材料分析答案

1、1. 產(chǎn)生X射線需具備什么條件？答：實(shí)驗(yàn)證實(shí)：在高真空中，凡高速運(yùn)動(dòng)的電子碰到任何障礙物時(shí)，均能產(chǎn)生 X射線，對于其他帶電的基本 粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。 電子式X射線管中產(chǎn)生X射線的條件可歸納為：1，以某種方式得到一定量的自由 電子；2，在高真空中，在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動(dòng)； 3，在電子運(yùn)動(dòng)路徑上設(shè)障礙 物以急劇改變電子的運(yùn)動(dòng)速度。2. 計(jì)算當(dāng)管電壓為50 kv時(shí)，電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能 解已知條件：U=50kv電子靜止質(zhì)量：m=9.1 x 10-31kg光速：c=2.998 x 108m/s電子電量：e=1.602X 10-

2、19C普朗克常數(shù)：h=6.626 x 10-34J.s電子從陰極飛出到達(dá)靶的過程中所獲得的總動(dòng)能為E=eU=1.602 X 10-19CX 50kv=8.01 X 10-18kJ 由于 E=1/2mbv。2所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為v 0=(2E/m°)1/2=4.2 x 106m/s所發(fā)射連續(xù)譜的短波限入0的大小僅取決于加速電壓入0 ( ? )= 12400/v(伏)=0.248 ?3. 輻射出來的光子的最大動(dòng)能為E0 = h?0= hc/入0 = 1.99 X 10-15J連續(xù)譜是怎樣產(chǎn)生的？其短波限hceV1 .2410與 某 物 質(zhì) 的 吸 收 限hc1 .2410有何不同(

3、V和Vk以kv為單位)？eV k答當(dāng)x射線管兩極間加高壓時(shí)，大量電子在高壓電場的作用下，以極高的速度向陽極轟擊，由于陽極的阻 礙作用，電子將產(chǎn)生極大的負(fù)加速度。根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個(gè)帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子 周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，或至少一個(gè)電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子 射到陽極上的時(shí)間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長，形成連續(xù)x射線譜。在極限情況下，極少數(shù)的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉(zhuǎn)化為一個(gè)光量子，這個(gè)光量子便具有最高能量和最短的波長，即短波限。連續(xù)譜短波限只與管壓有關(guān)，當(dāng)固定管壓，增加管電流或改變靶時(shí)短 波限不變。原子

4、系統(tǒng)中的電子遵從泡利不相容原理不連續(xù)地分布在K,L,M,N等不同能級(jí)的殼層上，當(dāng)外來的高速粒子(電子或光子)的動(dòng)能足夠大時(shí)，可以將殼層中某個(gè)電子擊岀原子系統(tǒng)之外，從而使原子處于激發(fā)態(tài)。這時(shí)所需的能量即為吸收限，它只與殼層能量有關(guān)。即吸收限只與靶的原子序數(shù)有關(guān)，與管電壓無關(guān)。4. 已知鉬的入Ka=0.71?，鐵的入K" = 1.93?及鉆的入Ka =1.79?，試求光子的頻率和能量。試計(jì)算鉬的K激發(fā)電壓，已知鉬的 入k=0.619?。已知鉆的 K激發(fā)電壓Vk= 7.71kv，試求其入k。解：由公式 v Ka=c/入Ka及E= h v有：對鉬，v = 3 X 108/(0.71 X 10

5、-10) = 4.23 X 1018 (Hz)E=6.63X 10-34 X 4.23 X 1018 = 2.80 X 10-15 (J)對鐵，v = 3 X 108/ ( 1.93 X 10-10 )= 1.55 X 1018 (Hz)E=6.63X 10-34 X 1.55 X 1018= 1.03 X 10-15 (J)對鉆，v = 3 X 108/(1.79 X 10-10) = 1.68 X 1018 (Hz)E=6.63X 10-34 X 1.68 X 1018= 1.11 X 10-15 (J) 由公式 入 k= 1.24/V k 對鉬 Vk= 1.24/ 入 k= 1.24/0

6、.0619=20(kv)14. 對鉆入 k= 1.24/V k= 1.24/7.71=0.161 計(jì)算 0.071 nm ( MoK )和 0.154 nm (CuK.)的 X 射線的振動(dòng)頻率和能量。C解：對于某物質(zhì)X射線的振動(dòng)頻率.；能量W=h*8其中：C為X射線的速度2.99810 m/s;為物質(zhì)的波長；h為普朗克常量為6.625 10 4 J s對于MoKaC 2.998"08m/s181k=94.223 10 sk 0.071 10 mWk=h k =6.625 10J s 4.223 1018 s=2.797 10J5 J對于Cu K.9=潭4十5 1018k 0.154

