液態(tài)有機物折光率測定

1、液態(tài)有機物折光率測定【實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康摹?、學(xué)習(xí)有機化合物折光率的原理。 2、了解測定折光率的意義。 3、掌握有機化合物折光率的測定方法。 【實驗原理實驗原理】折射定律 nB/nA = 若介質(zhì)A為真空，nA=1 sinsin化合物折射率隨入射光線波長不同而變，也隨溫度不同而變，T每升高（或降低）1，液體有機化合物的折射率就減少（或增加）3.5 10-4 5.510-4，常用nDt來表示，即以鈉光燈為光源，t溫度時所測定的折射率。測定折光率的作用測定折光率的作用 v折光率是液體有機化合物最重要的物理常數(shù)之一，通過折光率的測定，可以起到下列作用：(1)鑒定未知液體有機化合物。如果一個液體化合物是純

2、的，就可以根據(jù)所測得得折光率排除考慮中的其它化合物，而識別出這個化合物來，這種鑒定方法比沸點法更可靠。 (2)衡量液體有機化合物的純度。對于特定的純液態(tài)物質(zhì)，折光率是一個非常精確的物理常數(shù)，即便樣品中雜質(zhì)量很少，折光率數(shù)值也有明顯的改變。因此可以作為衡量液體有機化合物純度的一種簡便準確的方法，測得的折光率愈接近純樣品的數(shù)值，樣品就愈純。 (3)確定液體混合物的組成。當(dāng)液體混合物中的各組分之間的沸點差小于110、且用蒸餾法分離該液體混合物時，就可以用折光率來確定各個餾分的組成。其一般方法是先作標準工作曲線（折光率組成相關(guān)圖），再測定各個餾分的折光率，最后在工作曲線上找出折光率對應(yīng)的組成。【實驗儀

3、器與藥品實驗儀器與藥品】WYA（2WAJ） 型Abbe折光儀、超級恒溫水浴鍋、丙酮、乙酸乙酯、蒸餾水、擦鏡紙【實驗步驟實驗步驟】 1、介紹Abbe折光儀的構(gòu)造（）及介紹超級恒溫水浴鍋的構(gòu)造。 2、Abbe折光儀的使用與維護3、測定20時蒸餾水、乙酸乙酯的折光率。純水標準值：nD20純乙酸乙酯： nD20 阿貝折射儀的使用阿貝折射儀的使用 光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物質(zhì)受激輻射等)，通過分析研究這些光學(xué)現(xiàn)象，可以提供原子、分子及晶體結(jié)構(gòu)等方面的大量信息。所以，不論在物質(zhì)的成分分析、結(jié)構(gòu)測定及光化學(xué)反應(yīng)等方面，都離不開光學(xué)測量。折射率是物質(zhì)

4、的重要物理常數(shù)之一，許多純物質(zhì)都具有一定的折射率，如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化，出現(xiàn)偏差，雜質(zhì)越多，偏差越大。因此通過折射率的測定，可以測定物質(zhì)的濃度。 1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理阿貝折射儀的構(gòu)造原理 圖4-4 阿貝折射儀外形圖 1.測量望遠鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計;5.測量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數(shù)望遠鏡;11.轉(zhuǎn)軸;12.刻度盤罩;13.閉合旋鈕;14.底座。 圖4-5 阿貝折射儀光學(xué)系統(tǒng)示意圖 1.反射鏡;2.輔助棱鏡;3.測量棱鏡;4.消色散棱鏡;5.物鏡;6.分劃板;7、8.目鏡;9.分劃板;10.物鏡;11.轉(zhuǎn)向棱鏡;1

5、2.照明度盤;13.毛玻璃;14.小反光鏡。 它的主要部分是由兩個折射率為的玻璃直角棱鏡所構(gòu)成，上部為測量棱鏡，是光學(xué)平面鏡，下部為輔助棱鏡，其斜面是粗糙的毛玻璃，兩者之間約有厚度空隙，用于裝待測液體，并使液體展開成一薄層。當(dāng)從反射鏡反射來的入射光進入輔助棱鏡至粗糙表面時，產(chǎn)生漫散射，以各種角度透過待測液體，而從各個方向進入測量棱鏡而發(fā)生折射。其折射角都落在臨界角0之內(nèi)，因為棱鏡的折射率大于待測液體的折射率，因此入射角從090的光線都通過測量棱鏡發(fā)生折射。具有臨界角0的光線從測量棱鏡出來反射到目鏡上，此時若將目鏡十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置，則會看到目鏡上呈半明半暗狀態(tài)。折射光都應(yīng)落在臨界角0內(nèi)，成為

6、亮區(qū)，其它部分為暗區(qū)，構(gòu)成了明暗分界線。 v在實際測量折射率時，我們使用的入射光不是單色光，而是使用由多種單色光組成的普通白光，因不同波長的光的折射率不同而產(chǎn)生色散，在目鏡中看到一條彩色的光帶，而沒有清晰的明暗分界線，為此，在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡，使測量棱鏡出來的色散光線消失，明暗分界線清晰，此時測得的液體的折射率相當(dāng)于用單色光鈉光D線(5890nm)所測得的折射率nD。 2.阿貝折射儀的使用方法阿貝折射儀的使用方法 v(1)儀器安裝：將阿貝折射儀安放在光亮處，但應(yīng)避免陽光的直接照射，以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi)，

7、檢查棱鏡上溫度計的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.00.1)或(25.00.1) v(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后，用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡，旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā)，動作要迅速，或先將兩棱鏡閉合，然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。 v(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直，調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進入棱鏡，同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋，使明暗

8、的界面恰好同十字線交叉處重合。 v(4)讀數(shù):從讀數(shù)望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點后的第四位，為了使讀數(shù)準確，一般應(yīng)將試樣重復(fù)測量三次，每次相差不能超過，然后取平均值。有的折射儀的刻度盤的示值為兩行：一行直接讀出試樣的折射率（從到）；另一行為095%，當(dāng)測定糖溶液時，用此刻度可直接得到糖溶液的百分數(shù)。 3.阿貝折射儀的使用注意事項阿貝折射儀的使用注意事項 v阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器，使用時應(yīng)注意以下幾點: v(1)使用時要注意保護棱鏡，清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。 v(2)每次測定

9、時，試樣不可加得太多，一般只需加23滴即可。 v(3)要注意保持儀器清潔，保護刻度盤。每次實驗完畢，要在鏡面上加幾滴丙酮，并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間，以免鏡面損壞。 v(4)讀數(shù)時，有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線，而是畸形的，這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán)，則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。 v(5)若待測試樣折射率不在范圍內(nèi)，則阿貝折射儀不能測定，也看不到明暗分界線。 v(6)若無恒溫槽，所得數(shù)據(jù)要加以修正,通常溫度升高1，液態(tài)化合物折光率降低3.510-45.510-4。一般采用4.010-4為其溫度變化系數(shù)。在不同的溫度時測得折光率 ， 一般換算為20時的數(shù)值。其換算公式為：v v式中，t為測量時的溫度。此計算是粗略的，為準確起見，應(yīng)在恒溫條件下測定。tDn)20(100 . 40420CtnntDD4.阿貝折射儀的校正和保養(yǎng)阿貝折射儀的校正和保養(yǎng) v阿貝折射儀的刻度盤的標尺零點有時會發(fā)生移動，須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標準液體，常用純水。通過儀器測定純水的折光率，讀取數(shù)值，如同該條件下純水的標準折光率不符，調(diào)整刻度盤上的數(shù)值，直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻璃來校正，具體方法一般在儀器說明書中有詳細