鍋水氯化物的測(cè)定硝酸銀容量法(共16頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 氯化物的測(cè)定(硝酸銀容量法); a0 _0 f1 d  j% R! , W1   概要! $ e% y0 L  z   U       適用于測(cè)定氯化物含量為5100mg/L的水樣。- d.在中性或弱堿性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀，過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成磚紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為滴定終點(diǎn)。2222 2 試劑及配制5 k% L* V$ O3 V. L- I2.1   氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)

2、溶液(1mL含1mg氯離子)：取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純的氯化鈉34g置于瓷坩堝% r2 P( X7 t1 e+ A1 t% w# q內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500灼燒l0min，然后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取1.69g氯化鈉，先溶于少量蒸餾水，然后稀釋至1000mL。, X, Y6 ! 4 u5 V+ Z2.2   硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgCl)：稱取5.0g硝酸銀溶于1000mL蒸餾水中，以氯化-鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：: k0 Q, N$ j" L       于三個(gè)錐形瓶中，用移液管分別注入10mL氯化鈉標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液，再各加入90mL蒸餾水及1.0mL10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，分別記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V，以平均值計(jì)算，但三個(gè)平行試驗(yàn)數(shù)值間的相對(duì)誤差應(yīng)小于0.25%。另取100mL蒸餾水作空白試驗(yàn)，除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液外，其他步驟同上，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V1。0 k  3 j, X2 X" C       硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度(T)按下式計(jì)算：10×1T = mg/mL （V V1）( x. , a7 b2 L9 E$ u! Z  y; N式中： V1空

4、白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；3 L* Q) j: u: P* z& O        V氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體 積，mL；# M$ y8 c  _3 J0 s+ Y8 o         10氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；7 X2 J% 1 g' ?3 P: F           1.0氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL。  H- ?4

5、 S$ z2 v) E# U* N( x最后凋整硝酸銀溶液濃度，使其成為1mL相當(dāng)1mg Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液。% j  & X-   ?9 T( M0 s" p% * a2.3   10%鉻酸鉀指示劑。4 D+ S6 / v0 P" f/ & |+ 2.4   1%酚酞指示劑(以乙醇為溶劑)。$ y2 e* G8 l, 8 i2 - n" c2.5   cNaOH：0.1mol/L。9 r0 J- n1 C9 k# W2.6  cH2

6、SO4: 0.1mol/L。+ 9 I1 t: k  v6 F- 3   測(cè)定方法& Q6 Y5 d  D/ I7 U; t& M7 x& F8 g5 M3.1   量取100mL水樣于錐形瓶中，加23滴l%酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無(wú)色。若不顯紅色，則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以硫酸溶液滴回至無(wú)色，再加入l.0mL10%鉻酸鉀指示劑。) k1 J' . N1 u3 f$ b9 y4 n; U3.2   用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄硝酸銀標(biāo)

7、準(zhǔn)溶液的消耗體積V1。同時(shí)作空白試驗(yàn)(方法同2.2  ) 記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V2。. $ U. w" o4 F4 b  b1 F" q  3 M7 p* T       氯化物(Cl)含量按下式計(jì)算：（V1 V2）×1.0Cl= ×1000mg/L Vs , _$ F' 1 _1 N7 M5 I. i式中：V1滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積，mL; O7 g9 / j2 M7 B$      

8、0;  V2滴定空白水樣消耗硝酸銀溶液的體積，mL;: C6 g- d' u4 h        1.0硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1mL相當(dāng)于1mg Cl.;# z9 m+ x. N1 r5 O9 A2 b5 Q        Vs水樣的體積，mL。+ h5 H' s4 H+ h: p4   測(cè)定水樣時(shí)注意事項(xiàng)  z+ Y  R2 m9 U4.1   當(dāng)水樣中氯離子含量大于100mg/L時(shí)，須

9、按下表中規(guī)定的體積取水樣，用蒸餾水稀釋至100mL后測(cè)定。8 n$ * i% u! F ; M, ! z0 1氯化物含量和取水樣的體積水樣中(Cl)含量，mg/L101-200201-400401-1000取水樣的體積mL5025104.2   當(dāng)水樣中硫離子(S2)含量大于5mg/L，鐵、鋁含量大于3mg/L或顏色太深時(shí)，應(yīng)事先用過(guò)氧化氫脫色處理(每升水加20mL)，并煮沸10min后過(guò)濾。如顏色仍不消失，可于100mL水樣中加1g碳酸鈉然后蒸干，將干涸物用蒸餾水溶解后進(jìn)行測(cè)定。# " M. ' A2 w7 n: R1 4 l4.3  