7、10 mW k=h k =6.625 10”4J s 1.95 1018 s' = 1.29 10,5J (nm)=1.61(。15. 計(jì)算空氣對CrKa的質(zhì)量吸收系數(shù)和線吸收系數(shù)(假設(shè)空氣中只有質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的氮和質(zhì)量分?jǐn)?shù) 20%的氧，空氣的密度為 1.29 x 10-3g/cm)o解：卩 m=0.8x 27.7 + 0.2 x 40.1=22.16+8.02=30.18(crng )-3-2-1卩=g mx p =30.18 x 1.29 x 10 =3.89 x 10 cm16. 為使CuK,線的強(qiáng)度衰減1/2，需要多厚的Ni濾波片？( Ni的密度為8.90g /鬲)。CuQ和C

8、uK2的 強(qiáng)度比在入射時(shí)為2 : 1,利用算得的Ni濾波片之后其比值會(huì)有什么變化？解：設(shè)濾波片的厚度為t根據(jù)公式 1/1 0=e-Ump 4;查表得鐵對 CuK.的 g m= 49.3 (cnVg ),有：1/2=exp(- g mP t)即 t=-(ln0.5)/ g mp =0.00158cm根據(jù)公式：g m=K 3Z CuK,!和Cue的波長分別為：0.154051和0.154433nm，所以g m=K< N,分別為：2 249.18 (cm/g ), 49.56 ( cm/g )I a 1/I a 2=2e-Uma p4/e -Um3 p4 =2x exp(-49.18 x 8.

9、9 x 0.00158)/ exp(-49.56 x 8.9 x 0.00158)=2.01答：濾波后的強(qiáng)度比約為 2 : 1o217. 試述原子散射因數(shù)f和結(jié)構(gòu)因數(shù)F HKL的物理意義。結(jié)構(gòu)因數(shù)與哪些因素有關(guān)系？答：原子散射因數(shù)：f=A a/Ae= 個(gè)原子所有電子相干散射波的合成振幅/ 一個(gè)電子相干散射波的振幅，它反映NFhkl 2 二 FhklFHkl 二遲 fj COS2兀(HXj + Ky/ LZj)2jTnfj sin2 (Hxj Kyj Lzj)2j勻的是一個(gè)原子中所有電子散射波的合成振幅。結(jié)構(gòu)因數(shù)：式中結(jié)構(gòu)振幅FHKL=A/Ae = 個(gè)晶胞的相干散射振幅/ 一個(gè)電子的相干散射振幅

10、結(jié)構(gòu)因數(shù)表征了單胞的衍射強(qiáng)度，反映了單胞中原子種類，原子數(shù)目，位置對(HKL)晶面方向上衍射強(qiáng)度的影響。結(jié)構(gòu)因數(shù)只與原子的種類以及在單胞中的位置有關(guān)，而不受單胞的形狀和大小的影響。18. 當(dāng)體心立方點(diǎn)陣的體心原子和頂點(diǎn)原子種類不相同時(shí)，關(guān)于H+K+L=偶數(shù)時(shí)，衍射存在，H+K+L數(shù)時(shí),衍射相消的結(jié)論是否仍成立 ？答：假設(shè)A原子為頂點(diǎn)原子，B原子占據(jù)體心，其坐標(biāo)為：于是結(jié)構(gòu)因子為:A: 000B: 1/2 1/2 1/2FHKL=f Aen ( 0K+0H+0L )i2 n (H/2+K/2+L/2)+T唱（晶胞角頂）（晶胞體心）i n (H+K+L)=f A+f Be因?yàn)?n n i -=en

11、 in=(-1)所以，當(dāng)H+K+L=H數(shù)時(shí)：FHKL=f A+f BHKL =(f A+f B)當(dāng)H+K+L奇數(shù)時(shí)：FHKL=f A f B2 2 HKL =(f A f B)H+K+L=M數(shù)時(shí)，衍射存在的結(jié)論仍成從此可見，當(dāng)體心立方點(diǎn)陣的體心原子和頂點(diǎn)原主種類不同時(shí)，關(guān)于立，且強(qiáng)度變強(qiáng)。而當(dāng)H+K+L奇數(shù)時(shí)，衍射相消的結(jié)論不一定成立，只有當(dāng)fA=fB時(shí),Fhkl=O才發(fā)生消光，若 fA工fB,仍有衍射存在，只是強(qiáng)度變?nèi)趿?9. 物相定性分析的原理是什么？對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映岀帶有晶體特征的特定的衍射花樣（

12、衍射 位置B、衍射強(qiáng)度I ），而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給岀完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu) 對應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,CI等）及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對化合物更 是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。20. 物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過程。答：根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物相的相對含量。由于各個(gè)物相對X射

13、線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測樣品中加入純元素，然后測岀定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù) 3 s，只要測岀a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 a。21. 試借助PDF（ ICDD）卡片及索引，對表1、表2中未知物質(zhì)的衍射資料作出物相鑒定。 表1。d/? (0.1nm)I/I 1d/? ( 0.1nm)I/I 1d/? ( 0.1nm)I/I 13.66501.46101.06103.171001.42501.01102.2

