碘量法測銅(共7頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上定量分析綜合試驗銅合金中Cu含量的測定試驗研究報告班級 學號 15姓名 馮 靖 2007年12月銅合金中Cu含量的測定 馮 靖摘要研究測定銅合金中銅的含量的方法。銅合金種類較多，主要有黃銅和各種青銅。我們采用間接碘量法測定。該方法是在弱酸性溶液中（pH=34），Cu2+與過量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標準溶液滴定。為提高分析結(jié)果的準確度，近終點時加入硫氰酸鹽，將CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀的轉(zhuǎn)化過程中，吸附的碘被釋放出來，從而被Na2S2O3溶液滴定。關(guān)鍵詞銅合金；銅含量；間接碘量法1 引言 一提起

2、銅，入們便似乎覺得它不過是一種傳統(tǒng)的古老金屬材料，而事實絕非如此。一方面在現(xiàn)代國民經(jīng)濟建設(shè)中以及人民的日常生活中幾乎處處少不了它；另一方面在現(xiàn)代國防科技高新技術(shù)中它也起著不可替代的重要作用。銅合金種類較多，主要有黃銅和各種青銅。由于銅合金中銅的含量的不同會引起其強度、硬度、耐化學腐蝕性的不同，因而需要對銅的含量進行測定?，F(xiàn)市場已經(jīng)有專門的儀器來測定，但因儀器昂貴、操作技術(shù)不易掌握，普通實驗室難以普及應(yīng)用。所以，我們?nèi)耘f采用間接碘量法測定。該方法是在弱酸性溶液中（pH=34），Cu2+與過量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標準溶液滴定1。實驗的意義是

3、使我們掌握Na2S2O3溶液的配制及標定方法和間接碘量法測定銅的原理，以及了解淀粉指標劑的作用原理等。同時也培養(yǎng)了我們通過查閱參考文獻、自行設(shè)計實驗方案的能力，在組隊合作中和探討中，獨立完成實驗。2 材料與方法2.1主要試劑2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：稱取 25g Na2S2O3·5H2O于燒杯中，加入300500mL新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水，溶解后，加入約0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1L，貯存于棕色試劑瓶中，在暗處放置35天后標定。2.1.3 粉溶液(5g·L

4、-1)：稱取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，攪勻，再加入100mL沸水，攪勻。若需放置，可加入少量HgI2或H3BO3作防腐劑。2.1.4 NH4SCN溶液(100g·L-1);2.1.5 H2O2(30%，原裝);2.1.6 Na2CO3(固體);2.1.7 K2Cr2O7標準溶液(C(K2Cr2O7)=0.01667mol·L-1);2.1.8 KIO3標準溶液(C(KIO3)=0.01667mol·L-1);2.1.9 H2SO4溶液(1 mol·L-1);2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1);2.1.11 NH4HF2(2

5、00g·L-1);2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1);2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1);2.1.14 銅合金試樣。2.2實驗原理碘量法測定銅的依據(jù)是在弱酸性溶液中(pH=34)，Cu2+與過量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標準溶液滴定。有關(guān)反應(yīng)如下：2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2或 2Cu2+ + 5I- 2CuI + I3- I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-Cu2+與I-之間的反應(yīng)是可逆的，任何引起Cu2+濃度減小(如形成絡(luò)合物等)或引起CuI溶解度增大的

6、因素均使反應(yīng)不完全，加入過量KI，可使Cu2+的還原趨于完全。但是，CuI沉淀強烈吸附I3-，又會使結(jié)果偏低。通常使用的辦法是在近終點時加入硫氰酸鹽，將CuI(Ksp=1.1×10-12)轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀(Ksp=4.8×10-15)。在沉淀的轉(zhuǎn)化過程中，吸附的碘被釋放出來，從而被Na2S2O3溶液滴定，使分析結(jié)果的準確度得到提高2。即CuI + SCN- CuSCN + I-硫氰酸鹽應(yīng)在接近終點時加入，否則SCN-會還原大量存在的I2，致使測定結(jié)果偏低。溶液的pH值一般應(yīng)控制在3.04.0之間。酸度過低，Cu2+易水解，使反應(yīng)不完全，結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速率

7、慢，終點拖長；酸度過高，則I-被空氣中的氧氧化為I2（Cu2+催化此反應(yīng)），使結(jié)果偏高。Fe3+能氧化I-，對測定有干擾，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一種很好的緩沖溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.04.0之間。23實驗步驟2.3.1用K2Cr2O7標準溶液標定Na2S2O3溶液2.3.2用KIO3標準溶液標定Na2S2O3溶液2.3.3.銅合金中銅含量的測定 3 結(jié)果與討論3.1數(shù)據(jù)分析和處理3.1.1用K2Cr2O7標準溶液標定Na2S2O3溶液C(K2Cr2O2)= m(K2Cr2O2)/M(K2Cr2O2)/V(K2Cr2O2)=0

