碳硫坩堝爐對(duì)降低坩堝空白的作用及效果

1、碳硫坩堝爐對(duì)降低坩堝空白的作用及效果胡濤 (武鋼技術(shù)質(zhì)量部 武漢 430083)摘 要 本文介紹了一種供紅外分析用的瓷坩堝新型灼燒方式，經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究表明，該方法簡(jiǎn)便可行，經(jīng)處理過后的瓷坩堝碳空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差<0.5PPm、硫空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差<0.2PPm，效果令人滿意。關(guān)鍵詞 坩堝處理 碳硫空白值 雙管坩堝爐1 前 言隨著鋼中C、S含量要求越來越低，對(duì)于硅鋼、超深沖汽車板、天然氣管線鋼等超低碳硫的鋼種冶煉，其精煉過程樣和成品樣的碳硫成分已達(dá)到10PPm左右。當(dāng)超低碳硫的含量與空白值接近，這時(shí)空白值不僅影響測(cè)定下限，而且也影響到儀器的分析精度和準(zhǔn)確度，因此要求盡量降低空白值。處理好坩堝

2、是降低空白值的重要途徑。為了降低坩堝空白值，通常采用的方法是用馬弗爐對(duì)坩堝進(jìn)行批量灼燒處理，然后將灼燒好的坩堝存放在干燥器中，由于存放的時(shí)間不同以及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境氣氛均對(duì)坩堝的碳硫空白值波動(dòng)產(chǎn)生較大的影響，為了克服上述原因給坩堝空白值帶來的負(fù)面影響，我單位與武漢華科新材料有限公司聯(lián)合研制的現(xiàn)燒現(xiàn)用雙管式坩堝爐，與傳統(tǒng)的馬弗爐處理坩堝方法相比大大降低了坩堝的碳硫空白。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 設(shè)備及器材雙管式坩堝爐 由武鋼技術(shù)質(zhì)量部和武漢市華科新材料有限公司共同研制分析儀器 美國LECO公司CS-444紅外碳硫分析儀氧氣凈化器 成都半導(dǎo)體材料廠生產(chǎn)的ZQJF4-0.6O2氣體進(jìn)化器 凈化后的氧氣純度為99

3、.999%陶瓷坩堝 湖南醴陵金利化工廠火神牌瓷坩堝 （25×25mm）鎢助熔劑 襄樊建昌機(jī)器廠出品 粒度40目 使用前將鎢粒放入烘箱里400±10烘烤2小時(shí)2.2 實(shí)驗(yàn)條件及步驟2.2.1坩堝灼燒溫度的試驗(yàn) 爐溫分別調(diào)至900、1000、1100三個(gè)條件進(jìn)行試驗(yàn)，每個(gè)條件下分析10個(gè)坩堝進(jìn)行坩堝碳硫空白試驗(yàn)，結(jié)果見表1。表1 坩堝灼燒溫度的空白試驗(yàn)（PPm） 灼燒溫度 900 1000 1100 分析元素 C S C S C S 標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.94 0.13 0.49 0.11 0.28 0.10由表1結(jié)果證實(shí)在1100灼燒后的坩堝碳硫空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差要優(yōu)于其他兩個(gè)溫度條件

4、下灼燒出的坩堝碳硫空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。碳的空白值均小于0.5PPm，硫的空白值均小于0.2PPm。2.2.2坩堝灼燒時(shí)間試驗(yàn) 雙管坩堝爐每一根瓷管可裝載26個(gè)坩堝，將爐溫定在1100的條件下分別以每30秒、每1分鐘、每2分鐘的間隔時(shí)間取用一個(gè)坩堝，每個(gè)條件下分析10個(gè)坩堝進(jìn)行坩堝碳硫空白試驗(yàn)，結(jié)果見表2。 表2 坩堝取用間隔時(shí)間的空白對(duì)比試驗(yàn)（PPM） 間隔時(shí)間 30秒 1分鐘 2分鐘 分析元素 C S C S C S 平 均 值0.20.20.450.20.390.2 標(biāo)準(zhǔn)偏差0.150.050.110.140.380.07由表2結(jié)果證實(shí)這三種坩堝加入的間隔時(shí)間都能有效的降低坩堝的空白。由此，

5、按每30秒的間隔計(jì)算雙管坩堝爐每小時(shí)可以處理240個(gè)合格的坩堝，可以滿足生產(chǎn)節(jié)奏較快、碳硫紅外分析儀較多、坩堝使用頻率較高的單位正常使用。2.2.3精密度的實(shí)驗(yàn) 選用美國LECO公司501-673（C：0.0006 S：0.0011）、材字311（C：0.0074 S：0.0083）兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用上述方法處理的坩堝和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行精度測(cè)試，結(jié)果見表3。 表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精度測(cè)試（%） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 序號(hào) LCEO501-673 材字311 C S C S 10.000580.001050.007440.00859 20.000590.001030.007180.00852 30.000690.00

6、1110.007340.00873 40.000650.001070.007080.00846 50.000540.001010.007350.00878 60.000580.000990.007360.00853 70.000650.001050.007640.00855 80.000580.001130.007340.00863 90.000540.001030.007440.00859 100.000590.001060.007710.00857 平均值0.0005990.001050.007390.00860 標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0000490.0000430.0001890.000097RS

7、D 8.18 4.09 2.56 1.133結(jié)果與討論1 使用馬弗爐灼燒瓷坩堝的處理方式，坩堝碳的空白值一般在幾個(gè)PPm到幾十個(gè)PPm，硫的空白值一般在10PPM左右文獻(xiàn)1、2、3，顯然用雙管式坩堝爐處理坩堝更為優(yōu)越。2 用馬弗爐灼燒坩堝由于是批量處理，需專人從事操作，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，加上馬弗爐灼燒的批量坩堝在冷卻、存放、取用等多個(gè)環(huán)節(jié)中受到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境氣氛的影響，是造成坩堝空白較高且不穩(wěn)定的原因，而雙管式坩堝爐正好可以克服馬弗爐灼燒坩堝方法的上述缺點(diǎn)，從而取得了低而穩(wěn)定的坩堝空白值，提高了鋼中超低碳硫分析的精度和準(zhǔn)確性。參考文獻(xiàn)1 鄧建春等紅外碳硫儀用瓷坩堝的重復(fù)使用在生產(chǎn)中的運(yùn)用 LECO 2001年中國用戶學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集2 陳 英等高頻紅外分析低碳低硫的影響因素 LECO 2001年中國用戶學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集3 宋立偉等鋼鐵中超低碳測(cè)定的研究 LECO 2001年中國用戶學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集一、 技術(shù)數(shù)據(jù):工作溫度: 坩鍋在管徑