14、4801.31300.96101.91401.23100.85101.83301.12101.60201.0810表2d/? ( 0.1nm)I/I !d/? ( 0.1nm)I/I !d/? ( 0.1nm)I/I !2.40501.26100.93102.09501.25200.85102.031001.20100.81201.75401.06200.80201.47301.0210答：（1）先假設(shè)表中三條最強(qiáng)線是同一物質(zhì)的，則di=3.17 , d2=2.24 , ds=3.66，估計(jì)晶面間距可能誤差范圍 di 為 3.19 3.15，d2為 2.26 2.22，ds為 3.68 3.6

15、4。根據(jù)di值（或d2，d3），在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)?shù)膁組，找岀與di, d2，d3值復(fù)合較好的一些卡片。把待測相的三強(qiáng)線的d值和I/I i值相比較，淘汰一些不相符的卡片，得到：物質(zhì)卡片順序號(hào)d/AI /I1待測物質(zhì)3.17 2.24 3.66100 80 50BaS8 4543.19 2.26 3.69100 80 72因此鑒定出待測試樣為 BaS（2）同理（i），查表得出待測試樣是復(fù)相混合物。并di與d3兩晶面檢舉是屬于同一種物質(zhì)，而d2是屬于另一種物質(zhì)的。于是把 d3=i.75當(dāng)作d2，繼續(xù)檢索。物質(zhì)卡片順序號(hào)d/AI /I1待測物質(zhì)2.03 1.75 1.25100 40 20Ni4

16、8502.03 1.75 1.25100 42 21現(xiàn)在需要進(jìn)一步鑒定待測試樣衍射花樣中其余線條屬于哪一相。首先，從表2中剔除Ni的線條（這里假設(shè)Ni的線條中另外一些相的線條不相重疊），把剩余線條另列于下表中，并把各衍射線的相對強(qiáng)度歸一 化處理，乘以因子2使最強(qiáng)線的相對強(qiáng)度為iOO。di=2.09，d2=2.40，d3=i.47。按上述程序，檢索哈氏數(shù)值索引中，發(fā)現(xiàn)剩余衍射線條與卡片順序號(hào)為44ii59的NiO衍射數(shù)據(jù)一致。物質(zhì)卡片順序號(hào)d/AI /Ii待測物質(zhì)2.09 2.40 1.47100 60 40（歸一值）NiO4411592.09 2.40 1.481006030因此鑒定出待測試樣

17、為 Ni和NiO的混合物。22.什么是分辨率，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些?答：分辨率：兩個(gè)物點(diǎn)通過透鏡成像，在像平面上形成兩個(gè)愛里斑，如果兩個(gè)物點(diǎn)相距較遠(yuǎn)時(shí)，兩個(gè)Airy斑也各自分開，當(dāng)兩物點(diǎn)逐漸靠近時(shí)，兩個(gè)Airy斑也相互靠近，直至發(fā)生部分重疊。根據(jù)Load Reyleigh建議分辨兩個(gè)Airy斑的判據(jù)：當(dāng)兩個(gè) Airy斑的中心間距等于 Airy斑半徑時(shí)，此時(shí)兩個(gè) Airy斑疊加，在 強(qiáng)度曲線上，兩個(gè)最強(qiáng)峰之間的峰谷強(qiáng)度差為19%,人的肉眼仍能分辨出是兩物點(diǎn)的像。兩個(gè)Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是兩物點(diǎn)的像。通常兩Airy斑中心間距等于 Airy斑半徑時(shí)，物平面相應(yīng)的

18、兩物點(diǎn)間距成凸鏡能分辨的最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有：衍射效應(yīng)和電鏡的像差（球差、像散、色差）等。23. 有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別?答：有效放大倍數(shù)是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(lǐng)（0.2mm）,讓人眼能分辨的放大倍數(shù)。放大倍數(shù)是指顯微鏡本身具有的放大功能，與其具體結(jié)構(gòu)有關(guān)。放大倍數(shù)超岀有效放大倍數(shù)的部分對 提高分辨率沒有貢獻(xiàn)，僅僅是讓人觀察得更舒服而已，所以放大倍數(shù)意義不大。顯微鏡的有效放大倍數(shù)、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數(shù)。24. 球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？答：1,球差是由于電磁透鏡磁場的近軸區(qū)與遠(yuǎn)軸

