zhǔn)K的衍射，因此，可以消除的衍射，因此，可以消除K的輻射，也能消除由連續(xù)的輻射，也能消除由連續(xù)X射射線和熒光線和熒光X射線產(chǎn)生的背底射線產(chǎn)生的背底 經(jīng)彎曲晶體單色器聚焦的二次衍經(jīng)彎曲晶體單色器聚焦的二次衍射線，由計數(shù)器檢測后給出的是射線，由計數(shù)器檢測后給出的是的的K雙線衍射峰雙線衍射峰晶體單色器的安裝位置www.gzjr-J&

33、;R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD50輻射探測器的工作原理輻射探測器的工作原理 輻射探測器的作用與原理輻射探測器的作用與原理 接收試樣的衍射接收試樣的衍射X X光子，并通過光學(xué)作用，使光信號放光子，并通過光學(xué)作用，使光信號放大，并轉(zhuǎn)換為電信號，輸送給信號處理電路大，并轉(zhuǎn)換為電信號，輸送給信號處理電路 輻射探測器的種類輻射探測器的種類 正比計數(shù)器正比計數(shù)器 閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器 Li(Si)Li(Si)探測器探測器 位敏計數(shù)器位敏計數(shù)器NaI閃爍檢測器 www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUA

34、NGZHOU) CO.,LTD51 閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器 組成組成 閃爍計數(shù)器是利用固體發(fā)光（熒光）作用的計數(shù)器閃爍計數(shù)器是利用固體發(fā)光（熒光）作用的計數(shù)器 閃爍計數(shù)器原理與實物圖閃爍計數(shù)器原理與實物圖www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD52閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD53 閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器 組成原理組成原理 發(fā)光體一般是用少量（發(fā)光體一般是用少量（0.5%左右）鉈活化的左右）鉈活化的碘化鈉碘化鈉（N

35、aI）單晶體。這種晶體經(jīng)單晶體。這種晶體經(jīng)X射線照射后能發(fā)射可射線照射后能發(fā)射可見的藍(lán)光見的藍(lán)光 碘化鈉晶體緊貼在光電倍增管的光敏陰極上，除鈹?shù)饣c晶體緊貼在光電倍增管的光敏陰極上，除鈹窗口外，其它部分均與可見光隔絕窗口外，其它部分均與可見光隔絕 光敏陰極由光敏物質(zhì)（銫銻的金屬間化合物）制成光敏陰極由光敏物質(zhì)（銫銻的金屬間化合物）制成。當(dāng)晶體吸收一個。當(dāng)晶體吸收一個X射線光子時，便產(chǎn)生一個閃光射線光子時，便產(chǎn)生一個閃光，這個閃光射到光電倍增管的光敏陰極上激發(fā)出許，這個閃光射到光電倍增管的光敏陰極上激發(fā)出許多電子多電子www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS

36、 (GUANGZHOU) CO.,LTD54 閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器 組成原理組成原理 光電倍增管內(nèi)一般裝有光電倍增管內(nèi)一般裝有10個聯(lián)極，每個聯(lián)極遞增個聯(lián)極，每個聯(lián)極遞增 100V電壓，最后一個聯(lián)極與測量電路連接電壓，最后一個聯(lián)極與測量電路連接 每個電子通過光電倍增管在最后一個聯(lián)極上可倍增到每個電子通過光電倍增管在最后一個聯(lián)極上可倍增到106107個電子個電子 當(dāng)晶體吸收一個當(dāng)晶體吸收一個X射線光子時，便可在光電倍增管的輸出端收射線光子時，便可在光電倍增管的輸出端收集到巨大數(shù)目的電子，從而產(chǎn)生一個幾毫伏的電脈沖集到巨大數(shù)目的電子，從而產(chǎn)生一個幾毫伏的電脈沖www.gzjr-J&R SC

37、IENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD55 閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器 性能性能 產(chǎn)生一個倍增作用的整個過程所需要的時間不到產(chǎn)生一個倍增作用的整個過程所需要的時間不到1微秒。因此微秒。因此，閃爍計數(shù)器可在高達(dá)，閃爍計數(shù)器可在高達(dá)105脈沖脈沖/秒的計數(shù)速率下使用，不會有秒的計數(shù)速率下使用，不會有漏計損失漏計損失 由于閃爍晶體能吸收所有的入射光子，在整個由于閃爍晶體能吸收所有的入射光子，在整個X射線波長范圍射線波長范圍其吸收效率都接近其吸收效率都接近100%，所以閃爍計數(shù)器的主要缺點是本底，所以閃爍計數(shù)器的主要缺點是本底脈沖過高脈沖過高 即使沒有光子，由于光敏