10、0;如水樣中氯離子含量小于5mg/L時(shí)，可將硝酸銀溶液稀釋為1mL相當(dāng)于0.5mgCL后使7 U: D- t+ r' O' m6 k* R- B. L用。7 _/ T4 H+ A( Z( _/ _/ 4.4   為了便于觀察終點(diǎn)，可另取100mL水樣加1mL鉻酸鉀指示劑作對(duì)照。0 ?3 N7 O! a5 A6 l8 m, l8 g" p4.5   混濁水樣，應(yīng)事先進(jìn)行過(guò)濾。7 C5 _0 M# u; p1 Q  堿度的測(cè)定(容量法)6 l& s, z4 D0 3 6 r& v# K1 

11、0; 概要# 3 W: I$ y5 |2 X; h2        水的堿度是指水中含有能接受包氫子的物質(zhì)的量，例如氫氧根、碳酸鹽、重碳酸鹽、磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽和氨等，都是水中常見(jiàn)的堿性物質(zhì)，它們都能與酸進(jìn)行反應(yīng)。因此，選用適宜的指示劑，以酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)它們進(jìn)行滴定，便可測(cè)出水中堿度的含量。; & p/ O" x0 P9 K       堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種。酚酞堿度是以酚酞作指示劑時(shí)所測(cè)出的量，其終點(diǎn)的pH值為8.3。全堿度是以甲基橙作指示劑時(shí)測(cè)出的

12、量，終點(diǎn)的pH值為4.2。若堿度很小進(jìn)，全堿度宜以甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑，終點(diǎn)的pH值為5.0。: H' G+ w5 M* s7 o- n) 2   試劑及配制3 B) g2 G/ P4 4 1 n- 2.1   l%酚酞指示劑(以乙醇為溶劑)。% z* K0 s/ I; Y# " ?$ |2.2   0.1%甲基橙指示劑。" ?' _% h& ( N: Z+ J' e; J8 E4 W2.3  甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍(lán)，在

13、研缽中研磨均勻& i( A6 n. H$ A- N3 Z2 U后，溶于100mL95%乙醇中。) * Q% b2 f$   P9 U, K3 s" U2.4   =0.1000mol/L、0.0500mol/L、0.01o0mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法見(jiàn)附錄A。/ J( K# g2 S& 3   測(cè)定方法7 K5 D3 x$ T8 N2 W3 e3.1   大堿度水樣(如鍋水、化學(xué)凈水、冷卻水、生水等)的測(cè)定方法：5 F+ R: L/ h3 Z# J3 h    

14、;   取100mL透明水樣注于錐形瓶中，加入23滴1%酚酞指示劑，此時(shí)若溶液顯紅色，則用 =0.0500mol/L或等于0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色，記錄耗酸體積V1，然后再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積V2(不包括V1)。8 X# H3 d( Y  R, L& v& R3.2   小堿度水樣(如凝結(jié)水、高純水、給水等)的測(cè)定方法：+ n) : / |5 Y( P! M$ J: 2 y       取l00mL選明水樣

15、，置于錐形瓶中，加入23滴1%酚酞指示劑，此時(shí)溶液若顯紅色，則用微量滴定管以 =0.0100mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色，記錄耗酸體積 ，然后再加入2滴甲基紅.亞甲基藍(lán)指示劑，再用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液綠色變?yōu)樽仙?，記錄耗酸體積 (不包括 )。( B8 5 d' J+ ' j3.3   無(wú)酚酞堿度時(shí)的測(cè)定方法：0 I1 j! s" ?  g) f       上述二法，若加酚酞指示劑后溶液不顯色，可直接加甲基橙或甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄耗酸體積 。0 n9

16、 7 I* B7 I7 u2 T7 a6 F3.4   堿度的計(jì)算! r8 v" o  K5 H( R" z! A       上述被測(cè)定水樣的酚酞堿度(JD)酚和全堿度(JD)全按下式計(jì)算：C×V1(JD)酚 = mol/LVSC×（V1+ V2）(JD)全 = mol/LVS* P; o: M2 X& S式中：    C  硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；2 n% b9 U1 d) V1，V2兩次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，

17、mL。" z  9 S6 x8 / Q4 %        VS 水樣的體積，mL。注" P$ m; L  n9 Z6 ;        1 堿度的基本單元采用OH、 、 。0 u  V7 W  n7 d  / q; x8 p       2 堿度單位毫克當(dāng)量/升(mgN/L)和毫摩爾/升(mmol/L)的關(guān)系：1mgN/L=1mmol/L。6 l