19、區(qū)對電子束的會(huì)聚能力的不同而造成的。一個(gè)物點(diǎn)散射的電子束經(jīng)過具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點(diǎn)，所以像平面上得到一個(gè)彌散圓斑，在某一位置可獲得最 小的彌散圓斑，成為彌散圓。還原到物平面上，則半徑為rs=1/4 C s a 3rs為半徑，Cs為透鏡的球差系數(shù)，a為透鏡的孔徑半角。所以見效透鏡的孔徑半角可減少球差。2, 色差是由于成像電子的波長（能量）不同而引起的。一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長的電子，進(jìn)入 透鏡磁場后將沿各自的軌道運(yùn)動(dòng)，結(jié)果不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn)上，而分別交在一定的軸向范圍內(nèi)，形成最小 色差彌散圓斑，半徑為 r c=Cc a | E/E|CC為透鏡色差系數(shù)，a為透鏡孔徑半角， E/E為成像

20、電子束能量變化率。所以減小E/E、a可減小色差。3, 像散是由于透鏡磁場不是理想的旋對稱磁場而引起的?？蓽p小孔徑半角來減少像散。25. 聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點(diǎn)？答：聚光鏡： 聚光鏡用來會(huì)聚電子搶射岀的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束 斑大小。一般都采用雙聚光系統(tǒng)，第一聚光系統(tǒng)是強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，束斑縮小率為10-15倍左右，將電子槍第一交叉口束斑縮小為© 1-5卩m；而第二聚光鏡是弱勵(lì)磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得©210卩m的照明電子束斑。物鏡：物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透

21、鏡。投射電子顯微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被成相系統(tǒng)中的其他透鏡進(jìn)一步放大。物鏡是一個(gè)強(qiáng) 勵(lì)磁短焦距的透鏡（f=1-3mm），它的放大倍數(shù)高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá) 0.1 mm左右。中間鏡：中間鏡是一個(gè)弱勵(lì)磁的長焦距變倍率透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于 1時(shí)，用來進(jìn)一步放大物鏡像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來縮小物鏡像。在電鏡操作過程中，主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放 大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，在

22、在熒光屏上得到 一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。投影鏡：投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短聚焦的強(qiáng)磁透鏡。投影的勵(lì)磁電流是固定的，因?yàn)槌上竦碾娮邮M(jìn)入透 鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。即使改變中間竟的放大倍數(shù)，是顯微鏡的總放大倍數(shù)有 很大的變化，也不會(huì)影響圖象的清晰度。26. 影響電磁透鏡景深和焦長的主要因素是什么？景深和焦長對透射電子顯微鏡的成像和設(shè)計(jì)有何影響？ 答：（1）把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，影響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角,電磁透鏡孔徑半角越小，景深越

23、大，如果允許較差的像分辨率（取決于樣品），那么透鏡的景深就更大了；把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長，影響它的因素有分辨率、像點(diǎn)所張的孔徑半角、透鏡放 大倍數(shù)，當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時(shí)，透鏡焦長隨孔徑半角的減小而增大。（2）透射電子顯微鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的作用是形成樣品的第一次放大鏡，電子顯微鏡的分辨率是由一次像來決定的，物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高。中間鏡 是一個(gè)弱透鏡，其焦距很長，放大倍數(shù)可通過調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流來改變，在電鏡操作過程中，主要是利用中間 鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮?。┑南襁M(jìn)一步放大

24、，并投影 到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁電鏡。而磁透鏡的焦距可以通過線圈中所通過的電流大 小來改變，因此它的焦距可任意調(diào)節(jié)。用磁透鏡成像時(shí)，可以在保持物距不變的情況下，改變焦距和像距 來滿足成像條件，也可以保持像距不變，改變焦距和物距來滿足成像條件。在用電子顯微鏡進(jìn)行圖象分析時(shí)，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的，因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn) 行成像時(shí)，主要是改變物鏡的焦距和像距來滿足條件；中間鏡像平面和投影鏡物平面之間距離可近似地認(rèn) 為固定不變，因此若要熒光屏上得到一張清晰的放大像必須使中間鏡的物平面正好和物鏡的像平面重合， 即通過改變中間鏡的勵(lì)磁電流，使其焦距變化，與此同時(shí)，中間鏡

25、的物距也隨之變化。大的景深和焦長不僅使透射電鏡成像方便，而且電鏡設(shè)計(jì)熒光屏和相機(jī)位置非常方便。27. 消像散器的作用和原理是什么？答：消像散器的作用就是用來消除像散的。其原理就利用外加的磁場把固有的橢圓形磁場校正成接近 旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。機(jī)械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來吸引一部 分磁場從而校正固有的橢圓形磁場。而電磁式的是通過電磁板間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的。28. 何為可動(dòng)光闌？第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌在電鏡的什么位置？它們各具有什么功能？ 答：可動(dòng)光闌即為可以調(diào)節(jié)的非固定光闌。第二聚光鏡光闌在雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌常安裝在第二聚光鏡的下方。其

26、作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌：又稱襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。 物鏡光闌不僅具有減小球差，像散和色差的作 用,而且可以提高圖像的襯度。 加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小 ，能減小相差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。 物 鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂的暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。選區(qū)光闌又稱場限光闌或場光闌。一般都放在物鏡的像平面位置。其作用是便于分析樣品上的一個(gè)微 小區(qū)域。29. 照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？答：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束

27、亮度高、照 明孔經(jīng)角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。它應(yīng)滿足明場和暗場成像需求。30. 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？答：成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（1）物鏡：物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡（ f = 1到3mm，它的放大倍數(shù)較高，一般為 100到300倍。 目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá) O.lnnm左右。（2） 中間鏡：中間鏡是一個(gè)弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0到20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來進(jìn)一步放大物鏡像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來縮小物鏡像。（3）投影鏡：投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，

28、是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。31. 用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。答：作一個(gè)長度等于1/入的矢量Ko,使它平行于入射光束，并取該矢量的端點(diǎn)0作為倒點(diǎn)陣的原點(diǎn)。然后用與矢量Ko相同的比例尺作倒點(diǎn)陣。以矢量Ko的起始點(diǎn)C為圓心，以1/入為半徑作一球，則從（HKL）面上產(chǎn)生衍射的條件是對應(yīng)的倒結(jié)點(diǎn)HKL（圖中的P點(diǎn)）必須處于此球面上，而衍射線束的方向即是C至P點(diǎn)的聯(lián)接線方向，即圖中的矢量K的方向。當(dāng)上述條件滿足時(shí)，矢量（K- Ko）就是倒點(diǎn)陣原點(diǎn) 0至倒結(jié)點(diǎn)P （ HKL的聯(lián)結(jié)矢量0P,即倒格失R* HKL.于是衍射方程K- Ko=R HKL得到了滿足。即倒易點(diǎn)陣空間的衍射條件方程成立。又由g =R

29、 HK2sin 0 1/ 入=g*2sin 0 1/ 入=1/d2dsin 0 = X證畢。（類似解釋：首先作晶體的倒易點(diǎn)陣，0為倒易原點(diǎn)。入射線沿 0 0方向入射，且令O' 0 =so/入。以0'為球心，以1/入為半徑畫一球，稱反射球。若球面與倒易點(diǎn)B相交，連0 B則有O' B- SO/入=0B,這里0B為一倒易矢量。因 0 0 =0B=1/X，故 O' 0B為與等腰三角形等效，0 B是一衍射線方向。由此可見，當(dāng)x射線沿0 0方向入射的情況下，所有能發(fā)生反射的晶面，其倒易點(diǎn)都應(yīng)落在以0'為球心。以1/入為半徑的球面上，從球心 0'指向倒易點(diǎn)的方

30、向是相應(yīng)晶面反射線的方向。）32. 試推導(dǎo)電子衍射的基本公式，并指出L入的物理意義。解：上圖為電子衍射花樣形成原理圖。其中樣品放在愛瓦爾德球的球心0處。當(dāng)入射電子束和樣品內(nèi)某一組晶面（h k l ）相遇，并滿足布拉格方程時(shí)，在K"方向產(chǎn)生衍射束，其中圖中O'、G，點(diǎn)分別為入射束與衍射束在底片上產(chǎn)生的透射斑點(diǎn)（中心斑點(diǎn)）和衍射斑點(diǎn)。ghkl （矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端點(diǎn)0*，G位于愛瓦爾德球面上，投影G，通過轉(zhuǎn)換進(jìn)入正空間。丁電子束發(fā)散角很小，約 2o-3o，可認(rèn)為 OC*GA OCT G',那么矢量 ghkl與矢量k垂直有 R/L= ghkl /k又：有 gh

31、kl =1/ dhkik=1/ 入 R=L入/ dhkl = l 入 ghkl又t近似有矢量R/矢量ghkl上式亦可以寫成 R= L入g式就是電子衍射的基本公式式中L入稱為電子衍射的相機(jī)常數(shù) （L為相機(jī)長度）。它是一個(gè)協(xié)調(diào)正空間和倒空間的比例常數(shù)，也即衍射斑點(diǎn)的R矢量是產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面組倒易矢量g按比例L入的放大，L入就是放大倍數(shù)。33. 簡述單晶子電子衍射花樣的標(biāo)定方法。答：通常電子衍射圖的標(biāo)定過程可分為下列三種情況：1）已知晶體（晶系、點(diǎn)陣類型）可以嘗試標(biāo)定。2）晶體雖未知，但根據(jù)研究對象可能確定一個(gè)范圍。就在這些晶體中進(jìn)行嘗試標(biāo)定。3）晶體點(diǎn)陣完全未知，是新晶體。此時(shí)要通過標(biāo)定衍射圖，

