實驗七、草酸亞鐵的制備及組成測定

1、實驗七、草酸亞鐵的制備及組成測定一、一、目的要求目的要求 二、二、實驗原理實驗原理三、三、實驗用品實驗用品四、四、實驗步驟實驗步驟五、五、思考題思考題目的要求目的要求 1. 以硫酸亞鐵銨為原料制備草酸亞鐵并測定其化學(xué)式。2. 了解高錳酸鉀法測定鐵及草酸根含量之方法。 實驗原理實驗原理 在適當(dāng)條件下，亞鐵離子與草酸可發(fā)生反應(yīng)得到草酸亞鐵固體產(chǎn)品，反應(yīng)式可為： (NH4)2SO4FeSO46H2O+H2C2O4 FeC2O4nH2O+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O 用KMnO4標(biāo)準溶液滴定一定量的草酸亞鐵溶液，即可測定出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，進而確定出草酸亞鐵的化學(xué)式。

2、滴定反應(yīng)為 5Fe2+ + 5C2O42- +3MnO4-+24H+= 5Fe3+10CO2+3Mn2+12H2O 實驗用品實驗用品 抽濾瓶，布氏漏斗，臺秤，量筒（50cm3），點滴板，稱量瓶，錐形瓶（250cm3），酸式滴定管（50cm3，棕色），分析天平； H2SO4（2moldm-3，1moldm-3），H2C2O4（1moldm-3），丙酮，Zn（片，粉），KMnO4標(biāo)準溶液（0.02moldm-3），NH4SCN溶液。 實驗步驟實驗步驟 1. 制備 稱取自制的硫酸亞鐵銨18g于400cm3燒杯中，加入90cm3水6cm3 2moldm-3H2SO4酸化，加熱溶解，向此溶液中加入120

3、cm3 1moldm-3H2C2O4溶液，將溶液加熱至沸，不斷攪拌，以免爆沸，有黃色沉淀析出（讓沉淀盡量沉降），靜置，傾出上清液，加入60cm3蒸餾水，并加熱，充分洗滌沉淀，抽濾（將產(chǎn)品在漏斗中鋪平），抽干，再用丙酮洗滌固體產(chǎn)品兩遍，抽干并晾干（用玻棒檢查不沾玻棒后），稱量。 2. 產(chǎn)品分析 （1）產(chǎn)物的定性試驗 把0.5g自制草酸亞鐵配成5cm3水溶液（可加2moldm-3H2SO4微熱溶解）。 a . 取一滴溶液于點滴板上，加1滴NH4SCN溶液，若立即出現(xiàn)紅色，示有Fe3+存在。 b. 試驗該溶液在酸性介質(zhì)中與KMnO4溶液的作用，觀察現(xiàn)象，并檢驗鐵的價態(tài)。然后加1小片Zn片，再次檢驗鐵

4、的價態(tài)。 （2）產(chǎn)物的組成測定 準確稱取樣品0.180.23g（稱準至0.0001g）于250cm3錐形瓶內(nèi),加入25cm32moldm-3 H2SO4溶液，使樣品溶解，加熱至4050（不燙手），用標(biāo)準高錳酸鉀溶液滴定，滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒內(nèi)不褪色即為終點，記下高錳酸鉀的體積V1。然后向此溶液中加入2g鋅粉和5cm32moldm-3 H2SO4溶液（若Zn和 不足，可補加），煮沸58min，這時溶液應(yīng)為無色，用硫氰酸鹽溶液在點滴板上檢驗一滴溶液，如溶液不立即出現(xiàn)紅色，可進行下面滴定。否則，有粉紅色出現(xiàn)，應(yīng)繼續(xù)煮沸幾分鐘。將溶液過濾至另一個錐形瓶內(nèi)，用10cm31moldm-3 H2SO4 溶液徹底沖洗殘余的鋅和錐形瓶（至少洗滌二次，以免Fe2+、C2O42-殘留在濾紙上），將洗滌液并入濾液內(nèi)，用高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至終點，記下體積為V2。至少平行測定兩次，由此結(jié)果推算產(chǎn)品中的鐵（II）、草酸根和水的含量，求出產(chǎn)物的化學(xué)式。 思考題思考題 1. 用什么酸分解金屬鐵？鐵中的雜質(zhì)怎樣除去？2. 使Fe3+ 還原為