18、/ S2 V4 E6 ! c0 U/ p 硬度的測(cè)定(EDTA滴定法) v8 j1 b+ ; F; F+ M" t1   概要3 J7 o3 H! r: E+ H% e       在pH為10.0±0.1的被測(cè)溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)，根據(jù)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，即可計(jì)算出水中硬度的含量。4 B4 q+ s2 C3 m0 J2 o+ w3 G2 l2   試劑及配制3 q* p9 z, r+ x+ Q6 r$ o2.1 

19、;  c1/2EDTA0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取20g乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于1000mL高純水中，搖勻。2.1.1 標(biāo)定 稱取800灼燒至恒重的基準(zhǔn)ZnO 2g (精確至0.0002g),用少許水濕潤(rùn),加鹽酸溶液(1:1)使ZnO溶解,移入500mL容量瓶中, 稀釋至刻度,搖勻。 取上述溶液20.00mL加80mL蒸餾水,用10%氨水中和至PH值為78, 加5mL氨氯化銨緩沖溶液(PH值為10)。加5滴5%鉻黑T指示劑，用0. 1000mol/L（ZnO）滴定至溶液由紫變?yōu)榧兯{(lán)色。2.1.2 EDTA的濃度按下式計(jì)算 m 20 0.04mC = × = mol/

20、LV×M 500 V×40.1895式中：    C  標(biāo)定的EDTA濃度，mol/L；2 n% b9 U1 d) m氧化鋅的質(zhì)量，g;40.18951/2ZnO的摩爾質(zhì)量，g/moL；" z  9 S6 x8 / Q4 %        0.04500mL中取20 mL滴定，相當(dāng)于m的0.04倍；V滴定ZnO時(shí)消耗所配EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，L。2.2   氨-氯化銨緩沖溶液：, D! j7 p5 / f2 X 稱取20g氯化銨溶于500mL除

21、鹽水中，加入150mL濃氨水(密度0.90g/mL)以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽(簡(jiǎn)寫(xiě)為Na2MgY)，用除鹽水稀釋至1000mL，混勻，取/ y* 7 n; / x/ L/ d5 * ?( R/ C50.00mL，(不加緩沖溶液)測(cè)定其硬度，根據(jù)測(cè)定結(jié)果，往其余950mL緩沖溶液中，加所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，以抵消其硬度。3 2 _; A. D9 I( ?       注：測(cè)定前對(duì)所用Na2MgY必須進(jìn)行鑒定，以免對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。鑒定方法：取一定量的Na2MgY溶于高純水中，按硬度測(cè)定法測(cè)定其Mg2+或EDTA是否有過(guò)剩量，根據(jù)分析結(jié)果精確地加入

22、EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均無(wú)過(guò)剩量。如無(wú)Na2.MgY或Na2MgY的質(zhì)量不符合要求，可用4.716gEDTA二鈉鹽和3.120gMgSO4·7H2O來(lái)代替5.0gNa2MgY，配制好的緩沖溶液，按上述手續(xù)進(jìn)行鑒定，并使EDTA和Mg2+均無(wú)過(guò)剩量。7 A/ v$ W0 A! M3 _0 f: g6 2 V/ C5 J: n2.3   0.5%鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T(C20H12O7N3SNa)與4.5g鹽酸羥胺，在研缽中磨勻，混合后溶于100mL95%乙醇中，將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用。# x. ; e( a0 W. M$ $ d2

23、 T3   測(cè)定方法: ; n/ z5 ?& T# X8 X3.1   水樣硬度大于0.5mmol/L的測(cè)定。/ f5 4 z/ X$ h       按下表的規(guī)定取適量透明水樣注于250mL錐形瓶中，用除鹽水稀釋至100mL，加入5mL氨.氯化銨緩沖溶液和2滴0.5%鉻黑T指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用c1/2EDTA0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V。8 ' t! 1 c! 不同硬度取水樣體積水樣硬度m mol/L需取水樣體積mL0.5

24、-5.01005.0-10.05010.0-20.0253 硬度(YD)的含量按下式計(jì)算：$ P0 D( P! D( o7 a C×V YD = × 103 m mol/LVs式中：Cc1/2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mmol/L;6 4 a4 b5 a" + T' i' d          V滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;+ # 7 k  n; L7 B          Vs水樣