32、來確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。所用方法較復(fù) 雜，可參閱電子衍射方面的專著。具體過程如下：一、已知樣品晶體結(jié)構(gòu)和相機(jī)常數(shù)：1. 由近及遠(yuǎn)測定各個(gè)斑點(diǎn)的R值。2. 根據(jù)衍射基本公式R=L/d求出相應(yīng)晶面間距3. 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)已知，所以可由d值定它們的晶面族指數(shù)hkl4. 測定各衍射斑之間的角5. 決定透射斑最近的兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)（ hkl ）6. 根據(jù)夾角公式，驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測的吻合，若不，則更換（hkl ）7. 兩個(gè)斑點(diǎn)決定之后，第三個(gè)斑點(diǎn)為R3=R+Fbo8. 由g1 Xg2求得晶帶軸指數(shù)。二、未知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)定 1 （嘗試是否為立方）1. 由近及遠(yuǎn)測定各個(gè)斑點(diǎn)的R值。2. 計(jì)算R12值，根據(jù)R

33、2， R22，R32- =N1， N2，N3關(guān)系，確定是否是某個(gè)立方晶體。3. 有N求對應(yīng)的hkl o4. 測定各衍射斑之間的角5. 決定透射斑最近的兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)（ hkl ）6. 根據(jù)夾角公式，驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測的吻合，若不，則更換（hkl ）7. 兩個(gè)斑點(diǎn)決定之后，第三個(gè)斑點(diǎn)為RR+Ro8. 由gx g2求得晶帶軸指數(shù)。三、未知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)定 21. 由近及遠(yuǎn)測定各個(gè)斑點(diǎn)的R值。2. 根據(jù)衍射基本公式R=-L/d求出相應(yīng)晶面間距3. 查ASTM卡片，找出對應(yīng)的物相和hkl指數(shù)4. 確定（hkl），求晶帶軸指數(shù)。而這三個(gè)過程的方法又可總結(jié)為下面兩個(gè)方法：一、查表標(biāo)定法1） 在底片上測量約化

34、四邊形的邊長R、R2、Rs及夾角，計(jì)算R2/R1及R/Ri。2） 用R/Ri、R/Ri及去查倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表。若與表中相應(yīng)數(shù)據(jù)吻合，則可查到倒易面面指數(shù)（或晶帶軸指數(shù)）uvw，A點(diǎn)指數(shù)hikil 1及B點(diǎn)指數(shù)h2k2| 2。3） 由式R=X L/d=K/d計(jì)算，并與d值表或X射線粉末衍射卡片 PDF（或ASTM上查得的d”對比，以核 對物相。此時(shí)要求相對誤差為<3%5%右_|dEi _dTi IdTi二、d值比較法1、 按約化四邊形要求，在透射斑點(diǎn)附近選三個(gè)衍射斑點(diǎn)A、B、D。測量它們的長度 R及夾角，并根據(jù)式 R=入L/d=K/d計(jì)算dH2、 將dH與卡片上或d值表中查得的dTi

35、比較，如吻合記下相應(yīng)的hkli3、 從hkl1中，任選hikil i作A點(diǎn)指數(shù)，從hkl2中，通過試探，選擇一個(gè)hzkT 2，核對夾角后，確定 B 點(diǎn)指數(shù)。由hkl3按自洽要求，確定 C點(diǎn)指數(shù)。4、確定晶帶軸uvw。34. 說明多晶、單晶及厚單晶衍射花樣的特征及形成原理。答：多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線，是一個(gè)個(gè)以透射斑為中心的同心圓環(huán)；單晶衍射花樣是晶體倒易點(diǎn)陣去掉結(jié)構(gòu)消光的倒易桿與反射球的交點(diǎn)，這些點(diǎn)構(gòu)成平行四邊形衍射花樣；當(dāng)單晶體較厚時(shí)，由于散射因素的影響會(huì)岀現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線對的菊池衍射花樣。35. 下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900C油淬后在透射電鏡下攝得的選區(qū)電子衍

36、射花樣示意圖，衍射花樣中有馬氏 體和奧氏體兩套斑點(diǎn)，請對其指數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。衍射花樣拆分為馬氏體和奧氏體兩套斑點(diǎn)的示意圖<(/1r»-yL巧Rri 5.f(F-iRi=10.2mm,RR2=10.2mmRR3=14.4mm ,RR和R2間夾角為90°,i=10.0mm,2=10.0mm,3=16.8mm,R 1和R2間夾角為70L 入=2.05mn?nm解答：一、馬氏體：1、選約化四邊形OADBm圖：R1=10.2mm Rz=10.2mm, Rs=14.4mm,=90 °,計(jì)算邊長比為R2/R1=10.2/10.2=1R3/R1=14.4/10.2=1.41

37、22、 已知馬氏體為體心立方點(diǎn)陣，故可查體心立方倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表，在表中找到比較相近的比值和 夾角，從而查得uvw=001mk1|1=110, h2k2|2= 1 10故R1點(diǎn)標(biāo)為一110, R點(diǎn)標(biāo)為一1 10, R3點(diǎn)按下式標(biāo)定：h3=h2h1= 1 (1)=0k3=k2k1= 1 1= 2l 3 = l 2 l 1=0 0 = 0故R3點(diǎn)標(biāo)為0203、核對物相已知L入=2.05mm- nn,所以RRDEi=L 入 /Ri0.200980.14236Dri( a -Fe)0.202690.14332hkl110200a -Fe由附錄一查得。值dr與a -Fe相符。二、y Fe1、在底片