38、陰極因受熱離子影響也會產(chǎn)生熱噪聲即使沒有光子，由于光敏陰極因受熱離子影響也會產(chǎn)生熱噪聲。因此，應(yīng)保持在低溫下使用。因此，應(yīng)保持在低溫下使用www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD56Si (Li)探測器探測器Si(Li)LiLi補(bǔ)償受主雜質(zhì)形成補(bǔ)償區(qū)（導(dǎo)電類似本征半導(dǎo)體）補(bǔ)償受主雜質(zhì)形成補(bǔ)償區(qū)（導(dǎo)電類似本征半導(dǎo)體）LiLi離子半徑小，容易漂移；漂移形成的補(bǔ)償區(qū)比擴(kuò)散形成的耗盡離子半徑小，容易漂移；漂移形成的補(bǔ)償區(qū)比擴(kuò)散形成的耗盡層厚很多，可以耐高壓，有極高探測靈敏度層厚很多，可以耐高壓，有極高探測靈敏度www.gzj

39、r-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD57計數(shù)測量方法和測量參數(shù)的選擇計數(shù)測量方法和測量參數(shù)的選擇 計數(shù)測量方法計數(shù)測量方法 粉末多晶體衍射儀的計數(shù)測量方法有連續(xù)掃描和步進(jìn)粉末多晶體衍射儀的計數(shù)測量方法有連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描兩種掃描兩種 連續(xù)掃描連續(xù)掃描 將計數(shù)器與計數(shù)率計連接，讓測角儀的將計數(shù)器與計數(shù)率計連接，讓測角儀的/2 角以角以1：2的角速的角速度聯(lián)合驅(qū)動度聯(lián)合驅(qū)動 在選定在選定2 角范圍，以一定的掃描速度掃測各衍射角對應(yīng)的衍角范圍，以一定的掃描速度掃測各衍射角對應(yīng)的衍射強(qiáng)度，測量結(jié)果自動地存入計算機(jī)，然后，在打印機(jī)上輸出

40、射強(qiáng)度，測量結(jié)果自動地存入計算機(jī)，然后，在打印機(jī)上輸出測量結(jié)果或在繪圖儀上繪出衍射花樣測量結(jié)果或在繪圖儀上繪出衍射花樣www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD58連續(xù)掃描衍射圖譜連續(xù)掃描衍射圖譜www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD59 計數(shù)測量方法計數(shù)測量方法 連續(xù)掃描的優(yōu)點連續(xù)掃描的優(yōu)點 掃描速度快，工作效率高。當(dāng)需要對衍射花樣進(jìn)行掃描速度快，工作效率高。當(dāng)需要對衍射花樣進(jìn)行全掃描測量時，一般選用連續(xù)掃描測量方法全掃描測量時，一般選用

41、連續(xù)掃描測量方法 連續(xù)掃描的測量精度受掃描速度和時間常數(shù)的影響連續(xù)掃描的測量精度受掃描速度和時間常數(shù)的影響，因此，在測量前要合理地選定這兩個參數(shù)，因此，在測量前要合理地選定這兩個參數(shù)www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD60 計數(shù)測量方法計數(shù)測量方法 步進(jìn)掃描步進(jìn)掃描 將計數(shù)器與定標(biāo)器連接，首先讓計數(shù)器停在要測量將計數(shù)器與定標(biāo)器連接，首先讓計數(shù)器停在要測量的起始的起始2 位置，按定時器設(shè)定的計數(shù)時間測量脈沖位置，按定時器設(shè)定的計數(shù)時間測量脈沖數(shù)，將所測得的脈沖數(shù)除以計數(shù)時間即為該處數(shù)，將所測得的脈沖數(shù)除以計數(shù)時間即為該處2 角角對應(yīng)的衍射強(qiáng)度，然后再作下一步測量對應(yīng)的衍射強(qiáng)度，然后再作下一步測量 步進(jìn)掃描的曲線是梯度形的步進(jìn)掃描的曲線是梯度形的www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD61步進(jìn)掃描衍射圖譜步進(jìn)掃描衍射圖譜www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS