水產(chǎn)用復(fù)合有機(jī)酸制劑(04)

1、Q/321284BDA XX-20062011-12-29實(shí)施2011-12-29發(fā)布*有限公司 發(fā)布水產(chǎn)用復(fù)合有機(jī)酸制劑Q/321284BDA 04-2011Q*有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)0Q/321284BDA 04-2011前 言鑒于目前尚無(wú)水產(chǎn)用復(fù)合有機(jī)酸制劑的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，我公司根據(jù)國(guó)內(nèi)有關(guān)技術(shù)資料，結(jié)合該產(chǎn)品的特點(diǎn)，本著技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理的原則，制定了本企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，用以指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷(xiāo)售。本標(biāo)準(zhǔn)表述和編寫(xiě)格式按GB/T 1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則的規(guī)定執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)由*提出并負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:*。本標(biāo)準(zhǔn)于2011年12月首次發(fā)布。水產(chǎn)用復(fù)合

2、有機(jī)酸制劑1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)用復(fù)合有機(jī)酸制劑的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲酸和丙酸為主要原料，添加聚氯化鋁和微量B族維生素，加水溶解制成的水產(chǎn)用復(fù)合有機(jī)酸制劑（以下簡(jiǎn)稱(chēng)產(chǎn)品）。此產(chǎn)品不得用作飼料添加劑。本標(biāo)準(zhǔn)中的指標(biāo)不得違反國(guó)家法律、法規(guī)、規(guī)章、強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)規(guī)定。否則，該指示無(wú)效，并應(yīng)執(zhí)行國(guó)家法律、法規(guī)、規(guī)章、強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)規(guī)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這

3、些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/191-2000 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601-2002 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)-檢疫總局第75號(hào)令 定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法。3 原料要求3.1 甲酸、丙酸應(yīng)符合 GB/T 22142 規(guī)定。3.2 聚氯化鋁應(yīng)符合 GB 15892 規(guī)定。4 要求4.1 感官指標(biāo)略顯淺紅色的清澈液體，允許有少量沉淀。4.2 理化

4、指標(biāo)產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)甲酸含量，g/L 66丙酸含量，g/L 78聚氯化鋁（以氧化鋁計(jì)）含量，g/L 28pH值 54.3 凈含量允差應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)檢總局第75號(hào)令的規(guī)定。5 試驗(yàn)方法5.1 感官指標(biāo)用目視的方法進(jìn)行。5.2理化指標(biāo)5.2.1 甲酸含量按附錄A規(guī)定進(jìn)行。5.2.2 丙酸含量按附錄A規(guī)定進(jìn)行。5.2.3 聚氯化鋁（以氯化鋁計(jì)）含量按GB 15892 規(guī)定進(jìn)行5.2.4 pH值將產(chǎn)品與水按質(zhì)量比1：4混合，充分搖動(dòng)，按GB/T 6920規(guī)定測(cè)定該溶液的pH值。5.3 凈含量允差按JJF1070規(guī)定進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類(lèi)產(chǎn)品的檢驗(yàn)分為原料

5、檢驗(yàn)、出廠(chǎng)檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.2原料檢驗(yàn)每批原料應(yīng)經(jīng)生產(chǎn)廠(chǎng)質(zhì)檢部門(mén)檢驗(yàn)合格方可投入生產(chǎn)。6.3出廠(chǎng)檢驗(yàn)6.3.1每批產(chǎn)品須經(jīng)生產(chǎn)廠(chǎng)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)合格，并簽發(fā)合格證后方可出廠(chǎng)。6.3.2出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目為：感官、甲酸含量、乙酸含量、pH值、凈含量允差。6.4型式檢驗(yàn)6.4.1有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品正式投產(chǎn)時(shí)；b)原材料、工藝有重大改變，可能影響質(zhì)量指標(biāo)時(shí)；c)正常生產(chǎn)每一年時(shí)；d)停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e)出廠(chǎng)檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；f)國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門(mén)提出要求時(shí)。6.4.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部要求。6.5 組批與抽樣6.5.1 以一次投料生產(chǎn)