38、上，取四邊形 OADBm圖，得R1=10.0mm R2=10.0mm Rs不是短對角線。=702、 計(jì)算dH、對照dTi，找出hkl;已知L入=2.05mm- nn,所以RRRDEi=L 入 /Ri0.20500.2050Dri( y -Fe)0.20700.2070hkl1111113、標(biāo)定一套指數(shù)從111中任取111作為R點(diǎn)指數(shù)列出111中各個(gè)等價(jià)指數(shù)，共8 個(gè)，即 111, 11-1 , 1-11 , -111 , 1-1-1 , -11-1 , -1-11 , -1-1-1。由于其他七個(gè)指數(shù)和111的夾角都是70.53 °，與實(shí)測70°相符?？梢詮闹腥芜x一個(gè)的指數(shù)為

39、11-1作為R2。由矢量疊加原理，Rs點(diǎn)的指數(shù)分別為220。4、確定uvwuvw=g 1 x g，求得uvw= 22036. 下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900C油淬400C回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣示意圖，請對其指數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。R1=9.8mm, R2=10.0mm, =95 ° , L 入=2.05mml?nm11解：由 R = L得 d =丨得 d1=0.209nm，d2=0.205nm,dR查表得：(h 1k1l 1)為(-1-2 1 )(h2k2l 2)為(2 -1 0 )又R1 < R2,可確定最近的衍射斑點(diǎn)指數(shù)為(h kl 1)即(-1 -2

40、1 )由 cos且日=95，得第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為（2 -1 0），或（-2hd +«k2 +hl2,(h21 k21 l21)(h22 k22 l22)1 0 ），又由 R1+R2=R3得h3=h1+h2 , k3=k1+k2 ,L3=L1+L2得 第三個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為，（1 -3 1 ）或（-1 3 1 ）當(dāng)?shù)谝粋€(gè)衍射斑點(diǎn)指數(shù)為（1 2 1 ）時(shí)同理可求得相應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)為（3 1 1 ）或（-1 3 1 ），標(biāo)定如下圖37. 制備薄膜樣品的基本要求是什么？具體工藝如何？雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？ 答：合乎要求的薄膜樣品應(yīng)具備以下條件：首先，樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，

41、在制備過程中， 這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。第二，樣品相對于電子束而言必須有足夠的透明度，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮?透過，才能進(jìn)行觀察和分析。第三，薄膜樣品有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備，夾持和操作過程中，在一定 的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形和損壞。最后，在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕 會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假像。從大塊金屬上制備金屬薄膜樣品的過程大致分三步：（1） 從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.30.5mm厚的薄片。（2）對樣品薄膜進(jìn)行預(yù)先減薄。（3）對樣品進(jìn)行最終減薄。雙噴減薄方法適合金屬樣品，離子減薄適合金屬、合金和無機(jī)非金屬材料。兩者區(qū)別見表。適用的樣品效率薄區(qū)大

42、小操作難度儀器價(jià)格雙噴減薄金屬與部分合金高小容易便宜離子減薄礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金低大復(fù)雜昂貴38. 何謂襯度？ TEM能產(chǎn)生哪幾種襯度象，是怎樣產(chǎn)生的，都有何用途答：襯度是指圖象上不同區(qū)域間明暗程度的差別。TEM能產(chǎn)生質(zhì)厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，適用于對復(fù)型膜試樣電子圖象作岀 解釋。晶體試樣在進(jìn)行電鏡觀察時(shí)，由于各處晶體取向不同和（或）晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布，這 樣形成的襯度，稱為衍射襯度。衍襯技術(shù)被廣泛應(yīng)用于研究晶

43、體缺陷。如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，貝冋直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。這就是相位襯度象，僅適于很薄的晶體試樣（#100?）。39. 畫圖說明衍襯成象原理，并說明什么是明場象，暗場象和中心暗場象。答：在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料同入射電子束交互作 用產(chǎn)生的電子衍射現(xiàn)象直接有關(guān)，此種襯度被稱為衍射襯度， 簡稱“衍襯” ？利用單一光束的成像方式可以簡單地通過在物鏡背焦平面上插入一個(gè)孔徑足夠小的光闌（光闌孔半徑小于r ）來實(shí)現(xiàn)。?明場：？光欄孔只讓透射束通過，熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)?暗場：？光欄

