香丹注射液標(biāo)準(zhǔn)

1、香丹注射液標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):WS3B328998藥品名稱：香丹注射液漢語拼音：Xiangdan Zhusheye【成份】丹參 100g 降香 1000g 【制法】以上二昧，降香加水浸潤，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，收集蒸餾液約500ml，冷藏24小時(shí)，分去油層，水溶液另器收集。丹參加水煎煮三次，第一次加8倍量水，煎煮2小時(shí)；第二、三次各加6倍、5倍量水，每次煎煮1.5小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至670760ml，加入乙醇使含醇量達(dá)75，靜置40小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至約330ml，再加入乙醇使含醇量達(dá)85，靜置40小時(shí)，于溶液中按體積加入1活性炭，攪拌1小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至200300

2、ml，加入注射用水10001650ml，靜置16小時(shí)，濾過，濾液濃縮至約330ml，加乙醇使含醇量達(dá)80，靜置24小時(shí)，濾過，濾液濃縮至約330ml，加注射用水至約500ml，用10氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.56.0，煮沸1小時(shí)，于溶液中按體積加入1活性炭，煮沸15分鐘，濾過，濾液再用10氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.87.0，加注射用水至約500ml，加入降香蒸餾液和5g聚山梨酯80，混勻，加注射用水使成1000ml，濾過，灌封，滅菌，即得?！拘誀睢勘酒窞樽厣某蚊饕后w?！捐b別】(1)取本品數(shù)滴，點(diǎn)于濾紙條上，干后，懸掛在氨水瓶中(不接觸液面)，20分鐘后取出，置紫外光燈(365nm)下觀察

3、，顯淡藍(lán)色熒光。(2)取本品2ml，置分液漏斗中，加石油醚(3060)10ml，振搖提取，分取石油醚層，揮干，殘?jiān)?香草醛硫酸溶液12滴，即顯棕紅色，放置后漸變紫紅色。(3)取本品4ml、置蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶醛對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各25l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯醋酸乙酯甲酸(8:5:0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2三氯化鐵溶液與1鐵氫化鉀溶液(1:1)的混合液。供試品色譜中，在與對(duì)照晶色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】吸

4、收度 取本品1ml，加水稀釋成50ml，照分光光度法(附錄 A)測(cè)定，在281±3nm的波長處有最大吸收，其吸收度應(yīng)不小于0.30。pH值 應(yīng)為5.07.0(附錄 G)。熱原 取本品，依法檢查(附錄 A)，劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml，應(yīng)符合規(guī)定。溶血與凝聚試驗(yàn) 取家兔心臟血，置有玻璃珠的容器內(nèi)，振搖數(shù)分鐘，除去纖維蛋白元使成脫纖血，加生理鹽水，搖勻，離心，傾去上清液，沉淀的紅細(xì)胞再用生理鹽水洗滌34次，至離心后上清液不顯紅色，按所得紅細(xì)胞體積，用生理鹽水稀釋成2混懸液。取供試品0.0、0.3、0.3ml分別置三支試管中，分別加入生理鹽水2.5、2.2、2.2ml和上述紅細(xì)胞

5、混懸液2.5ml，搖勻，迅速置恒溫箱內(nèi)，保持36.5 C±0.5的溫度，觀察3小時(shí)，不得有溶血和凝血現(xiàn)象。若有凝聚，經(jīng)振搖，凝聚物應(yīng)能均勻分散。熾灼殘?jiān)坏眠^1.0(附錄 J)。其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄 U)。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(附錄 D)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1冰醋酸溶液(8:92)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為280nm。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算，應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在硅膠干燥器中干燥至恒重的原兒茶醛10mg，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(每1ml中含原兒茶醛0.02mg)。供試品溶液的制備 精密量取本品5.00ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。測(cè)定法 分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1ml含原兒茶醛不得少于0.17mg?！竟δ芘c主治】擴(kuò)張血管，增進(jìn)冠狀動(dòng)脈血流量。用于心絞痛，亦可用于心肌梗塞等。【用法與用量】肌內(nèi)注射，一次2ml，一日12次