水質(zhì)總氮的測(cè)定(共4頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 水質(zhì)總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法1 目的1.1 了解堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的原理 1.2 掌握水樣消解的方法 1.3 了解總氮的來(lái)源 1.4 掌握紫外光度計(jì)的使用 1.5 掌握工作曲線的制作方法，區(qū)別工作曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2 測(cè)定原理本方法適用于地面水，地下水含亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及在消解條件下堿性溶液中可水解的有機(jī)氮的總和。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。 過(guò)硫酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在60以上水溶液中可進(jìn)行如下分解產(chǎn)生原子態(tài)氧： K2S2O8+H2O 2KHSO4+O ¾®¾D分解出的原

2、子態(tài)氧在120140高壓水蒸氣條件下可將大部分有機(jī)氮華合物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽。以CO（NH2）2代表可溶有機(jī)氮合物，各形態(tài)氮氧化示意式如下： CO(NH2)2+2HaOH+8O2NaNO3+3H2O+CO2 (NH4)2SO4+4NaOH+8O 2NaNO3+Na2SO4+6H2O NaNO2+O NaNO3 硝酸根離子在紫外線波長(zhǎng)220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波長(zhǎng)則基本沒有吸收值。因此，可分別于220和275nm處測(cè)出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A： A= A2202A275 （1） 按A的值扣除空白后用校準(zhǔn)曲線計(jì)算總氮（以NO3N計(jì)）含量。 3

3、試劑3.1 無(wú)氮化合物的純水 3.2 氫氧化鈉溶液20.0g/L： 稱取2.0氫氧化物（NaOH A.R），溶于純水中，稀釋至100ml。 3.3 堿性過(guò)硫酸鉀溶液 稱取40g過(guò)硫酸鉀（K2S208 A.R），另稱取15g氫氧化鈉（NaOH A.R）溶于純水中并稀釋至1000ml，溶液貯存于聚乙烯瓶中最長(zhǎng)可保存一周。 3.4 鹽酸溶液（1+9） 量取1份HCl（A.R）與9份水混合均勻。 3.5 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(以計(jì))，100mg/L： NNO-3硝酸鉀（KNO3 ，A.R）在105110烘箱中烘干3h，于干燥器中冷卻后，稱取0.7218g溶于純水中，移至1000ml溶量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線

4、在010保存?？煞€(wěn)定六個(gè)月。 3.6 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(以計(jì))， 10.0mg/L NNO-3用硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）稀釋10倍而得，使用時(shí)配制。 3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）=1.84 3.8 硫酸，（1+35） 1體積硫酸（3.7）與35體積水混合均勻。 4 儀器和設(shè)備4.1 紫外分光光度計(jì)及10mm石英化色皿。 4.2 醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（壓力為 1.11.4kg/cm2），鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120140。 4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。 4.4 紗布和棉線。 5 樣品5.1 采樣 在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4下保存，但不得超過(guò)24小時(shí)。水樣放置時(shí)間

5、較長(zhǎng)時(shí)，可在1000ml水中加入約0.5ml硫酸（=1.84g/ml），酸化到PH=2，并盡快測(cè)定。 5.2 試樣的制備 取樣品（5.1）用氫氧化納溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）調(diào)節(jié)至pH59。 如果試樣不含懸浮物按（6.1.2）步驟測(cè)定，試樣含有懸浮物則按（6.1.3）步驟測(cè)定。 6 分析步驟6.1 測(cè)定 6.1.1 用吸管取10.00ml試樣（氮含量超過(guò)100g時(shí)可減少取樣量并加入純水至10ml）于干比色管中。 6.1.2 試樣不含懸浮物時(shí)，按下列步驟進(jìn)行。 a 加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液（3.3），上塞并用紗布和線包扎緊，以防彈出。 b 將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸汽滅菌器中，加

6、熱，使壓力表指針到1.11.4kg/cm2,此時(shí)溫度達(dá)120140后開始計(jì)時(shí)，或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶邏哄佒?，加熱至頂壓閥吹氣時(shí)計(jì)時(shí)，保持半個(gè)小時(shí)。 c 冷卻至室溫，取出比色管。 d 加鹽酸（3.4）1ml，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。 e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度計(jì)上，以純水作參比，分別在波長(zhǎng)為220和275nm處測(cè)定吸收度，并用（1）式計(jì)算出校正吸收度A。 6.1.3試樣含懸浮物時(shí)，先按上述6.1.2中a至d步驟進(jìn)行。然后待澄清后，移取上述清液同6.1.2.e步驟測(cè)定。 6.2空白試驗(yàn) 空白試驗(yàn)除以10ml純水代替樣品外，采用與6.1.2完全一致的步驟進(jìn)行?？瞻自囼?yàn)的A值不超過(guò)0

7、.03。 6.3 校準(zhǔn) 6.3.1 工作曲線校準(zhǔn)系列的配制 a 用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml，加純水稀釋至10.00ml。 b 按6.1.2a至e步驟進(jìn)行測(cè)定。 6.4 工作曲線的制作 標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液在220nm和275nm處測(cè)得的吸收值按下列公式計(jì)算 AS=AS220-2AS275 （2） Ab=Ab220-2Ab275 （3） 式中：AS220標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。 AS275標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度。 Ab220空白（零濃度）溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。

8、Ab275空白（零濃度）溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度 校正吸光度Ar Ar=ASAb （4） 按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量（g）用電腦或用具統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)數(shù)器進(jìn)行線性回歸統(tǒng)計(jì)計(jì)算獲取工作曲線1。 7 結(jié)果的表示按式（1）計(jì)算得試樣吸光度并扣除空白Ab獲校正Ar吸光度，用校準(zhǔn)曲線算出相應(yīng)的總氮m（g）數(shù)，式樣總氮含量按下式計(jì)： 總氮（mg/L）=m/V (5) 式中：m試樣測(cè)出含氮量，g； V測(cè)定用試樣體積，ml。 8 注意問(wèn)題（1）溶解性有機(jī)物對(duì)紫外光有較強(qiáng)的吸收，雖使用了雙波長(zhǎng)測(cè)定扣除法以校正，但不同樣品其干擾強(qiáng)度和特性不同，“2A275”校正值僅是經(jīng)驗(yàn)性的，有機(jī)物中氮未能完全轉(zhuǎn)化為NO3N對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響也使“2A275”值帶有不確定性。樣品消化完全者，A275值接近