44、孔只讓衍射束通過，熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū)HIM faNUU40. 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的最基本假設(shè)是什么？怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè)？答：1）入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次散射2）入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過程中，強(qiáng)度的衰減可以忽略，這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比始終是很小?？梢酝ㄟ^以下途徑近似的滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件：1）采用足夠薄的樣品，使入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度。同時(shí)由于參與散射作用的原子不多，衍射波強(qiáng)度也較弱。2）讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向，即存在較大的偏離，此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱。41. 什么是消光距離？影響消光距離的主要物

45、性參數(shù)和外界條件是什么？答：當(dāng)波矢量為K的入射波到達(dá)樣品上表面時(shí)，隨即開始受到晶體內(nèi)原子的相干散射，產(chǎn)生波矢量K的衍射波，但是在此上表面附近，由于參與散射的原子或晶胞數(shù)量有限，衍射強(qiáng)度很??；隨著電子波在晶體 內(nèi)深處方向上傳播，透射波強(qiáng)度不斷減弱，若忽略非彈性散射引起的吸收效應(yīng)，則相應(yīng)的能量轉(zhuǎn)移到衍射 波方向，使其強(qiáng)度不斷增大。當(dāng)電子波在晶體內(nèi)傳播到一定深度時(shí)，由于足夠的原子或晶胞參與了散射， 將使投射波的振幅 o下降為零，全部能量轉(zhuǎn)移到衍射方向使衍射波振幅g上升為最大。又由于入射波與（hkl）晶面交成精確的布拉格角 B。那么由入射波激發(fā)產(chǎn)生的衍射波也與該晶面交成同樣的角度，于是在晶體內(nèi)逐步增強(qiáng)

46、的衍射波也必將作為新的入射波激發(fā)同一晶面的二次衍射，其方向恰好與透射波的傳播方向相同。隨著電子波在晶體內(nèi)深度方向上的進(jìn)一步傳播，能量轉(zhuǎn)移過程將以反方向被重復(fù)，衍射波的強(qiáng)度逐 漸下降而透射波的強(qiáng)度相應(yīng)增大。這種強(qiáng)烈動(dòng)力學(xué)相互作用的結(jié)果，使I 0和I g在晶體深度方向發(fā)生周期性的振蕩。振蕩的深度周期叫做消光距離，記做£ g。這是，“消光”指的是盡管滿足衍射條件，但由于動(dòng)力學(xué)相互作用而在晶體內(nèi)一定深 度處衍射波（或投射波）的強(qiáng)度實(shí)際為零。理論推導(dǎo)：兀 d cos日£ g='n Fg又Vc<d（丄）n兀 £ g=Vc cost Fgn原子面上單位體積內(nèi)所含晶

47、胞數(shù)、或Vc 晶胞體積、Fg、入射波與晶面交成成的布拉格角0。影響£ g的物性參數(shù)：d 晶面間距、結(jié)構(gòu)因子外界條件：加速電壓、入射波波長 入42. 什么是雙束近似單束成象，為什么解釋衍襯象有時(shí)還要拍攝相應(yīng)衍射花樣?答：雙束近似是為了滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)原理，單束成像是為了獲得確定操作反射下的衍射襯度像。拍攝相應(yīng)的衍 射花樣是為了準(zhǔn)確地解釋衍射襯度像。43. 掃描電子顯微鏡有哪些特點(diǎn)？答：和光學(xué)顯微鏡相比，掃描電子顯微鏡具有能連續(xù)改變放大倍率，高放大倍數(shù)，高分辨率的優(yōu)點(diǎn)；掃描 電鏡的景深很大，特別適合斷口分析觀察；背散射電子成像還可以顯示原子序數(shù)襯度。和透射電子顯微鏡相比，掃描電鏡觀察的是表面形

48、貌，樣品制備方便簡單。1.電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？它們各具有什么特點(diǎn)？答：具有高能量的入射電子束與固體樣品表面的原子核以及核外電子發(fā)生作用，產(chǎn)生下圖所示的物理信號(hào):入射電r特征X肘線、樣品吸收電子1:背散射電子背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈 性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于90 °勺那些入射電子，其能量基本上沒有變化。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的，不僅能量變 化，方向也發(fā)生變化。背散射電子的產(chǎn)生范圍在 1000 ?到1 mm深，由于背散射電子的

49、產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利 用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。2： 二次電子二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-500 ?的區(qū)域，能量為0-50 eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒 有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50- 100 ?。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變 化不明顯，它主要決定于表面形貌。3 吸收電子入射電子進(jìn)入樣品后

50、，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度， 沒有透射電子產(chǎn)生） 最后被樣品吸收，此即為吸收電子。入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí)，由于二次電子產(chǎn)額不受原子 序數(shù)影響，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù) 襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。4 透射電子女保樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為 透射電子。樣品下方檢測到的透射電子信號(hào)中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有各種 不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。5 .特性X射線特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一 種電磁波輻射。發(fā)射的 X射線波長具有特征值，波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律。因此，原子序數(shù)和 特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)