25、體積，mL。1 a) o5 : V+ Y' J5 K! 7 R5 E測(cè)定水樣時(shí)注意事項(xiàng)" V8 Q' d( f0 1 R+ p1   若水樣的酸性或堿性較高時(shí)，應(yīng)先用0.1mol/L氫氧化鈉溶液或0.1mol/L鹽酸中和后再加緩沖溶液，水樣才能維持pH(10±0.1)。# f1 m, t: x9 G+ K3 F$ y9 z2   對(duì)碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前，應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%(計(jì)入所消耗的體積內(nèi))，否則有可能析出碳酸鹽沉淀，使滴定終點(diǎn)拖長(zhǎng)。* & a3 l3 c%

26、 k0 S$ W% k3   冬季水溫較低時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，容易造成滴定過(guò)量而產(chǎn)生誤差。因此，當(dāng)溫度較低時(shí)，應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至3040后進(jìn)行測(cè)定。% N, Y$ F% $ n' |0 f4   如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰紫色時(shí)，可能是Fe、Al、Cu或Mn等離子的干擾。遇此情況，可在加指示劑前，用2mL1%的L-半胱胺酸鹽和2mL三乙醇胺(1：4)進(jìn)行聯(lián)合掩蔽，或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液80%90%(計(jì)入所消耗的體積內(nèi))，即可消除干擾。7 J- o9 z* 5 P+ K6 0 W5 / E- j& 8 g

27、5   指示劑除用鉻黑T外，還可選用酸性鉻藍(lán)K作指示劑滴定終點(diǎn)為藍(lán)紫色。配制方法： 6 b8 y9 ' f3 e+ N9 h$ # k稱取0.5g酸性鉻藍(lán)K與4.5g鹽酸羥胺混合，加10mlNH3- NH4CL緩沖溶液和40ml高純水，溶解后用95%乙醇稀至100ml。3 K. b9 7 a3 Q ' M, i9 t, 4 w) A / H$ u' N- ?, L: o # |, A* w5 U+ w" t7 A$ v8 K5 D3 P5 y1 S- V8 B# d/ C( r8 l6 + C3 j5 8 M4 s   磷酸鹽的測(cè)

28、定(磷鉬藍(lán)比色法); S( m6 r4 c- S; 1   概要' 9 # m$ _! U1 X2 E+ i& N2 r       在0.6mol/L的酸度(H+)下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定。; G4 b$ L$ W: * I       磷鉬藍(lán)比色法僅供現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，適用于磷酸鹽含量為250mg/L的水樣。9 K- v. u$ A  9 i  Y2   儀器&a

29、mp; |( . . S, ?" 5 Q       具有磨口塞的25mL比色管。5 - I+ 9 S$ O  J+ E6 a0 F& A" 3   試劑及配制! L. g; C( & % r9 F( s3.1   磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mg磷酸根)：稱 磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g,于105干燥箱中干燥，然后溶于少量蒸餾水中，稀釋至1000mL。 " u8 J0 ?9 v; w, C, e3.2   鉬酸

30、銨-硫酸混合溶液：于600mL蒸餾水中徐徐加入167mL濃硫酸(密度1.84g/cm3)，冷0 F4 t7 + + V. o卻至室溫。稱取20g鉬酸銨(NH4)6MO7O24·4H2O，研細(xì)后溶于上述硫酸溶液中，用蒸餾水稀釋至3 W% + o1 E7 P6 W1000mL。% u! r3 t9 Y' S* f9 V! h% s3.3   1%氯化亞錫溶液(甘油溶液)：稱取1.5g優(yōu)級(jí)純氯化亞錫于燒杯中，加20mL濃鹽酸，加熱, . J% q& * t溶解后，再加80mL純甘油(丙三醇)，攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用。3 w% + Q7 Z( w#

31、p3.4   濃鹽酸(密度1.19g/cm3)。, o1 o6 t* u! T$ & ?4   測(cè)定方法! K8 o9 u3 X9 P3 t: 0 4.1  量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液以及5mL水樣，分別注入一組比色管中，用蒸餾水稀釋至約20mL，搖勻。; x2 |' j5 U) B* x4.2   于上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨.硫酸混合溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。7 s/ a3 _/ B; O&am

32、p; v" ' h4.3 于每支比色管中加入23滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2min后進(jìn)行比色。! s% x6 x1 n4 K# H4.4   水樣中磷酸鹽(PO43- )的含量按下式計(jì)算：& U( l  W1 ) F/ g V1+ NPO43- = × 100 m g/LVs式中：V1與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;- l! o* Z5 W/ X      Vs水樣的體積，mL。3 N9 y: * M- g; p5   測(cè)定水樣時(shí)注意