6、的產(chǎn)品為一批。6.5.2 出廠(chǎng)檢驗(yàn)的樣本應(yīng)從每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取2瓶，1瓶送化驗(yàn)室檢驗(yàn)，1瓶送留樣室保存?zhèn)錂z（凈含量允差的樣本除外）。備樣應(yīng)注明抽樣時(shí)間、抽樣人、貯存條件。6.5.3 型式檢驗(yàn)的樣本應(yīng)從出廠(chǎng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中隨機(jī)抽取2瓶，1瓶送化驗(yàn)室檢驗(yàn)，1瓶送留樣室保存?zhèn)錂z（凈含量允差的樣本除外）。備樣應(yīng)注明抽樣時(shí)間、抽樣人、貯存條件。6.6 判定產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)，若有不合格項(xiàng)，允許加倍取樣，對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果如仍不合格的，則判定該批產(chǎn)品或該次型式檢驗(yàn)不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志7.1.1產(chǎn)品銷(xiāo)售包裝標(biāo)志應(yīng)標(biāo)明：產(chǎn)品名稱(chēng)、產(chǎn)品成分分析保證值、原料組成、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、使用說(shuō)明、凈含

7、量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、廠(chǎng)名、廠(chǎng)址。7.1.2產(chǎn)品運(yùn)輸包裝標(biāo)志應(yīng)標(biāo)明：產(chǎn)品名稱(chēng)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、使用說(shuō)明、重量、數(shù)量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、廠(chǎng)名、廠(chǎng)址及符合GB/T 191規(guī)定的有關(guān)包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志。7.2包裝產(chǎn)品用塑料瓶包裝，包裝應(yīng)完整，無(wú)破損，無(wú)泄漏。7.3運(yùn)輸產(chǎn)品可用一般交通工具運(yùn)輸，產(chǎn)品運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防日曬雨淋、防潮，嚴(yán)禁與有毒有害、有腐蝕物質(zhì)及其他污染物混裝、混運(yùn)。7.4 貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存于清潔、陰涼、干燥通風(fēng)的倉(cāng)庫(kù)中，嚴(yán)禁與有毒有害、有腐蝕的物質(zhì)及其他污染物混貯，防止傾壓。8 保質(zhì)期在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定貯運(yùn)條件下，產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期為24個(gè)月。附錄A（規(guī)范性附錄）甲酸、丙酸的測(cè)定方法A.1原理樣

8、品經(jīng)0.3m濾膜抽濾，以磷酸氫二銨-磷酸緩沖液（pH=2.7）為流動(dòng)相，用高效液相色譜法在C18色譜柱上分離，于210nm處經(jīng)紫外檢測(cè)器檢測(cè)，用峰高或峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定甲酸、丙酸的含量。A.2試劑所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為重蒸水，經(jīng)0.45m濾膜真空抽濾。A.2.1 80%乙醇。A.2.2 1mol/L磷酸氫二銨溶液。A.2.3 1mol/L磷酸。A.2.4 1.0mg/mL甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mol/L乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.3儀器A.3.1高效液相色譜儀，配紫外可見(jiàn)檢測(cè)器。A.3.2針頭過(guò)濾器，0.3m合成纖維樹(shù)脂濾膜。A.4 樣品處理準(zhǔn)確吸收1.00ml樣品，加入0.2mL1mol/L磷酸，用

9、水稀釋至10mL，用0.3m濾膜過(guò)濾，濾液供分析用。A.5測(cè)定A.5.1色譜條件預(yù)柱：C18柱，10m，4.6mm×30mm；分析柱：C18柱，5m，4.6mm×250mm；流動(dòng)相：0.01mol/L磷酸氫二銨，用1mol/L磷酸調(diào)至pH=2.7，臨用前用超聲波脫氣；流速：1mL/min；進(jìn)樣量：20L；紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)：210nm。A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL，加入2mL1mol/L磷酸，用水稀釋至10mL，混勻。進(jìn)樣20L，于210nm處測(cè)量峰高或峰面積，每個(gè)濃度重復(fù)進(jìn)樣23次，取平均值。以甲酸或乙酸的濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰高或峰面積的均值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或經(jīng)過(guò)線(xiàn)性回歸得出回歸方程。A.5.3 樣品測(cè)定在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的色譜條件下，取20L樣品處理液注入色譜儀，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或線(xiàn)性回歸方程，求出樣品中