8、.01589mol·L-1 C(Na2S2O2)1=6× C(K2Cr2O2)× V(K2Cr2O2)/V(Na2S2O2) 實驗項目123V(K2Cr2O2)/mL25.0025.0025.00V(Na2S2O2)/mL23.6223.6023.60C(Na2S2O2)/molL-10.10090.10100.1010平均C(Na2S2O2)/ molL-10.10103.1.2用KIO3標準溶液標定Na2S2O3溶液 C(KIO3)=m(KIO3)/M(KIO3)/V(KIO3)=0.01667mol·L-1 C(Na2S2O2)2=6×

9、C(KIO3)× V(KIO3)/V(Na2S2O2) 實驗項目123V(KIO3)/mL25.0025.0025.00V(Na2S2O2)/mL25.0825.0025.05C(Na2S2O2)/molL-10.099700.10020.09980平均C(Na2S2O2)/ molL-10.1001 1.3.3銅合金中銅含量的測定C(Na2S2O2)= C(Na2S2O2)1 + C(Na2S2O2)1/2=0.1006W(Cu) = C(Na2S2O2)× V(Na2S2O2)× 10-3× 63.55/ms× 100%實驗項目123ms/

10、g0.14020.14500.1359V(Na2S2O2)/mL19.5020.1618.92W(Cu)/%88.9288.8989.01平均W(Cu)/%88.94|di|0.020.050.07相對平均偏差/%0.053.2 實驗討論3.2.1用煮沸的蒸餾水配制Na2S2O23。由于Na2S2O2不是基準物，因此不能直接配制標準溶液。配制好的Na2S2O2溶液不穩(wěn)定，容易分解，這是因為在水中的微生物、CO2、空氣中的O2作用下，發(fā)生下列反應(yīng): Na2S2O2 微生物 3Na2SO3 + S S2O32-+ CO2 + H2O HSO3- + HCO3- + SS2O32- + 1/2 O2

11、 SO42- + S此外，水中微量的Cu2+或Fe3+也能促進Na2S2O2溶液的分解。因此，配制Na2S2O2溶液時，需要用新煮沸（為了除去CO2和殺死細菌）并冷卻了的蒸餾水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱堿性，以抑制細菌的生長。這樣配制的溶液也不易長期保存，使用一段時間后要重新標定。如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾濁或析出硫，也應(yīng)該過濾后再標定或者另配溶液。3.2.2 用重鉻酸鉀標定Na2S2O2濃度時要加KI，且在暗處放置5分鐘。由于KI的作用有二點：其一是與K2Cr2O7作用定量生成I2，以標定Na2S2O3；其二是與I2絡(luò)合成I3-絡(luò)離子,以防止I2的揮發(fā)。(2) K2Cr2O7與KI作用時，在暗處

12、放置5分鐘是因為避免光照防止I-被空氣氧化以及便于K2Cr2O7與KI作用完全。因此，應(yīng)將溶液貯于碘瓶或錐形瓶中（蓋好表面皿），在暗處放置一定時間，待反應(yīng)完全后，再進行滴定。3.2.3碘量法測定銅時，pH必須維持在3.54之間。碘量法測定銅時，采用的是間接碘量法，其必須在中性或弱酸性溶液中進行。因為：(1)在堿性溶液中I2與S2O32-將發(fā)生下列反應(yīng)： S2O32-+ 4I2=2SO42-+8I-+5H2O而且I2在堿性溶液中會發(fā)生岐化反應(yīng)生成HOI和IO3-，Cu2+也可能有水解副反應(yīng)。 (2)在強酸性溶液中Na2S2O3溶液會發(fā)生分解：S2O32-+2H+ SO2+S+ H2O。(3)銅合金或銅礦石中常含有Fe、As、Sb等金屬，樣品溶解后，溶液中的Fe3+、As()、Sb（）等均能氧化I-為I2，干擾Cu2+的測定。As（）、Sb（）的氧化能力隨酸度下降而下降，當pH3.5時，其不能氧化I-。Fe3+的干擾可用F-掩蔽。4結(jié)論經(jīng)查找資料，我們知道目前測定銅合金銅的方法不是很多。主要是用間接碘量法及專門儀器測定，由于實驗條件的限制，我們就挑選了我們最經(jīng)典的實驗操作，即間接碘量法。這樣既讓我們復(fù)習了