33、事項(xiàng)' |6 l; k5 & d4 L5.1   水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時(shí)配制顯色。. R+ x) 2 c) r; : v5.2   為加快水樣顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾，顯色時(shí)水樣的酸度(H+)應(yīng)維持在0.6mol/L1 : L$ A( ) v; 3 n5 a! g5.3   水樣混濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾后測(cè)定，磷酸鹽的含量不在250mg/L內(nèi)時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加或減少水樣量。 附錄A : 酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定# W+ z( B% W5 C* g- v! W( d注：其他濃度的硫酸或氫氧化鈉標(biāo)淮溶液，以及其他酸(如鹽酸)、

34、堿(如氫氧化鉀)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照此法配制和標(biāo)定。. n- U# % _5 c2 S7 R2 J/ K# h* J1   試劑及配制方法3 f% V7 5 N. e1.1   濃硫酸(密度：1.84g/cm3)。, q, P: P1 x3 K, g4 T, z1.2   氫氧化鈉飽和溶液;取上層澄清液使用。, k6 M3 J$ E) z8 W3 X1.3   鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)。' r: V2 : A0 p2 w( u; & 1.4   無(wú)水碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑)。4 v9 E

35、+ P) Z/ c1.5   1%酚酞指示劑(以乙醇為溶劑)。# V& m- i% t/ h1.6   甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：（配制方法如下：準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍(lán)，在研缽中研磨均勻& i( A6 n. H$ A- N3 Z2 U后，溶于100mL95%乙醇中。) * Q% b2 f$   P9 U, K3 s" U4 D' N'   l8 A* V( w1 " C2   標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定0 Y8 o$ 0 y/

36、r5 u9 X3 D2.1   0.1m.1/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定, l/ W0 v5 r' U$ j, X6 x2.1.1   配制' o# T6 . J+ o  ' S       量取3mL濃硫酸(密度：1.84g/cm3)緩緩注入1000mL蒸餾水(或除鹽水)中，冷卻、搖勻。& Q& E( ( U; d& k2.1.2   標(biāo)定可用兩種方法進(jìn)行。, P" J6 g  ! ; ?2 b1

37、        方法一：用無(wú)水碳酸鈉方法標(biāo)定：稱取0.2g于270300灼燒至恒重(精確到0.0002g)的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，溶于50mL水中，加2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，用待標(biāo)定的 =0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紫色，同時(shí)應(yīng)作空白試驗(yàn)。$ Q8 q! k4 S& f, s% N       硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：) O) : ?# r/ o4 w$ 6 q9 r& m mC = mol/L （V1 V2）×52.99式中：m無(wú)水碳酸鈉物質(zhì)的質(zhì)量，g;, 1

38、 d9 E3 y0 m- S    V1(H+)滴定碳酸鈉消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 0 Q8 F" , J" u    V2(H+)空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； + j+ W" l. H- P" # j& V 52.99 1/2Na2CO3的質(zhì)量，g/ mol。2 , z+ B  s6        方法二：用c1/2NaOH0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：量取20.00mL待標(biāo)定的0.1mol/L硫酸(1/2H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加

39、60mL不含二氧化碳的蒸餾水(或除鹽水)，加2滴1%酚酞指示劑，用0.1mol/L氯氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈粉紅色：7 s9 x2 R0 b1 Y) F& |# J6 Q 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：V1 C = ×C1 mol/L V& f3 P; |$ G& Q! C8 M" L式中：V硫酸標(biāo)淮溶液的體積，mL;  P, H/ g% 3 M2 A/ 0 N1 v          V1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;1 w. U4 u: 1 u/ j5 d) b

40、 !C1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。+ o2 D4 X# 2 J* E/ j* s. 2.2   0.05mol/L、0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定7 7 v8 U& B" u9 p- E' o, i3 s0 K2.2.1   a 配制 0.05mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，由 0.1000mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確地稀' 4 p- p! G4 J3 S! : C( L釋至2倍制得。8 P9 d3 L' ?9 U$ d* g      b 配制 0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用 0.1000mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至10倍制得。" K! J& E, ?( F; o2.2.2   標(biāo)定用 0.1000mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的 0.0500mol/L、; 8 u) S% Z) t1 a& Q  O' f9 ?9 z0.0100mol/L